儀器分析題B答案分析

1、）題 答 不 內(nèi) 線 封 密題序-一-二二四五六七八總分得分評卷人線得分二、選擇題（共40分每題2分）1 .在下面四個電磁輻射區(qū)域中，波長最短的是（A ）。（A） X射線區(qū) （B） 紅外區(qū) （C）無線電波區(qū)（D）可見光區(qū)2. 在原子吸收測量中，遇到了光源發(fā)射線強度很高，測量噪音很小，但吸收值 很低，難以讀數(shù)的情況下， 種情況是不適當?shù)模ˋ）改變燈電流（C）擴展讀數(shù)標尺(B)(D)得分采取了下列一些措施調(diào)節(jié)燃燒器高度增加狹縫寬度,指出下列哪種措施對改善該東莞理工學(xué)院（本科）試卷（ B卷）2009 -2010學(xué)年第一學(xué)期儀器分析試卷答案開課單位： 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，考試形式：閉卷，允許帶 計算器

2、 入場一、填空題（共10分每題2分）1. 色譜法中，進行定性的依據(jù)是保留時間，定量的基礎(chǔ)是 峰面積。2. 玻璃電極的內(nèi)參比電極是 Ag/AgCI ;電位滴定法中，若滴定反應(yīng)類型為 氧化還原反應(yīng)，常用的指示電極為 鉑電極。3. 原子發(fā)射光譜中，常見的光源有：電弧、電火花和ICP （電感耦合等離子 體） 等。4. 分子中能級的類別，包括電子能級、振動能級 和 轉(zhuǎn)動能級。5. 采用標準加入法進行定量分析時，加入的標準溶液要求：體積小， 度咼 。3. PH玻璃電極的響應(yīng)機理與膜電位的產(chǎn)生是由： （A）氫離子在玻璃膜表面還原而傳遞電子（B）氫離子進入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結(jié)構(gòu)（C）氫離子穿透玻璃膜

3、而使膜外氫離子產(chǎn)生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu)（D）氫離子在玻璃膜表面進行離子交換和擴散而形成雙電層結(jié)構(gòu)4 下面哪一種電子能級躍遷需要的能量最高？（A）（A）二二 *（B） n 二 * （C）二二 *（D）二二 *5在AAS分析中，原子化器的作用是什么？ （ C ）（A）把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子；（B）把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；（C）把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子；（D）把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)離子。6. 下列色散元件中，色散均勻，波長范圍廣且色散率大的是（C ）（A）濾光片 （B） 玻璃棱鏡 （C） 光柵 （D） 石英棱鏡7. 在可見一紫外分光光度計中，用于紫外波段的光源是：（C ）（A

4、）鎢燈 （B） 鹵鎢燈 （C） 氘燈 （D） 能斯特光源8. 根據(jù)范第姆特方程式，指出下面那種說法是正確的：（A ）（A）最佳流速時，塔板高度最?。˙）最佳流速時，塔板高度最大（C）最佳塔板高度時，流速最大（D）最佳塔板高度時，流速最小9. 色譜分析中其特征與被測物濃度成正比的是（D ）（A）保留時間（B）保留體積（C）相對保留值（D）峰面積10. 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（B ）的差別（A）沸點差 （B ）分配系數(shù)（C）吸光度（D）溫度差11. 列一組結(jié)構(gòu)中C=O振動頻率的變化趨勢應(yīng)為自左向右（B ）01(3gO5七6（A）升高(B)降低（C）不變(D)無法判斷12

5、. PH玻璃電極在使用前應(yīng):(A）（A）在水中浸泡二小時以上(B)在酒精中浸泡二小時以上（C）在氫氧化鈉溶液中浸泡二小時以上（D）不必浸泡13. 溶劑對分子光譜的影響較為復(fù)雜，改變?nèi)軇┑臉O性，（B ）。（A）不會引起吸收帶形狀的變化（B）會使吸收帶的最大吸收波長發(fā)生變化（C）精細結(jié)構(gòu)并不消失（D ）對測定影響不大14. 某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明（A ）（A）該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強（B）某波長光通過該物質(zhì)的光程越長（C）該物質(zhì)的濃度越大（D）該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長15在氣相色譜分析中，若氣化室溫度過低，樣品不能迅速氣化，則造成峰形（B ）（A）變窄 （B）變寬16. G

6、FAAS的升溫程序如下：（C（A）灰化、干燥、原子化和凈化（C）干燥、灰化、原子化和凈化（C）無影響 （D） 變高）（B）干燥、灰化、凈化和原子化（D）凈化、干燥、灰化和原子化17. 極譜分析中在溶液中加入支持電解質(zhì)是為了消除（B ）（A）極譜極大電流（B） 遷移電流 （C） 殘余電流 （D） 充電電流18 用鄰二氮雜菲測鐵時所用的波長屬于：（B ）（A）紫外光 （B）可見光 （C）紫外一可見光 （D）紅外光19某二氯甲苯的T譜圖中，呈現(xiàn)一組單峰，一組二重峰，一組三重峰該化合物為下列哪一種？（ AClCl（A）（B）20 電位分析的定量理論依據(jù)是（A（A）能斯特方程（B）法拉第電解定律）（C）

