分析化學(xué)實驗

1、分析化學(xué)實驗第 1頁 共22頁分析化學(xué)實驗指導(dǎo)目錄?分析化學(xué)實驗?zāi)康膒2 ?分析化學(xué)實驗要求p2 ?實驗 1酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定（半微量分析法）p3?實驗 3銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）（半微量分析法）p5?實驗 4 滴定分析技能考核p7?實驗 5 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（半微量分析法）p8?實驗 6 天然水中總硬度的測定（半微量分析法）p9?實驗 7 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（半微量分析法）p11 ?實驗 8食醋中總酸度的測定（半微量分析法）p12?實驗 9混合堿組成的分析及各組分含量的測定p13?實驗 10高錳酸鉀溶液的標(biāo)定（半微量分析法）p15?實驗 11過氧化氫含量的測定（半微量分

2、析法）p16?實驗 12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（半微量分析法）p17?實驗 13 膽礬中銅含量的測定（半微量分析法）p19?實驗 14亞鐵鹽中鐵的測定含量（半微量分析法）p20分析化學(xué)實驗?zāi)康姆治龌瘜W(xué)實驗第 2頁 共22頁分析化學(xué)是一門實踐性很強的學(xué)科，實驗課約占總學(xué)時的1/22/3。為此，分析化學(xué)實驗單獨設(shè)課。分析化學(xué)實驗課的任務(wù)是鞏固、擴大和加深對分析化學(xué)基本理論的學(xué)習(xí)和理解；熟悉各種分析方法，尤其應(yīng)掌握基礎(chǔ)的化學(xué)分析法；熟練掌握分析化學(xué)基本操作技術(shù)；使學(xué)生具有初步進(jìn)行科學(xué)實驗的能力。為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來從事與化學(xué)有關(guān)的科學(xué)研究工作打下良好的基礎(chǔ)。為完成上述任務(wù)，提出以下要求：通過分析化

3、學(xué)實驗課的教學(xué)，使學(xué)生能掌握化學(xué)分析的基本知識，如常見離子的基本性質(zhì)和鑒定，常見基準(zhǔn)物質(zhì)的使用。滴定分析的基本操作方法和指示劑的選擇，學(xué)會查閱分析化學(xué)手冊和參考資料，能正確、熟練地使用分析天平，會使用分光光度計和酸度計等儀器。在分析化學(xué)實驗教學(xué)過程中，要注意培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)態(tài)度，科學(xué)的思想方法，良好的實驗操作習(xí)慣，愛公物、守紀(jì)律的優(yōu)良品德和實事求是的工作作風(fēng)。分析化學(xué)實驗是農(nóng)業(yè)院校一年級學(xué)生接觸的第一門以定量測定為主的基礎(chǔ)課,學(xué)生通過具體的實驗，應(yīng)達(dá)到以下目的：1鞏固、 擴大和加深對分析化學(xué)基本理論的理解，熟練掌握分析化學(xué)的基本操作技術(shù)，充實實驗基本知識，學(xué)習(xí)并掌握重要的分析方法。具有初步進(jìn)

4、行科學(xué)實驗的能力。2了解并掌握實驗條件、試劑用量等對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響，樹立準(zhǔn)確的“量”的概念。學(xué)會正確、合理地選擇分析方法、實驗儀器、所用試劑和實驗條件進(jìn)行實驗，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。3掌握實驗數(shù)據(jù)的處理方法，正確記錄、處理和分析實驗數(shù)據(jù)，寫出完整的實驗報告。4培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)和實事求是的科學(xué)態(tài)度。通過實驗，達(dá)到培養(yǎng)學(xué)生提出問題、分析問題、解決問題的能力和創(chuàng)新能力的目的。5根據(jù)所學(xué)的分析化學(xué)基本理論，所掌握的實驗基本知識, 設(shè)計實驗方案，并通過實際操作驗證其設(shè)計實驗的可行性。分析化學(xué)實驗要求實驗課開始時應(yīng)認(rèn)真閱讀“實驗室規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，要遵守實驗室的各項制度。了解實驗室安

5、全常識、化學(xué)藥品的保管和使用方法及注意事項，了解實驗室一般事故的處理方法，按操作規(guī)程和教師的指導(dǎo)認(rèn)真進(jìn)行操作。2課前必須進(jìn)行預(yù)習(xí)，明確實驗?zāi)康?，理解實驗原理，熟悉實驗步驟，做好必要的預(yù)習(xí)記錄。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實驗。3洗儀器用水要遵循“少量多次”的原則。要注意節(jié)約使用試劑、濾紙、純水及自來水等。取用試劑時要看清標(biāo)簽，以免因誤取而造成浪費和失敗。4保持室內(nèi)安靜，以利于集中精力做好實驗。保持實驗臺面清潔，儀器擺放整齊、有序。實驗課開始和期末都要按照儀器清單（見附錄二十四）認(rèn)真清點自己使用的一套儀器。實驗中損壞和丟失的儀器要及時去“實驗準(zhǔn)備室”登記領(lǐng)取，期末按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行賠償。愛護儀器，5所有實驗數(shù)據(jù)

6、，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的、預(yù)先編好頁碼的實驗記錄本上，不得記在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。6火柴、紙屑、廢品等只能丟入廢物缸（箱）內(nèi)，不能丟入水槽，以免水管堵塞。7樹立環(huán)境保護意識，在能保證實驗準(zhǔn)確度要求的情況下，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑及洗液、洗衣粉等）的消耗。實驗產(chǎn)生的廢液、廢物要進(jìn)行無害化處理后方可排放，或放在指定的廢物收集器中，統(tǒng)一處理。常量分析的基本實驗，其平行實驗數(shù)據(jù)之間的相對極差和實驗結(jié)果的相對誤差，一般要求不超過0.2和0.3，自擬方案實驗、雙組分及復(fù)雜物質(zhì)的分析和微量分析實驗則適當(dāng)放寬要求。實驗1 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定分析化學(xué)實驗

