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1、敬敬 告告 用用 戶戶 首先感謝您明智的選擇,歡迎使用本公司開(kāi)發(fā)研制的殘?zhí)挤治鰞x,我公司全體員工向您表示衷心的謝意! 該儀器是熱解分析儀的配套產(chǎn)品,同時(shí)也是自動(dòng)化程度較高的一種分析儀器,因此在您使用本儀器之前,請(qǐng)先仔細(xì)閱讀此說(shuō)明書(shū),以便您更好地使用本儀器,避免誤操作給您造成不必要的損失和麻煩,謝謝合作! 本公司有以下產(chǎn)品供您選擇:SPI-2單樣熱解分析儀、RCI-2單樣殘?zhí)挤治鰞x;SPII-2雙樣熱解分析儀、RCII-2雙樣殘?zhí)挤治鰞x。尤其SPII-2和RCII-2是我公司首創(chuàng)的雙樣快速分析儀,她為現(xiàn)場(chǎng)快速分析樣品提供了有力的保證,愿她能給您帶來(lái)方便的使用、愉快的心情和良好的經(jīng)濟(jì)效益!如您需要
2、我公司其它產(chǎn)品,請(qǐng)來(lái)電或來(lái)函垂詢,我公司全體員工將竭誠(chéng)為您提供優(yōu)質(zhì)滿意的服務(wù),不到之處請(qǐng)?zhí)釋氋F意見(jiàn)或批評(píng)指正,我們將不勝感激! 目目錄錄第一章第一章 性能指標(biāo)性能指標(biāo).1第一節(jié) 儀器使用環(huán)境和條件.1第二節(jié) 放大器電源及放大器.2第三節(jié) 溫度程序控制器.2第四節(jié) 各室點(diǎn)溫度.2第五節(jié) 輸入總功率.3第二章第二章 拆箱、安裝拆箱、安裝.3第一節(jié) 拆箱.3第二節(jié) 安裝.3第三章第三章 方法原理及使用條件方法原理及使用條件.4第一節(jié) 方法原理.4第二節(jié) 儀器使用條件.5第四章第四章 有機(jī)碳分析單元組成及各部件功能有機(jī)碳分析單元組成及各部件功能.5第一節(jié) 氣路控制系統(tǒng).6第二節(jié) 氣動(dòng)裝置和氧化裝置.8
3、第三節(jié) 溫度程序控制和檢測(cè)器.8第四節(jié) 六通閥.9第五節(jié) CO2熱阱.10第六節(jié) 催化床.10第五章第五章 儀器操作方法儀器操作方法.11第一節(jié) 分析流程.11第二節(jié) 分析參數(shù).11第三節(jié) 參數(shù)的物理意義.12第六章第六章 儀器使用注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)儀器使用注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng).13第一節(jié) 分子篩的活化及安裝.13第二節(jié) 催化劑的活化和實(shí)驗(yàn).14第三節(jié) 儀器操作注意事項(xiàng).15第四節(jié) 幾種故障現(xiàn)象的分析和排除.161第一章第一章 性能指標(biāo)性能指標(biāo)第一節(jié)第一節(jié) 儀器使用環(huán)境和條件儀器使用環(huán)境和條件儀器使用環(huán)境和條件:1、環(huán)境溫度 0402、相對(duì)濕度 803、供電電源 220V154、工作間通風(fēng)良好、
4、無(wú)外界強(qiáng)干擾、無(wú)腐蝕性氣體侵蝕、無(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)。5、環(huán)境溫度不宜太高,25左右為宜,否則影響儀器的正常降溫。為保證儀器正常工作和人身安全,儀器房或井場(chǎng)一定要有良好的接地裝置,井場(chǎng)發(fā)電機(jī)中線一定要接地。最好配備相當(dāng)?shù)姆€(wěn)壓電源或 UPS 電源,本儀器電源不要與其它有強(qiáng)干擾的電源共線。6、儀器使用的三種氣源要求如下:(1) 氫氣發(fā)生器單樣:產(chǎn)氫量應(yīng)不小于 200ml/min、純度應(yīng)大于 99.99%,輸出壓力0.1-0.3Mpa。雙樣:產(chǎn)氫量應(yīng)不小于 400ml/min、純度應(yīng)大于 99.99%,輸出壓力0.1-0.3Mpa。(2) 氮?dú)鈇、用氮?dú)馄浚狠敵鰤毫Σ恍∮?0.1Mpa 即可,純度應(yīng)大于 99
