水基膠中甲醛測定乙酰丙酮分光光度法的應用

1、    水基膠中甲醛測定乙酰丙酮分光光度法的應用    宣燕飛摘要：水基膠中甲醛用乙酰丙酮分光光度法測定相比于國家標準方法，本方法的準確度、精密度均符合要求。而且本方法的操作簡單，成本低，工作效率高，通過實驗證明此方法是有效、可行的。關(guān)鍵詞：甲醛；乙酰丙酮分光光度法；樣品處理在水基膠的檢測項目中，測定的國家標準方法所用到的儀器價格普遍較高。如果平常的經(jīng)典方法能夠應用這項實驗的話性價比會高很多。本人由水質(zhì)中甲醛的測定想到了水基膠中甲醛的測定，現(xiàn)在綜合二種國家標準方法提出水基膠中甲醛的測定方法乙酰丙酮分光光度法來進行試驗，如果可行，則能大大提升實驗的效率和降

2、低企業(yè)的成本。1 方法的原理甲醛在過量銨鹽存在下，與乙酰丙酮生成黃色的化合物，該有色物質(zhì)在414nm波長處有最大吸收，有色物質(zhì)在3h內(nèi)吸光度基本不變。2 儀器和設(shè)備分析天平、分光光度計、恒溫水浴鍋、水平振蕩儀、高速離心機（轉(zhuǎn)速達到12000r/min）3 試劑甲醛標準溶液、乙酸銨、冰乙酸、乙酰丙酮等4 分析步驟及測定結(jié)果對比4.1 樣品的預處理比較高效液相色譜法：稱取0.5g試樣（精確至o.lmg）于25ml具塞三角瓶中，加入25.oml水后置于振蕩器上，振蕩萃取15分鐘，準確移取5.oml萃取液到離心管中，于20下離心20min，轉(zhuǎn)速度為12000r/min。靜止后，準確移取l.oml上層清

3、液于loml容量瓶中，加入4ml衍生化試劑后用乙腈定容，放置15min進行衍生化。然后用0.45m有機濾膜過濾，濾液待高效液相色譜分析。分光光度法：準確稱取l.og試樣（精確至o.lmg）于25ml具塞三角瓶中，加入10.oml蒸餾水，迅速密封瓶口，在振蕩儀上振蕩30min，振蕩頻率為140，把樣品全部倒入離心管中，在20下離心30min，轉(zhuǎn)速為12000r/min，靜止后取適量上清液于25ml比色管中。若待測試樣溶液的濃度超出標準工作曲線濃度范圍，則對樣品前處理適當調(diào)整后重新測定。4 2 標準曲線的繪制一（一）分光光度法：甲醛標準使用液：用蒸餾水將一定量的甲醛標準溶液逐級稀釋成每毫升含甲醛1

4、0.og的標準使用液。臨用時現(xiàn)配。（1）取數(shù)支25ml比色管，分別加入o，0.20，0.50，1.00， 3.00， 5.00， 8.ooml甲醛標準使用液，加水至標線。加入2.50ml乙酰丙酮溶液3.2，混勻。于60±度水浴中加熱30分鐘，取下冷卻。（2）于波長414nm處以蒸餾水為參比，用lomm比色皿測量吸光度。（3）樣品的測定：取處理好的樣品適量于25ml比色管中，以下按繪制校準曲線的操作步驟進行顯色和測量。以水代替水樣，按相同操作步驟進行空白試驗，同時做空白校正。分光光度法，如果樣品渾濁，那對測定結(jié)果是有偏差的，所以在處理樣品時，一定不能有渾濁，離心時轉(zhuǎn)速高點，時間稍微長點

5、，離心效果會好些。最好是每個樣品都測定一個樣品空白，以減少誤差。計算：甲醛含量（ mg/kg ）=m×v1/（v，xw）m：標準曲線查得的甲醛的量，單位為（g）v.樣品預處理時加入蒸餾水的量，單位為（ ml）v，測定時取樣品溶液體積，單位為（ ml）w：稱限試樣質(zhì)量，單位為（g）按照水質(zhì)中甲醛的測定方法，此分光光度法的標準曲線的線性方程為y=0.0094x+0.0017，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，線性非常好，能夠符合實驗的要求。4.3 設(shè)定的乙酰丙酮分光光度法和國家標準方法高效液相色譜法測定結(jié)果對比如表1，取二種不同的膠水樣品來進行比較。實驗證明，用國家標準方法和白創(chuàng)的方法所測得的樣

6、品的濃度值不相上下，都在允許的誤差范圍內(nèi)（相對標準偏差rsd合理控制在5%以內(nèi)）。分光光度法預處理時間短，可以縮短一半的時間，也可以一次做多個樣品，省時省力。測定結(jié)果的精密度、準確度都很高，滿足實驗的要求。5 準確度、精密度5.1 用乙酰丙酮分光光度法對甲醛的二種標準物質(zhì)進行測定，所得準確度和精密度結(jié)果如表2所示，從表2可以看出，相對誤差都在允許范圍內(nèi)，相對標準偏差（ rsd）合理控制在5%以內(nèi)。實驗結(jié)果表明，此方法的準確度和精密度都是符合實驗要求的。5.2 加標回收率實驗把甲醛標準樣品加到三種不同的水基膠中，每種水基膠做三個平行樣，用同樣的樣品預處理方法進行處理，最后用乙酰丙酮分光光度法測定樣品濃度，最后測得結(jié)果如表3，由此可見對不同的水基膠的加標回收率都在96105之間，說明此方法能較為可靠地測定水基膠中甲醛，符合實驗的要求。6 結(jié)束語綜上所述，在水基膠的測定中，根據(jù)國家標準方法而提出的樣品的前處理方法，把甲醛溶解到水中，使樣品的處理時間大大縮短，降低工作量，降低成本，而測定是用最經(jīng)典的方法分光光度法來測定，操作非常簡便，對于分析人員的培訓、儀器的維護保養(yǎng)等都是非常簡單，大大降低了成本，提高了工作效率。同時也保證了測定結(jié)果的精密度和準