7、第 3頁 共22頁（半微量分析法）11 目的要求1學(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌方法。2學(xué)習(xí)酸堿滴定管、移液管的使用方法，操作技術(shù)及使用時注意事項。3初步掌握甲基橙、酚酞指示劑確定終點的方法。12 實驗原理酸標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用鹽酸或硫酸來配制。因為鹽酸不會破壞指示劑，同時大多數(shù)氯化物易溶于水，稀鹽酸又比較穩(wěn)定，所以多數(shù)用鹽酸來配制。如果樣品需要過量的標(biāo)準(zhǔn)酸共同煮沸時，以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為好，尤其標(biāo)準(zhǔn)酸濃度大時，更應(yīng)如此。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用naoh 或 koh ，也可用ba(oh)2來配制。 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用最多，但它易吸收空氣中co2和水分，并能腐蝕玻璃，所以長期保存要放在塑料瓶中。由于濃 hcl

8、 和 naoh 不夠穩(wěn)定，也不易獲得純品，所以用間接法來配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。本實驗主要是進(jìn)行滴定分析基本操作的練習(xí)，重點是練習(xí)滴定操作技術(shù)，學(xué)會酸堿滴定管的使用，能正確讀取讀數(shù)和掌握滴定終點的控制。13 主要儀器和試劑儀器： 酸堿滴定管 （10ml ）各一支， 錐形瓶 （100ml ）2 個，試劑瓶 （500ml ）2 個，洗瓶 1 個，量筒（ 5ml）1 個，移液管（5ml）1 支，滴管1 支，吸耳球1 個。試劑：6mol lhcl 溶液和 6mol lnaoh 溶液，甲基橙指示劑 （0.02甲基橙水溶液） ， 酚酞指示劑 （0.04的酚酞乙醇溶液） 。14 實驗步驟將 0.1mol lhcl

9、溶液和0.1mol lnaoh 溶液分別裝入酸式和堿式滴定管中（注意：裝管前一定要用所裝溶液潤洗三次） ，將酸堿滴定管的氣泡趕掉，把液面放至0.00 刻度處。1甲基橙指示劑終點的確定用移液管準(zhǔn)確移取5.00mlnaoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml 錐形瓶中，加1 滴甲基橙指示劑，搖勻，用0.1mol lhcl 溶液滴定，邊滴定邊不停地旋搖錐形瓶、使之充分反應(yīng)。并注意觀察溶液的顏色變化。剛開始滴定速度可稍快些，在近等量點時，速度應(yīng)減慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入，當(dāng)?shù)蜗碌膆cl 液使溶液的顏色突然由黃色變?yōu)槌壬?，表示滴定終點已到。如果溶液由黃色變?yōu)榧t色，說明終點過了，可以用naoh 溶液回滴，

10、溶液顯橙色為終點。如果溶液由紅色又變?yōu)辄S色，說明終點又過了，還需要再用 hcl 溶液滴定，這樣反復(fù)滴定，達(dá)到能準(zhǔn)確控制終點的目的。2酚酞指示劑終點的確定用移液管準(zhǔn)確移取5.00ml hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加12 滴酚酞指示劑，溶液顯無色，搖勻，用0.1mol lnaoh 溶液滴定至淡粉色，30s 內(nèi)顏色不褪凈，示為終點。如果滴定到溶液的紅色較深，說明終點已過，應(yīng)該用hcl 溶液回滴，滴定至無色，然后再用naoh 溶液滴定至微紅色，半分鐘不褪，示為終點。3酸滴定堿用移液管準(zhǔn)確移取5.00mlnaoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加 1 滴甲基橙指示劑，搖勻。用 hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，要求準(zhǔn)確滴到終點

11、（橙色），不要回滴。重復(fù)操作35 次，記錄消耗hcl 溶液的體積。選擇2次結(jié)果計算出它們的體積比，并計算出相對相差（兩次所用體積之差不超過0.02ml ） 。4堿滴定酸用移液管準(zhǔn)確移取5.00ml hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加12 滴酚酞指示劑，溶液顯無色，搖勻，用0.1mol lnaoh 溶液滴定至淡粉色，30 秒內(nèi)顏色不褪凈，示為終點。重復(fù)操作35 次，記錄消耗naoh 溶液的體積。 選擇 2 次結(jié)果計算出它們的體積比，并計算出相對相差 （兩次所用體積之差不超過0.02ml） 。15 注意事項玻璃儀器使用前要按程序洗滌干凈。滴定時每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

12、倒 hcl 、naoh 等試劑時，手心要握住試劑瓶上標(biāo)簽部位，以保護標(biāo)簽。分析化學(xué)實驗第 4頁 共22頁16 問題與思考玻璃儀器使用前應(yīng)如何洗滌？2滴定管在裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗三次？滴定用的錐形瓶要不要潤洗？為什么？3滴定時為什么每次要從零刻度開始？4滴定管使用的步驟是什么？操作時應(yīng)注意什么？5移液管使用的步驟是什么？操作時應(yīng)注意什么？6為什么用hcl 溶液滴定naoh 時選用甲基橙指示劑，而用naoh 滴定 hcl 溶液時，選用酚酞指示劑？實驗2 hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（半微量分析法 ）21 目的要求掌握酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。學(xué)習(xí)容量瓶的使用方法及使用時注意事項。3熟悉差減法的稱

13、量過程。4能夠用甲基橙指示劑準(zhǔn)確的判斷滴定終點。22 實驗原理標(biāo)定是準(zhǔn)確測定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程。間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是近似濃度，其準(zhǔn)確濃度需要進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定 hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸鈉、硼砂等，這兩種物質(zhì)比較，硼砂更好些，因為它的摩爾質(zhì)量比較大。硼砂標(biāo)定hcl 的反應(yīng)式為：na2b4o72hcl 5h2o2nacl4h3bo3滴定達(dá)化學(xué)計量點時，產(chǎn)物有nacl 和 h3bo3（硼酸為一弱酸，ka 5.910） ，溶液的ph 值在 5 左右。應(yīng)選擇甲基橙或甲基紅作指示劑。由反應(yīng)式可知na2b4o7 10h2o 的基本單元為21na2b4o7 10h2o。23 主要儀器和試劑儀

14、器：分析天平，10ml 酸滴定管， 5ml 移液管， 100ml 容量瓶， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑：硼砂（a r 或再結(jié)晶），甲基橙指示劑（0.02甲基橙水溶液） ，0.1mol lhcl 溶液。24 實驗步驟硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取2.0 左右 g 硼砂，放入50ml 燒杯中，加約10ml 熱蒸餾水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3 次，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。 0.1mol lhcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤洗三次的移液管）移取硼砂溶液 5.