5、.99%。b、用氮?dú)獍l(fā)生氣器2單樣:產(chǎn)氮量不小于 200ml/min、純度 99.99%,輸出壓力 0.1-0.3Mpa。雙樣:產(chǎn)氮量不小于 400ml/min、純度 99.99%,輸出壓力 0.1-0.3Mpa。(3) 空氣要求:無(wú)水無(wú)油無(wú)雜質(zhì)。單樣:產(chǎn)氣量不小于 2000ml/min、輸出壓力 0.1-0.5Mpa。雙樣:產(chǎn)氣量不小于 5000ml/min、輸出壓力 0.1-0.5Mpa。第二節(jié)第二節(jié) 放大器電源及放大器放大器電源及放大器一、放大器電源一、放大器電源采用開(kāi)關(guān)電源。輸入電壓:220V15%。輸出電壓:15V、-300V。二、放大器(雙樣兩個(gè)放大器在同一電源盒內(nèi))二、放大器(雙
6、樣兩個(gè)放大器在同一電源盒內(nèi))1、基線漂移: 0.2mv/60min。2、線性范圍: 106。3、最小檢測(cè)量:0.001mg/g 巖石。第三節(jié)第三節(jié) 溫度程序控制器溫度程序控制器單樣采用三點(diǎn)控制法;雙樣采用六點(diǎn)控制法。3第四節(jié)第四節(jié) 各室點(diǎn)溫度各室點(diǎn)溫度1、氧化爐溫度(C 點(diǎn)溫度):6001(雙樣有兩個(gè)氧化爐)。2、檢測(cè)器溫度(B 點(diǎn)溫度):3801(雙樣兩個(gè)檢測(cè)器二位一體)。3、熱阱(吸附室)溫度(A 點(diǎn)溫度):室溫3801。4、催化床溫度:催化床裝在 B 室內(nèi),因此催化床的溫度與 B 室的溫度是一樣的(單樣只有一個(gè)催化床而雙樣有兩個(gè)催化床)。第五節(jié)第五節(jié) 輸入總功率輸入總功率1、單樣輸入功率
7、:350w。2、雙樣輸入功率:700w。第二章第二章 拆箱、安裝拆箱、安裝第一節(jié)第一節(jié) 拆箱拆箱打開(kāi)儀器箱上蓋的八個(gè)螺絲釘,并打開(kāi)任意兩個(gè)側(cè)邊蓋,取出儀器,小心放在預(yù)定的位置,放置要平穩(wěn),并按裝箱單檢查附屬配件是否齊全、完好,然后檢查外觀有無(wú)異常,如有無(wú)外損傷、變形等,若正常,然后打開(kāi)儀器兩個(gè)側(cè)邊蓋和上蓋,檢查內(nèi)部有無(wú)異常,如松動(dòng)、脫落、短路等,若有異常請(qǐng)先排除,若無(wú)異常則進(jìn)行儀器的安裝和調(diào)試4第二節(jié)第二節(jié) 安裝安裝一、環(huán)境要求一、環(huán)境要求無(wú)論是在室內(nèi)或現(xiàn)場(chǎng)使用,工作間通風(fēng)良好、無(wú)外界強(qiáng)干擾、無(wú)腐蝕性氣體侵蝕、無(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)。環(huán)境溫度不宜太高,25左右為宜,否則影響儀器的正常降溫。為保證儀器正常工
8、作和人身安全,儀器房或井場(chǎng)一定要有良好的接地裝置,井場(chǎng)發(fā)電機(jī)中線一定要接地。最好配備功率相當(dāng)?shù)姆€(wěn)壓電源或 UPS 電源,本儀器電源不要與其它有強(qiáng)干擾的電源共線。二、連接二、連接按后面板上所標(biāo)識(shí)的字符分別連接好氣路管線、信號(hào)線、串口線和電源線,并要特別注意連接好儀器的地線!氣路管線不要與電源線交叉,走線要整齊,連接要牢固。第三章第三章 方法原理及使用條件方法原理及使用條件第一節(jié)第一節(jié) 方法原理方法原理生油巖中被加熱裂解的有機(jī)碳 CP和不能被熱解的殘余碳之和稱(chēng)為總有機(jī)碳,其值等于室內(nèi)分析的有機(jī)碳。儲(chǔ)油巖中的原油被熱解部分的含碳量和熱解后形成的殘余碳之和稱(chēng)為原油的總含碳量,乘以某一系數(shù)即為油氣總含量
