GMP認(rèn)證全套文件資料02×××質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

1、* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱西咪替丁質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-021-00頁數(shù)3-1實(shí)施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門生產(chǎn)車間、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉目 的：制訂西咪替丁質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：西咪替丁質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間、原輔料倉及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo) 準(zhǔn)：1. 品名:西咪替丁2. 原料編號：Y023. 法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn):3.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國藥典 2000版二部。3.2內(nèi)容：本品為N 一甲基一N 一 2(5 甲基一1H 咪唑一4基)甲基硫代乙基N 氰基胍。按干燥品計(jì)算，

2、含 C10H16N6S不得少于99.0%。性狀:本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，幾乎無臭，味苦。本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在異丙醇中略溶，在水中微溶，在稀鹽酸中易溶。吸收系數(shù)：取本品，精密稱定，加鹽酸溶液(0.9 1000)溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含8卩g的溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 (S0P-QC-079-00)試驗(yàn)， 在218nm的波長處測定吸收度，吸收系數(shù)為751797。鑒別(1)取本品約50mg，加水10ml，微熱使溶解，加氨試液 1滴，加硫酸銅試液2滴，即生成藍(lán)灰色沉淀；再加過量的氨試液，沉淀即溶解。(2) 取本品約50mg熾灼，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。(

3、3) 本品照紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-080-00)檢查的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集142圖)一致* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱西咪替丁質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編碼TS-ZL-021-00頁數(shù)3-2檢查氯化物 取本品1.0g,照氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-089-00)檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 8ml制成的對照液比較，不得更濃(0.008%)。有關(guān)物質(zhì)取本品，加甲醇稀釋成每 1ml含20mg的溶液，作為供試品溶液：精密量取適量，加甲醇稀釋成每 1ml中含0.1mg的溶液。作為對照溶液，照薄層色 譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-082-00)試驗(yàn)，

4、吸取上述兩種溶液各 5卩l(xiāng)，分別點(diǎn)于 同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一甲醇一濃氨溶液(5: 1: 1)為展幵劑，展幵后，晾干，置飽和的碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照溶液的主 斑點(diǎn)比較，不得更深。干燥失重取本品，照干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-087-00)在105C干燥至恒重，減失重量不得過0.5% o熾灼殘?jiān)”酒?.0g，照熾灼殘?jiān)鼨z查法操作規(guī)程(SOP-QC-086-00)檢查，遺留的殘?jiān)坏眠^0.1% o重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)罩亟饘贆z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)檢查，含重金屬不得過百萬分之十。含量測定 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn) 校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于25.23mg的C10H16N6S0 類別組胺H2受體阻滯藥。貯藏密封保存。制劑西咪替丁膠囊4廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。5.取樣：5.1由倉庫管理人員填寫“請驗(yàn)單”，交由檢驗(yàn)人員抽樣。5.2檢驗(yàn)人員到倉庫應(yīng)先核對樣品批號、數(shù)量、根據(jù)取樣操作規(guī)程(SOP-QC-001-00)決定幵包件數(shù)。* * * *制藥廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱西咪替丁質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編碼TS-Z