15、00ml 于 100ml 錐形瓶中，加1 滴甲基橙指示劑，用0.1mol lhcl 溶液滴定。開始滴定速度可以稍快些，近化學(xué)計量點時速度要慢，一滴一滴地加入，并不斷搖動，當(dāng)溶液突然由黃色變?yōu)槌壬珪r，表示終點已到，立即停止滴定。記錄消耗hcl 溶液的體積。將酸滴定管里的hcl 溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)測定35 次。選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml，計算結(jié)果和相對偏差。25 計算公式分析化學(xué)實驗第 5頁 共22頁0.100o10hobna2110o10hobna21274232742mmchcio10hobnao10hobna21hci27422742vvccm（21na2b4o7 10

16、h2o） 381.372190.7g mol相對偏差：dr%100 xdi式中m 為稱取硼砂的質(zhì)量。26 注意事項用熱蒸餾水溶解的硼砂，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。滴定時每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。27 問題與思考 什么是差減法？用差減法進(jìn)行稱量時應(yīng)注意什么？ 差減法準(zhǔn)確稱取2.0 左右 g 硼砂應(yīng)記錄至小數(shù)點后幾位？3稱量硼砂的質(zhì)量不同對測定結(jié)果有何影響？4溶解樣品時，所加入的蒸餾水體積是否一定要很準(zhǔn)確？5hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液用什么方法配制？為什么？6基準(zhǔn)物質(zhì)稱取的質(zhì)量是怎樣計算出來的？7用硼砂標(biāo)定化學(xué)計量點的ph 是多少？應(yīng)選用什么指示劑？8容量瓶使用的步

17、驟是什么？操作時應(yīng)注意什么？實驗3 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）（半微量分析法）31 目的要求掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理。熟悉置換滴定方式的操作技術(shù)。3學(xué)會用混合指示劑正確的判斷滴定終點。32 實驗原理銨鹽中氮以銨根離子（nh4）的形式存在。nh4是一元弱酸（ ka5.610） ，不能用 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，可以用蒸餾法或甲醛法進(jìn)行測定，常用的是甲醛法。1蒸餾法銨鹽與過量的濃堿作用，加熱使nh3氣釋放出來，吸收于h3bo3溶液中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定，選用混合指示劑（甲基紅和溴甲酚綠）或甲基紅指示劑。反應(yīng)如下：nh4oh nh3 h2o nh3h3bo3nh4h2bo3分析化學(xué)實驗第

18、6頁 共22頁hc1nh4h2bo3 nh4clh3bo3另外也可以將釋放出來的nh3氣吸收到一定量過量的hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液中，然后用naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的 hcl 。反應(yīng)如下：nh4ohnh3h2o nh3hnh4h(剩余 )ohh2o 由于化學(xué)計量點時溶液中存在nh4，溶液顯酸性，可用甲基紅作指示劑。二者比較，用硼酸（h3bo3）吸收更好些。它只需用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，硼酸濃度又不必準(zhǔn)確，只要用量足夠就可以。蒸餾法測氮結(jié)果比較準(zhǔn)確，但較費時。甲醛法將銨鹽與甲醛作用，生成定量的酸和六次甲基四胺鹽(ch2)6n4h，這一定量的酸用naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)如下：4nh46hcho (ch2)

19、6n4h3h 6h2o hoh h2o (ch2)6n4h oh (ch2)6n4h2o 六次甲基四胺(ch2)6n4為弱堿， kb1.410，化學(xué)計量點時溶液的ph 值約為 8.9，選用酚酞作指示劑。比較以上兩種方法、甲醛法快速，簡便，應(yīng)用廣泛。33 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 堿式滴定管， 5ml 移液管， 100ml 容量瓶， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑： 0.1000mo1 lnaoh 溶液，甲醛（1: 1） （a r） （用酚酞作指示劑中和游離酸），0.05甲基紅指示劑，酚酞指示劑（0.04的酚酞乙醇溶液） 。34 實驗步驟銨鹽

20、試液的制備準(zhǔn)確稱量 (nh4)2so4（或其它銨鹽樣品）0.8g 左右，放入小燒杯中，加約20ml 蒸餾水，待溶解完全后，全部轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中定容，搖勻，備用。 (nh4)2so4中氮的測定用移液管準(zhǔn)確移取5.00ml（nh4）2so4試液于100ml 錐形瓶中。加23 滴甲基紅指示劑， 用 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅變橙色（約 1 滴 naoh） 表示試液中游離酸已除掉（不記 naoh體積）。然后加入2ml（1: 1）甲醛，溶液由黃又變紅（為什么），再加入 2 滴酚酞指示劑。搖勻，靜置1min 后，用 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（記錄初始讀數(shù)）。由于溶液中加了兩種指示劑，所以滴定過

21、程中溶液顏色的變化為：紅色橙色黃色金黃色紅色ph4.4 5.0 6.2 8.7 10 甲基紅和酚酞甲基紅色混合色酚酞色金黃色（近橙色）30s 顏色不褪凈即為終點。記錄最終讀數(shù)。重復(fù)35 次，選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml，計算結(jié)果和相對偏差。35 計算公式w（n）%10000.50.10010nnaohnaoh3mmvcm（n） 14.0067g mol-136 注意事項1堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定中要防止產(chǎn)生氣泡。分析化學(xué)實驗第 7頁 共22頁滴定時每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。3由于滴定過程中顏色變化復(fù)雜，所以終點顏色判斷一定要正確。不要把第一次出現(xiàn)