9、。殘余碳分析儀測(cè)定的是生儲(chǔ)油巖中被熱解后殘余碳。殘余碳由于不含氫,不能被加熱裂解,F(xiàn)ID 無(wú)法對(duì)其定量檢測(cè)。必須通過(guò)化學(xué)轉(zhuǎn)化,變成可被 FID 檢測(cè)的物質(zhì)。有機(jī)碳分析儀采用催化轉(zhuǎn)化方法,在 600的高溫下,殘余碳氧化為 CO2、CO,被分子篩吸附,然后加熱5脫附,在氫氣流中,通過(guò)甲烷化鎳催化床,CO2、CO 催化轉(zhuǎn)化為甲烷,由FID 檢測(cè),通過(guò)外標(biāo)法定量測(cè)定。巖樣中所含的碳酸鹽巖(無(wú)機(jī)碳)由于巖樣熱解時(shí)已分解,故不影響殘余碳分析準(zhǔn)確度。有機(jī)碳分析儀與地化錄井儀配套使用,直接得到七個(gè)分析參數(shù),生油巖和儲(chǔ)集層的七個(gè)分析參數(shù)具有不同的物理意義。據(jù)分析實(shí)驗(yàn),中質(zhì)原油有 20%左右,重質(zhì)原油有 50%左
10、右的質(zhì)量在熱解分析中不能被 FID 檢測(cè),影響了儲(chǔ)油層準(zhǔn)確定量評(píng)價(jià),現(xiàn)場(chǎng)快速評(píng)價(jià)生油巖也需要有機(jī)碳分析參數(shù),有機(jī)碳分析儀就是為解決以上問(wèn)題而專(zhuān)門(mén)研制的。第二節(jié)第二節(jié) 儀器使用條件儀器使用條件有機(jī)碳分析儀必須和地化錄井儀配套使用,即巖樣先由地化錄井儀進(jìn)行熱解分析,熱解后的樣品在同一坩鍋內(nèi)送入有機(jī)碳分析儀的氧化爐中,對(duì)殘余碳進(jìn)行定量分析。該儀器不能單獨(dú)作為有機(jī)碳分析儀使用,這是因?yàn)榈鼗浘畠x熱解分析過(guò)程實(shí)質(zhì)上是巖樣預(yù)處理和部分測(cè)定過(guò)程。如單獨(dú)使用,務(wù)必按有機(jī)碳分析要求對(duì)巖樣進(jìn)行預(yù)處理。轉(zhuǎn)化率及吸附率轉(zhuǎn)化率及吸附率(1) CO2在 38010的催化轉(zhuǎn)化率大于 98%。(2) 在室溫下,測(cè)定有機(jī)碳小于
11、 3%的樣品,CO2在吸附阱的吸附率大于 97%。(3) 在大于 300的情況,CO2吸附的脫附率大于 98%。6第四章第四章 有機(jī)碳分析單元組成及各部件功能有機(jī)碳分析單元組成及各部件功能有機(jī)碳單元的面板和熱解單元相同,僅是名字標(biāo)注不同,其內(nèi)部部件的微電流放大器同熱解單元,溫度程序控制器只需換一處程序片,就可以用在熱解單元上。熱解單元和有機(jī)碳單元在設(shè)計(jì)上盡可能相同,其目的是減少用戶的配件儲(chǔ)備數(shù)量,提高配件的綜合利用率,如果某一部分發(fā)生故障,用戶可以互換檢查故障原因,保證正常錄井。有機(jī)碳分析議由氧化催化裝置、氫焰離子化檢測(cè)器、微電流放大器、溫度程序控制系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)五大部分組成,其微電流放大器和