7、比爾定律(D)(D)C1范地姆特方程式得分加上紫外分光光度的儀三、判斷題（共10分每題1分）1. 與紫外吸收光譜相比，紅外吸收光譜的靈敏度較低,器較為簡單、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光譜法進行定量分析較為方便。（v ）2. 為了提高分離度，氣相色譜中可以采取梯度洗脫方法， 液相色譜則可以采用 程序升溫。（X ）3. 用電位法以pH計測定溶液的pH值時，可以直接在pH計上讀出待測溶液的 pH值，但必需用標準緩沖溶液先定位。（V ）4. 原子光譜通常以帶光譜形式出現(xiàn)，而分子光譜則多為線光譜。（ X ）5. 在氣相色譜法中，分子量大的組分先出柱。（X ）6 原子吸收光譜法中，由于原子熱運動做成的

8、譜線變寬稱為多普勒變寬。（V ）7. ICP光源通常以感應(yīng)區(qū)作為光譜分析常用的區(qū)域。（X ）8用離子選擇性電極測定離子活度時，被測離子價態(tài)與測定的相對誤差無關(guān)。（X ）9熱導(dǎo)池檢測器是基于不同的氣體或蒸氣具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。（V ）10安培滴定法是伏安分析法的一種應(yīng)用。（V ）四、簡答題（共18分每題6分）1. 簡述原子吸收分光光度法的基本原理, 收光譜法的異同點及優(yōu)缺點。得分并從原理上比較發(fā)射光譜法和原子吸答：AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析 的方法；（1.5分）AES是基于原子的發(fā)射現(xiàn)象，而 AAS則是基于原子的吸收現(xiàn)象；二者同屬于光 學(xué)分析方法。（1.5

9、分）原子吸收法的選擇性高，干擾較少且易于克服。（1分）原子吸收具有更高的靈敏度。（1分）原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比。（1分）2. 何謂助色團和生色團？試舉例說明。答：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動的雜原子基團稱為助色團，例如CH4的吸收峰波長位于遠紫外區(qū)，小于150nm但是當分子中引入-OH后, 甲醇的正己烷溶液吸收波長位移至 177nm -OH起到助色團的作用。當在飽和碳氫化合物中引入含有 p鍵的不飽和基團時，會使這些化合物的最大 吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團成為生色團例如，CHCH的最大吸收波長位于171 nm處，而乙烷則位于遠紫外區(qū)。3. 色譜與質(zhì)譜

10、聯(lián)用后有什么突出特點？答：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強等特點。但進樣要純，才能發(fā)揮其特長。 另一方面，進行定量分析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分 析簡便的特點，但定性能力卻較差。（2分）因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長補短，其優(yōu)點是：（1）氣相色譜儀是質(zhì) 譜法的理想的“進樣器”，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進入質(zhì)譜儀，就可 充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長。（1分）（2）質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測器”，色譜法所用的檢測器如氫焰電離檢測器、熱導(dǎo)池檢測器、電子捕獲檢測 器都具有局限性。而質(zhì)譜儀能檢出幾乎全部化合物，靈敏度又很高。（1分）所以，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離

11、能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的 高鑒別能力。這種技術(shù)適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定；可以判 斷化合物的分子結(jié)構(gòu)；可以準確地測定未知組分的分子量；可以修正色譜分析 的錯誤判斷；可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。因此日益受到重 視，現(xiàn)在幾乎全部先進的質(zhì)譜儀器都具有進行聯(lián)用的氣相色譜儀，并配有計算 機，使得計算、聯(lián)機檢索等變得快捷而準確。（2分）五、推斷題（10分） 化合物的分子式為C8H10,得分氣質(zhì)聯(lián)用得到的EI質(zhì)譜圖如下；又知其1H-NMR圖譜中，有兩組峰。試推斷其結(jié)構(gòu)，并簡單說明推斷的依據(jù)27S951.1111,.77j |hiBPL.1D3 .f .Ji1020301 1 405

12、0|11|-L|6D708D1 1P0iod012Q解：m/z 106為分子離子峰m/z 105為丟掉一個H后的碎片離子m/z 77,可推斷該分子有苯環(huán) -C6H5 （也可以是-CeHx與H重組的） m/z 91,為分子丟掉一個-CH3后的碎片離子。1H-NMR圖譜中，有兩組峰，可判斷分子是對稱的分子，導(dǎo)致峰組數(shù)較少故此，可判斷為 CH3-C6H4-CH3 （p）,即對二甲苯。1.正庚烷和環(huán)己烷的混合物進入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保留時間/ min峰寬/ min空氣0.60.15正庚烷（A）4.40.7環(huán)己烷（B）6.70.9計算:（1）正庚烷的分配比是多少？ （ 2）正庚烷和環(huán)己烷的分離度是多少?解：(1)kA= t ' A/t m=(4.4-1.2)/1.2=2.67（3分）(2)R = t RErt ra X 2/(Y a+YB)=(6.7-4.4)=2.88X2 / (0.7+0.9)（3分）六、計算題（共12分每題6分）得分2.當下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時,在298K時用毫伏計測得 下列電池的電動勢為0.209 V:玻璃