22、的橙色誤認(rèn)為終點。4用酚酞作指示劑，終點為金黃色，30s 內(nèi)顏色不褪凈。如果經(jīng)較長時間顏色漫漫褪去，是由于溶液吸收了空氣中的co2生成 h2co3所致。37 問題與思考銨鹽中氮的測定，為什么不采用naoh 直接滴定法？測定銨鹽中氮的含量可用什么方法？各有什么優(yōu)缺點？甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理是什么？用什么做標(biāo)準(zhǔn)溶液？屬于什么滴定方式？甲醛法測定銨鹽中氮的含量，化學(xué)計量點的ph 是多少？應(yīng)選用什么指示劑？終點的顏色是什么？甲醛法測定銨鹽中氮的含量，為什么事先需要除去游離酸？怎樣除掉？co2對測定是否有影響？應(yīng)如何消除？7為什么中和甲醛中的游離酸用酚酞作指示劑，而中和銨鹽樣品中的游離酸則用甲基紅

23、作指示劑？8nh4cl、co（nh2）2、nh4hco3中氮含量的測定能否用甲醛法？9蒸餾法用過量hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收后，用naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的hcl ，屬于什么滴定方式？10蒸餾法用h3bo3吸收后，用hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定屬于什么滴定方式？實驗4 滴定分析技能考核滴定分析用來準(zhǔn)確量取溶液體積的儀器有的滴定管、移液管和容量瓶。這三種儀器的規(guī)范操作對獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果至關(guān)重要。本實驗通過學(xué)生對上述三種儀器使用情況進(jìn)行考核，僅在進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)和糾正其在操作上的問題和錯誤，使學(xué)生規(guī)范的掌握分析化學(xué)實驗的基本操作技能，正確地使用實驗儀器與設(shè)備，并養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣?？己藭r可四人一組，采取抽考簽，

24、實際操作，口答和筆答相結(jié)合的方式。實驗教師根據(jù)學(xué)生三方面的表現(xiàn)，綜合給出考核成績，作為分析化學(xué)實驗成績的一部分。具體考核要求參見表10-1。表10-1 滴定分析基本操作要求細(xì)則考查項目滴定分析基本操作要求細(xì)則分?jǐn)?shù)正誤判斷正確錯誤容量瓶、滴定管、移液管的洗滌1容量瓶、滴定管查漏2自來水沖洗皂液、洗滌劑洗3有油污用鉻酸洗液洗4自來水沖洗管壁至不掛水珠5蒸餾水潤洗內(nèi)壁3次6蒸餾水潤洗每次用量810ml 未查漏用去污粉洗滴定管、滴定管刷鐵絲磨損管壁未布滿全管、洗后洗液未放回原瓶仍掛水珠未潤洗或只潤洗1次用量多于 10ml 滴定管裝滴定劑1滴定劑潤洗 3次2每次潤洗溶液用量810ml 3滴定劑直接由試劑

25、瓶裝入滴定管4趕氣泡操作正確5調(diào)液面至刻度“0”處或略低未潤洗或只潤洗1次用量多于 10ml 轉(zhuǎn)入其它容器再裝滴定管未趕氣泡或氣泡未趕干凈高于“ 0”或低于“ 0”超過 1ml 或滴定前未調(diào)至刻度“0”處定容 (容量瓶的使用 ) 1溶液移入容量瓶操作正確2定容操作正確3搖勻操作正確倒完燒杯末沿玻棒上滑立起漂洗燒杯時拿法不對定容時溫度未冷至室溫超過標(biāo)線或視線未水平搖勻時拿法不對，搖動次數(shù)不夠移液管操作1潤洗前內(nèi)吹盡外擦干2潤洗 3次3洗耳球吸液操作正確4準(zhǔn)確放液至刻度處潤洗前未吹盡擦干未潤洗或只潤洗1次左手執(zhí)管、空吸、反復(fù)吸放操作液、食指有水、大拇指按管口、分析化學(xué)實驗第 8頁 共22頁5半滴處

26、理6放液操作正確不會慢慢放液，未與刻度處平視、半滴未處理移液管懸空或不垂直或放完時未停頓15s 滴定操作1初讀數(shù)正確，管尖半滴處理正確2活塞操作正確3搖動操作正確4能根據(jù)滴定時溶液顏色變化和反應(yīng)特點掌握滴定速度5終讀數(shù)準(zhǔn)確并及時記錄滴定管傾斜讀數(shù)或未平視刻度或半滴未處理活塞操作不正確或漏液直線搖動或管尖端碰瓶口或管尖離瓶口2cm以上不能根據(jù)具體反應(yīng)掌握滴定速度滴定過程中形成氣泡，未等30s讀刻度。視線不水平或未及時記錄考查項目滴定分析基本操作要求細(xì)則分?jǐn)?shù)正誤判斷正確錯誤滴定終點判斷1指示劑選用正確2指示劑用量恰當(dāng)3滴定終點時能一滴一滴或半滴半滴滴定4滴定突躍明顯，判斷正確5半滴處理正確指示劑選

27、用錯誤用量太少或太多滴定速度控制不好滴定終點判斷不準(zhǔn)半滴處理不正確實驗5 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（半微量分析法）51 目的要求 學(xué) 習(xí)edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。 了 解配位滴定法的原理及特點。 學(xué) 習(xí)金屬指示劑終點判斷方法。52 實驗原理乙二胺四乙酸難溶于水，通常用它的二鈉鹽（na2h2y 2h2o） ，也簡稱 edta ，或 edta 二鈉鹽。由于蒸餾水中含有雜質(zhì)( ca2、mg2、pb2、sn4等) ，edta 溶液常用間接法配制。即先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。標(biāo)定 edta 的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，如金屬zn、cu、zno、caco3及mgso4 7h2o等，所選基準(zhǔn)物

28、質(zhì)最好與被測物一致，以減小測定誤差。edta 若用于測定水的硬度，常選用mgso4 7h2o及caco3作基準(zhǔn)物質(zhì)。以 mgso4 7h2o 為基準(zhǔn)物標(biāo)定edta ，可選鉻黑t 指示劑，在ph10 的氨性緩沖溶液中，用edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。hin2（藍(lán)色） mg2+ mgin（酒紅色）h+滴定前溶液呈酒紅色。用edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，滴入的edta 首先和 mg2+作用：mg2+hy mgy（無色） h+ 當(dāng)達(dá)到化學(xué)計量點時，edta 奪取 mgin中的 mg2+，使指示劑 in重新游離出來：mgin（酒紅色）hy mgy（藍(lán)色） hin溶液從酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧?/p>