12、熱解單元完全相同。第一節(jié)第一節(jié) 氣路控制系統(tǒng)氣路控制系統(tǒng)一、硬件組成一、硬件組成二、氣體純度和壓力二、氣體純度和壓力殘?zhí)挤治龅妮d氣為 H2,因在高溫狀態(tài)下,H2中的氧氣和烴類(lèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),致使 S2峰測(cè)定不準(zhǔn),甚至不出峰。 所以要求 H2和 N2的純度必須大于 99.99。氫氣(H2)純度大于 99.99%,壓力 0.1-0.3Mpa;氮?dú)猓℉2)純度大于 99.99%,壓力 0.1-0.3Mpa;空氣(AIR)無(wú)水無(wú)油污染,壓力 0.1-0.5Mpa。H2N2吸附阱FID爐子進(jìn)樣桿氣缸放大器溫控器AIR穩(wěn)壓閥電磁閥氣阻六通閥催化爐氣缸7三、氣體流量三、氣體流量本儀器采用壓力表間接指示氣體流量
13、的方法,每臺(tái)儀器在出廠時(shí),已作出三種氣體的流量壓力對(duì)應(yīng)曲線。根據(jù)壓力表指示,查出氣體流量是否達(dá)到要求值,該儀器氣體流量量要求為:助燃空氣(AIR)400-500ml/min(建議 450ml/min)氫氣(H2)60-100ml/min(建議 80ml/min)氮?dú)猓∟2)25-50ml/min(建議 35ml/min)氧化空氣(AIR)60-100ml/min(建議 80ml/min)1、空氣該儀器采用空氣為氧化氣源??諝庵械难鯕庠诟邷叵屡c碳反應(yīng)生成CO2。為了減少儀器空白值,供氧化爐的空氣在未進(jìn)入儀器之前,單接一專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的、內(nèi)裝 5A 分子篩的空氣凈化器,用以吸附空氣中的 CO2。進(jìn)入FI
14、D 的空氣助燃?xì)饪刹唤涌諝鈨艋?。?jīng)凈的空氣進(jìn)入氧化爐,流量控制在 60-80ml/min,氧化爐出口接除硫阱 MnO2進(jìn)六通閥,從六通閥的另一出口進(jìn) CO2吸附阱,CO2、CO 被吸附阱中的分子篩吸附,廢氣再經(jīng)六通閥放空口放空。2、氮?dú)獗緝x器以氮?dú)庾鳛檩o助氣體,氮?dú)怃撈孔鳛闅庠?,目的是減少儀器噪音,提高儀器靈敏度,N2經(jīng)穩(wěn)流閥進(jìn)入 FID,供氣流量 30-40ml/min。3、氫氣氫氣作燃?xì)獍?CO2加氫催化成甲烷。在樣品氧化階段,H2進(jìn)入六通閥,經(jīng)六通閥、催化爐進(jìn)入 FID;在催化檢測(cè)階段,H2經(jīng)六通閥進(jìn) CO2吸附阱,攜帶被加熱脫附的 CO2再經(jīng)六通閥進(jìn)入催化爐,CO2在氫氣流中被催化轉(zhuǎn)
15、化8為甲烷,進(jìn) FID 檢測(cè),氫氣流量控制在 60-80ml/min。第二節(jié)第二節(jié) 氣動(dòng)裝置和氧化裝置氣動(dòng)裝置和氧化裝置氣動(dòng)裝置和氧化裝置在分析單元中,有機(jī)碳分析用一個(gè)氣缸千斤頂和一個(gè)二位五通交流電磁閥完成氧化樣品的進(jìn)樣退樣工作,并完成六通閥的轉(zhuǎn)換工作。在樣品送入氧化爐的過(guò)程中,電磁閥控制六通閥轉(zhuǎn) 60,完成氣路的切換工作。當(dāng)樣品退出氧化爐,控制六通閥回轉(zhuǎn) 60復(fù)位。從而自動(dòng)完成樣品分析的全過(guò)程。氧化爐外型同熱解爐,不同的是氧化爐接 2 的不銹鋼管和六通閥聯(lián)接,氧化爐外加保溫盒,利用溫度恒定,減少熱解散失,氧化爐恒溫溫度為 600,熱電隅位置已調(diào)好,一般不需調(diào)動(dòng),加熱絲功率為 180W,加熱電