29、藍(lán)色，指示終點到達(dá)。edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液最好保存在聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶中。若在軟質(zhì)玻璃中存放，玻璃瓶中的ca2會被 edta 溶解，從而使edta 的濃度不斷降低。通常較長時間保存的edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液，在使用前應(yīng)再進(jìn)行標(biāo)定。分析化學(xué)實驗第 9頁 共22頁53 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 酸式滴定管，5ml 移液管， 100ml 容量瓶， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑：乙二胺四乙酸二鈉（na2h2y 2h2o）固體（ a r） ，mgso4 7h2o固體（ a r） ，ph 10的氨性緩沖溶液（溶解20gnh4cl于蒸餾水中，加入100ml25氨

30、水后，再稀釋至1l 即成） 。0.1%鉻黑 t指示劑（稱 0.1g鉻黑 t指示劑溶解于20ml1 : 4的三乙醇胺溶液，加入80ml 蒸餾。54 實驗步驟1 0.01mol ledta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取約 1gedta 二鈉鹽于 100ml 溫水中， 溶解并稀釋至250ml ，搖勻，保存在聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶中，用下法進(jìn)行標(biāo)定后使用。2 0.01mol lmgso4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取0.25gmgso4 7h2o， 放入 50ml燒杯中， 加約 20ml蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中定容至刻度，搖勻，備用。30.01mol ledta 溶液的標(biāo)定吸取 5.00ml 硫酸鎂溶

31、液于100ml 三角瓶中， 加入 2ml 氨性緩沖溶液， 23滴鉻黑 t指示劑， 用edta 溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。記錄 edta 溶液的消耗量。 重復(fù)滴定 23次。選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml，計算結(jié)果和相對偏差。55 計算公式c( mgso4 7h2o)0.100o7hmgso10243mmm（mgso4 7h2o） 246.47g mol-1式中m 為稱取 mgso4 7h2o 的質(zhì)量。c( edta ) edtao7hmgsoo7hmgso2424vvc56 注意事項1指示劑的加入量要合適，加多顏色深，終點變色不敏銳，加少顏色太淺，不易觀察終點。2終點顏色

32、不是突變，而是酒紅紫藍(lán)紫純藍(lán)的漸變過程，而且過量后仍是純藍(lán)。所以近終點時一定要慢滴，注意觀察以免滴過量。57 問題與思考 配 位滴定常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？用什么方法配制？ 若 用 edta 測定水的總硬度，用什么基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定edta 較好？3配位滴定中為什么需要使用緩沖溶液？本實驗使用什么緩沖溶液來控制溶液的酸度？4在配位滴定中，指示劑是否參加了反應(yīng)？終點顯示的是誰的顏色？實驗6 天然水中總硬度的測定（半微量分析法）61 目的要求1熟悉配位滴定法及其操作技術(shù)。2掌握水的硬度測定方法3能夠用金屬指示劑準(zhǔn)確判斷滴定終點。62 實驗原理自然水（自來水、河水、井水等）含有較多的鈣鹽、鎂鹽，稱為硬水。鍋

33、爐用水、工業(yè)和生活用水等都需要測定其硬度。水的硬度測定分為水的總硬度及鈣鎂硬度兩種。前者是測定ca2+、mg2+總量，后者是分別測分析化學(xué)實驗第10頁 共22頁定ca2+和mg2+的含量。通常采用edta 為配位劑的配位滴定法。在 ph10的的氨性緩沖溶液中，加入少量的鉻黑t（ebt ）指示劑， ebt便和水樣中的mg2+發(fā)生如下反應(yīng)：hin2（藍(lán)色） mg2+ mgin（酒紅色）h+滴定前溶液呈酒紅色。用edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，滴入的edta 首先和水樣中呈游離狀態(tài)的ca2+及mg2+作用：a2+hy cay（無色） h+ mg2+hy mgy（無色） h+ 當(dāng)達(dá)到化學(xué)計量點時，edta

34、便奪取 mgin中的 mg2+，使指示劑 in 游離出來：mgin（酒紅色）hy mgy（蘭色） hin當(dāng)溶液從酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，滴定到達(dá)終點。根據(jù)edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，便可算出試樣中ca2+、mg2+的總含量。fe3+、fe2+、al3+等離子對 ca2+的測定有干擾，可用三乙醇胺掩蔽。cu2+、pb2+、zn2+等重金屬離子也會干擾，可用 kcn 、 na2s掩蔽。水的硬度是表示水的質(zhì)量的一項重要指標(biāo)。我國目前采用的表示方法主要有兩種，一種是將測得的ca2+、mg2+折算成 caco3的質(zhì)量，以每升水中含有caco3的質(zhì)量（ mg l）表示硬度。另一種是將測得的ca2+、mg2+折

35、算成 cao的質(zhì)量，以每升水中含有10mgcao為1度 ()，此為德國度。硬度小于8者稱為軟水，大于16者稱為硬水，介于816者稱為中硬水。63 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 酸滴定管， 5ml 移液管， 100ml 容量瓶， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑：1edta(0.01mol l)溶液：稱取約1.1g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，用少量水溶解后稀釋至100ml 。若溶液要保存，最好將溶液貯存于聚乙烯塑料瓶中保存。 nh3 h2onh4cl緩沖溶液：溶解20gnh4cl于蒸餾水中，加入100ml25 氨水后，再稀釋至1l即成30.1%鉻黑

36、t指示劑：稱 0.1g鉻黑 t指示劑溶解于20ml1 : 4的三乙醇胺溶液，加入80ml 蒸餾水。4井水或河水試液，亦可用自來水代替。64 實驗步驟1edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定見實驗 5.1。2水的總硬度測定吸取 5.00ml 水樣于錐形瓶中，加入2ml氨性緩沖溶液，23滴鉻黑 t指示劑，用 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即為終點。記錄 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量v，重復(fù)滴定 35次，選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml ，計算結(jié)果和相對偏差。65 計算公式根據(jù)測定數(shù)據(jù)按下式計算ca2+和 mg2+的含量。總硬度 /mg l331000. 5)caco(edtamvc總硬度 / mg l 3

37、1000. 5)cao(edtamvc66 注意事項1指示劑的加入量要合適，加多顏色深，終點變色不敏銳，加少顏色太淺，不好觀察終點。2終點顏色不是突變，而是酒紅紫藍(lán)紫純藍(lán)的漸變過程，而且過量后仍是純藍(lán)。所以盡終點時一定要慢滴，注意觀察以免滴過量。3用來掩蔽 fe3+的三乙醇胺，必須在酸性溶液中加入，然后堿化，否則fe3+已生成 fe（oh）3沉淀而不易被分析化學(xué)實驗第11頁 共22頁掩蔽。4kcn 是劇毒物，只允許在堿性溶液中使用，若加入酸性溶液中，則產(chǎn)生劇毒的hcn 氣體逸出，對人有嚴(yán)重危害。67 問題與思考1測定水的總硬度是測定水中哪些離子？2加入緩沖溶液的目的是什么？溶液ph 應(yīng)控制在什

38、么范圍？3如果忘記了加入緩沖溶液，對測定結(jié)果有什么影響？4用 edta 測定水的總硬度，用什么指示劑？終點是什么顏色？如何避免滴定過量？5用 edta 測定水的總硬度時，哪些離子的存在有干擾？如何消除？6為什么掩蔽fe3+、al3+時，要在酸性溶液中加入三乙醇胺？用kcn 掩蔽 cu2+、pb2+、zn2+等離子是否也可在酸性條件下進(jìn)行？實驗7 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（半微量分析法）71 目的要求1了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)及其應(yīng)用。2掌握 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法及保存要點。3掌握強堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。72 實驗原理naoh具有很強的吸濕性，易吸收空氣中

39、的co2，因此 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用間接法配制。標(biāo)定naoh溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有 h2c2o4 2h2o、khc2o4、鄰苯二甲酸氫鉀（khc8h4o4）等，最常用的是khc8h4o4。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，不含結(jié)晶水，不吸潮，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是標(biāo)定堿較理想的基準(zhǔn)物質(zhì)。滴定反應(yīng)為：鄰苯二甲酸的pka25.41，化學(xué)計量點的產(chǎn)物為二元弱堿，ph值約為 9.1，因此可選酚酞作指示劑。由反應(yīng)式可知鄰苯二甲酸氫鉀的基本單元為khc8h4o4，摩爾質(zhì)量 m(khc8h4o4) 204.22g mol。73 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 堿式滴定管，5ml 移液管， 100ml 容量瓶，

40、 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑： 鄰苯二甲酸氫鉀（ khc8h4o4） （在 100125干燥后備用） ，酚酞指示劑 （0.04的酚酞乙醇溶液） ，0.1 mol lnaoh 溶液。74 實驗步驟鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取2.0g 鄰苯二甲酸氫鉀，放入50ml 燒杯中，加約20ml 熱蒸餾水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3 次，全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。 0.1mol lnaoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤洗三次的移液管）移取鄰苯二甲酸氫鉀溶液5

41、.00ml 于 100ml 錐形瓶中，加入12 滴酚酞指示劑，用naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡粉色， 30s 內(nèi)顏色不褪凈，即為終點。將堿滴定管里的naoh 溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)35 次，記分析化學(xué)實驗第12頁 共22頁錄每次消耗naoh 的體積。選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml，計算結(jié)果和相對偏差。75 計算公式0.100khp10khp3mmc式中m為稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。naohkhpkhpnaohvvcc76 注意事項滴定時每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定中要防止產(chǎn)生氣泡。 用熱蒸餾水溶解的鄰苯二甲酸氫鉀，要

42、冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。77 問題與思考標(biāo)定 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有哪幾種？本實驗選用的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么？與其它基準(zhǔn)物質(zhì)比較，它有什么顯著的優(yōu)點？基準(zhǔn)物質(zhì)稱取的質(zhì)量是怎樣計算出來的？3稱取 naoh 和鄰苯二甲酸氫鉀各用什么天平？為什么？ 4用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定naoh 化學(xué)計量點的ph 是多少？應(yīng)選用什么指示劑？5co2對測定是否有影響？應(yīng)如何消除？標(biāo)定 naoh 溶液時，用酚酞作指示劑，終點為淡粉色，10s 內(nèi)顏色不褪凈。如果經(jīng)較長時間顏色漫漫褪去，為什么？實驗8 食醋中總酸度的測定（半微量分析法）81 目的要求1掌握食醋總酸度的測定原理和方法。2掌握強堿滴定弱酸的滴

43、定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。3能夠用酚酞指示劑準(zhǔn)確的判斷滴定終點。82 實驗原理食醋的主要成分是醋酸，此外，還有少量其它有機酸，如乳酸。冰醋酸的ka1.8 10-5，乳酸的ka1.410-5，都能滿足cka 10的滴定條件， 故均可被堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。所以實際測得的結(jié)果是食醋中總酸度。因醋酸含量多，故常用醋酸含量表示。此滴定屬于強堿弱酸滴定，突躍范圍偏于堿性區(qū)，選酚酞作指示劑。整個操作過程中注意消除co2的影響。83 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 堿式滴定管， 5ml 移液管， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。分析化學(xué)實驗第13頁 共22頁試劑

44、： 0.1000mol lnaoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞指示劑（0.04的酚酞乙醇溶液） ，食醋樣品。84 實驗步驟用移液管移取稀釋好的食醋試液5.00ml 放入錐形瓶中，加2 滴酚酞指示劑，用naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榈凵?，保?0s 內(nèi)顏色不褪凈,示為終點。記錄naoh 消耗的體積。重復(fù)35 次，選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml ，計算結(jié)果和相對偏差。85 計算公式c(hac)/ (g100ml)00. 50.10010hacnaohnaoh3mvcm(hac) 60.05g mol-186 注意事項因食醋本身有很淺的顏色而終點顏色又不夠穩(wěn)定，所以滴定終點要注意觀察和控制。注

45、意堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定過程中不要形成氣泡。 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定hac ，屬強堿滴定弱酸，co2的影響嚴(yán)重，注意除去所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液和蒸餾水中的 co2。87 問題與思考測定食醋含量時，為什么選用酚酞指示劑？改用甲基橙指示劑結(jié)果如何？ 2酚酞指示劑由無色變?yōu)榈凵珪r，溶液的ph 為多少？變紅的溶液在空氣中放置后又會變?yōu)闊o色的原因是什么？3以此實驗為例說明co2對酸堿滴定的影響和消除辦法。 用 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液測定食醋，實際測得的結(jié)果是什么？實驗9 混合堿組成的分析及各組分含量的測定（半微量分析法）91 目的要求1 掌握混合堿組成分析的步驟和確定的方法。2 掌握強酸測定混合堿的原理、

46、方法和操作技術(shù)。92 實驗原理混合堿系指 naoh 和na2co3或na2co3和nahco3等類似的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，并測定各組分的含量。若混合堿是由naoh 和na2co3組成，先以酚酞作指示劑，用hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色，這時naoh 全部被滴定，而na2co3只被滴到 nahco3，此時為第一終點，記下用去hcl 溶液的體積 v1。發(fā)生的反應(yīng)如下：酚酞變色時：ohhh2o co32h hco3然后加入甲基橙指示劑，用hcl 繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，此時 nahco3被滴至 h2co3，記下用去的 hcl溶液的體積為v2，此時為第二終點。顯然v2是滴定 nah

47、co3所消耗的 hcl 溶液體積，而na2co3被滴到 nahco3和nahco3被滴定到 h2co3所消耗的 hcl 體積是相等的。甲基橙變色時：hco3hh2co3(co2h2o) 由反應(yīng)式可知：v1v2，且na2co3消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2v2，naoh 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（v1v2） ，據(jù)分析化學(xué)實驗第14頁 共22頁此可求得混合堿中naoh 和na2co3的含量。若混合堿系 na2co3和nahco3的混合物，以上述同樣方法進(jìn)行測定，則v2v1，且 na2co3消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為 2 v1， nahco3消耗 hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（v2v1） 。由以上討論可知，若混合堿系由未

48、知試樣組成，則可根據(jù)v1與 v2的數(shù)據(jù)，確定混合堿的組成，并計算出各組分的含量。93 主要儀器與試劑10.1000 mol l-1hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液。20.04%酚酞指示劑。30.02%甲基橙指示劑。4 混合堿試樣（或試液）。94 實驗步驟準(zhǔn)確移取 5.00ml的試液于 100ml 錐型瓶中，加2滴酚酞指示劑，用hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色終點，記下用去 hcl 溶液的體積 v1；再加入 1滴甲基橙指示劑，用hcl 繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬萌サ膆cl 溶液的體積為 v2。重復(fù)測定 23次，其相對偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。根據(jù)消耗 hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積v1與v2的關(guān)系，確定混合堿的組成，并

49、計算出各組分的含量。95 計算公式naoh/(g 100ml) 00.510naoh)()(hcl)(-321mvvc- 100 na2co3/(g 100ml) 00.510)cona21(2)hcl(3-322mvc 100 na2co3/(g 100ml) 00. 510)cona21(hcl)2(3-321mvc 100 nahco3/(g 100ml) 00.510)nahco()(hcl-3312(mvvc- 100 總堿度 /(g 100ml) 10000.510)naco21()(hcl)(3312mvvcm（naoh ）40.01gmol； m（21na2co3）53.00g

50、mol；（nahco3）84.01gmol。96 注意事項1混合堿是由naoh 和na2co3組成時，酚酞指示劑可適量多加幾滴，否則常因滴定不完全而使naoh 的測定結(jié)果偏低，na2co3的結(jié)果偏高。2用酚酞作指示劑時，搖動要均勻，滴定要慢些，否則溶液中hcl 局部過量，會與溶液中的nahco3發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生 co2，帶來滴定誤差。但滴定也不能太慢，以免溶液吸收空氣中的co2。3用甲基橙作指示劑時，因co2易形成過飽和溶液，酸度增大，使終點過早出現(xiàn)，所以在滴定接近終點時，應(yīng)劇烈地?fù)u動溶液或加熱，以除去過量的co2，待冷卻后再滴定。97 問題與思考此實驗，第一個化學(xué)計量點溶液的ph 值如何計算？

51、用酚酞作指示劑變色不銳敏，為避免這個問題，還可選用什么指示劑？分析化學(xué)實驗第15頁 共22頁測定混合堿（可能有naoh、na2co3、nahco3） ，判斷下列情況下，混合堿中存在的成分是什么？（） v10，v20;（） v2 0， vl 0； （） v2 0，v1 v2； （） v10，v1v2； （） v1v2 0 nahco3水溶液的ph 值與其濃度有無關(guān)系？此實驗滴定到第二個終點時應(yīng)注意什么問題？實驗10 高錳酸鉀溶液的標(biāo)定（半微量分析法）101 目的要求1了解 kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2掌握用na2co4作基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的原理和方法。3了解自動催

52、化反應(yīng)的特點4掌握 kmno4自身指示劑指示終點的方法102 實驗原理市售的 kmno4中含有少量mno2和其它雜質(zhì)， 如硫酸鹽、 氯化物及硝酸鹽等。蒸餾水中也含有微量的還原性物質(zhì)，它們可與mno4反應(yīng)而析出mno(oh)2(mno2的水合物 )，產(chǎn)生的mno2和 mno(oh)2又能進(jìn)一步促進(jìn)kmno4分解。光線也能促進(jìn)其分解。因此，kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液不能用直接法配制。標(biāo)定 kmno4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有na2c2o4、h2c2o42h2o、(nh4)2fe（so4）26h2o（俗稱摩爾鹽） 、as2o3和純鐵絲等，其中na2c2o4不含結(jié)晶水，容易提純，不吸濕，所以最常用。在酸性溶液中，c2o

53、24與 mno4的反應(yīng)：2mno45c2o24 16h 2mn10co2 8h2o 此反應(yīng)在室溫下進(jìn)行很慢，須加熱至7585，來加快反應(yīng)的進(jìn)行。但溫度也不宜過高，否則容易引起草酸部分分解：h2c2o4h2oco2 co滴定中，最初幾滴kmno4即使在加熱情況下，與c2o24反應(yīng)仍然很慢，當(dāng)溶液中產(chǎn)生mn以后，反應(yīng)速度才逐漸加快，因為mn對反應(yīng)有催化作用。這種現(xiàn)象叫做自動催化作用。在滴定過程中，必須保持溶液一定的酸度，否則容易產(chǎn)生mno2沉淀，引起誤差。調(diào)節(jié)酸度須用硫酸。因鹽酸中 cl 有還原性，硝酸中no3又有氧化性，醋酸酸性太弱，達(dá)不到所需要的酸度，所以都不適用。滴定時適宜的酸度約為c(h1

54、moll。由于kmno4溶液本身具有特殊的紫紅色，滴定時kmno4溶液稍微過量，即可看到溶液呈淡粉色表示終點已到。故稱kmno4為自身指示劑。103 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 酸滴定管， 5ml 移液管， 100ml 容量瓶， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑： kmno4固體， .c(21h so43mol lh2so4溶液， na2c2o4（a r） ：在 105110烘干 2h 備用。104 實驗步驟分析化學(xué)實驗第16頁 共22頁 c(51kmno40.05mol l的 kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用臺稱稱取kmno4固體約0.8g 溶于

55、500ml蒸餾水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h。冷卻后，用微孔玻璃漏斗（3 號或 4 號）過濾。濾液貯存于棕色試劑瓶中。也可以將新配制的kmno4溶液在室溫下放置710 天后過濾備用。2na2c2o4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取0.4gna2c2o4，放入50ml 燒杯中，加約20ml 熱蒸餾水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3 次，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。3 0.05mol l的kmno4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取5.00mlna2c2o4溶液于100ml錐型瓶中，加入2ml3mol l的 h2so4溶液混勻，加熱至

56、75 85，趁熱用kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。剛開始反應(yīng)較慢，滴入一滴 kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖動，等溶液褪色后，再滴加第二滴（此時反應(yīng)生成了mn起催化劑作用） 。隨著反應(yīng)速度的加快，滴定速度也可逐漸加快，但滴定中始終不能過快，尤其近化學(xué)計量點時，更要小心滴加，不斷搖動或攪拌。滴定至溶液呈現(xiàn)淡粉色并持續(xù)30s 內(nèi)顏色不褪凈，即為終點。重復(fù)操作35 次，選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml，計算結(jié)果和相對偏差。105 計算公式c（21na2c2o4）0.100ocna21104223mm式中m 為稱取 na2c2o4的質(zhì)量。其中m（21na2c2o4） 67.00g molc(51kmno44422

57、kmno00.5ocna21vc106 注意事項1用熱蒸餾水溶解的na2c2o4，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。2在酸性加熱情況下kmno4溶液容易分解、滴定速度不得過快。3滴定近化學(xué)計量點時，溶液溫度應(yīng)不低于55，否則因反應(yīng)速度慢而影響終點的觀察和準(zhǔn)確度。4滴定速度要和反應(yīng)速度相一致，開始慢，逐漸加快，近終點時滴定速度逐漸放慢。5加熱時，錐形瓶外面要擦干，以防炸裂。107 問題與思考 kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液用什么方法配制？為什么？用來標(biāo)定kmno4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么？若溶解na2c2o4的溶液未冷卻至室溫就定容，則標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？4滴定時若把na2c2o4溶

58、液加熱到90以上，則標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？5標(biāo)定 kmno4溶液時，為什么第一滴kmno4溶液的顏色褪得很慢，而以后會逐漸加快？6標(biāo)定 kmno4溶液時，若酸度不夠，會發(fā)生什么反應(yīng)？使標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？7若滴定速度過快，會發(fā)生什么反應(yīng)？使標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？實驗11 過氧化氫含量的測定（半微量分析法）分析化學(xué)實驗第17頁 共22頁111 目的要求掌握kmno4法測定 h2o2的原理和操作技術(shù)。通過測定h2o2含量進(jìn)一步了解kmno4法的特點。3能夠用kmno4自身指示劑準(zhǔn)確的判斷滴定終點。112 實驗原理過氧化氫在紡織、印染、電鍍、化工、塞規(guī)泥生產(chǎn)等方面具有廣泛的應(yīng)用。在醫(yī)藥上食品加工等

59、方面常用于消毒、 殺菌； 通常用作清洗耳部或鼻內(nèi)及清洗口腔，用于扁桃體炎、口腔炎、 白喉等的含漱； 生物上利用 h2o2分解所釋放出的氧來測定過氧化氫酶的活性。在稀 h2so4溶液中， 室溫條件下， 在酸性溶液中，kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接滴定 h2o2，滴定反應(yīng)如下：2mno45h2o26h2mn2 5o2 8h2o 滴定開始時反應(yīng)速度較慢，隨著mn2的生成，在自動催化作用下，速度會加快。必要時，也可以加入mn2促進(jìn)反應(yīng)速度快速的進(jìn)行。h2o2中若含有機物質(zhì)及作為穩(wěn)定劑而加入的乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，也會消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，使測定結(jié)果偏高，此時應(yīng)改用碘量法測定。市售h2o2的濃度過高 ( 30%

60、)，應(yīng)稀釋約150 倍后才能進(jìn)行測定。113 主要儀器和試劑儀器：分析天平，10ml 酸式滴定管， 5ml 移液管， 100ml 容量瓶， 100ml 錐形瓶， 50ml 燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。試劑： c(51kmno40.05mol l的 kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液。 c(21h so43mol lh2so4溶液。 h2o2試液。114 實驗步驟準(zhǔn)確移取 5.00ml h2o2試液于 100ml 錐型瓶中，加入2ml3mol l的h2so4溶液混勻，用kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡粉色并持續(xù)30s內(nèi)顏色不褪凈， 即為終點。 重復(fù)操作 3 5次，選擇兩次所用體積相差不超過0.02ml，