16、壓 110V。第三節(jié)第三節(jié) 溫度程序控制和檢測(cè)器溫度程序控制和檢測(cè)器一、溫度程序控制一、溫度程序控制有機(jī)碳分析儀與熱解單元的溫度程序控制器的控溫原理、外觀、硬件完全相同。只是改變了溫度程序控制軟件。在儀器準(zhǔn)備狀態(tài),巡回顯示的A、B、C 三點(diǎn)溫度分別為 CO2熱阱、氧化爐、FID 的實(shí)際溫度。在儀器工作狀態(tài)顯示 CO2熱阱溫度值的目的是提醒操作人員在 CO2熱阱溫度未降下來(lái)時(shí)不要啟動(dòng)有機(jī)碳分析程序。二、分析周期二、分析周期有機(jī)碳分析儀只設(shè)計(jì)一個(gè)分析周期,這個(gè)分析周期與熱解單元的第二分析周期配套使用。如果使用第一周期或第三周期,應(yīng)注意有機(jī)碳的啟動(dòng)9時(shí)間應(yīng)往后延遲。使用者應(yīng)注意以上限制。在使用時(shí),儀
17、器的開(kāi)始運(yùn)行時(shí)間有一定限制,在熱解單元開(kāi)始運(yùn)行 6分 30 秒到 6 分 40 秒,才能啟動(dòng)有機(jī)碳分析儀分析程序,該時(shí)間提前則影響有機(jī)碳分析儀數(shù)據(jù)采集,延遲則延長(zhǎng)了樣品分析時(shí)間。有機(jī)碳分析儀啟動(dòng)時(shí)間往后延遲不影響分析結(jié)果。其分析周期和程序控制為:000”:?jiǎn)?dòng),第一、二電磁閥啟動(dòng),千斤頂上升,六通閥轉(zhuǎn) 60,樣品在 600溫度下氧化。CO2熱阱吸附氧化出的 CO2、CO。600”:一、二電磁閥關(guān)閉,千斤頂下降,六通閥轉(zhuǎn)回 60。630”:FID 點(diǎn)火。加熱 CO2熱阱 2 分半鐘,升溫到 380,同時(shí)把CO2、CO 催化成甲烷,F(xiàn)ID 檢測(cè)。記錄分析曲線。900”:分析結(jié)束。三、檢測(cè)器三、檢測(cè)
18、器有機(jī)碳分析儀的 FID 檢測(cè)器同熱解單元檢測(cè)器,僅是加熱體和保溫盒略大,加熱體內(nèi)裝有催化床,F(xiàn)ID 和催化床共用同一加熱體,加熱溫度為380。第四節(jié)第四節(jié) 六通閥六通閥六通閥是有機(jī)碳分析儀的關(guān)鍵部件,裝在分析單元的立板后部,由它完成氣路的轉(zhuǎn)換和氧化、催化工作。在使用中尤其要注意六通閥是否正確轉(zhuǎn)換及各接頭處不可漏氣。如儀器檢修后,要注意六通閥氣路的正確安裝。在樣品氧化階段,氣缸已推動(dòng)六通閥轉(zhuǎn) 60,氧化爐出來(lái)的載氣進(jìn)入六通閥 1 號(hào)進(jìn)氣口 ,經(jīng) 2 號(hào)口出來(lái)接 CO2熱阱,CO2熱阱吸附 CO2,空氣經(jīng)10CO2熱阱,進(jìn)入六通閥 5 號(hào)口,由 6 號(hào)口出來(lái)放空,氫氣由六通閥的 3 號(hào)口進(jìn)入,經(jīng)
19、 4 號(hào)出來(lái)接催化床,經(jīng)催化床進(jìn)入 FID 嘴,做為 FID 的燃?xì)?。在有機(jī)碳分析階段,六通閥轉(zhuǎn)回 60,氣路流程發(fā)生變化,進(jìn)入 1 號(hào)口的空氣經(jīng) 6 號(hào)口放空。氫氣由六通閥的 3 號(hào)口進(jìn)入,經(jīng) 2 號(hào)進(jìn)入 CO2熱阱,這時(shí) CO2熱阱加熱,脫附 CO2,由氫氣攜帶進(jìn)入六通閥的 5 號(hào)口,經(jīng) 4號(hào)口出來(lái)進(jìn)入催化爐,CO2被加氫催化為 CH4,然后進(jìn)入 FID 檢測(cè)。第五節(jié)第五節(jié) CO2熱阱熱阱CO2熱阱裝在氧化爐的旁邊位置上,為一豎型管,內(nèi)裝 20-30 目的 5A分子篩,利用分子篩在室溫時(shí)吸附 CO2,在高溫時(shí)脫附 CO2的特性,達(dá)到殘余碳氧化的 CO2被 5A 分子篩吸附保留,然后加熱脫附
20、,定量測(cè)定之目的。CO2熱阱外繞 180W 的加熱絲和控溫電隅,CO2在 170左右時(shí)脫附,加熱一到 380趕出化學(xué)吸附的 CO2和 H2O,保證 5A 分子篩的定時(shí)吸附和活性。第六節(jié)第六節(jié) 催化床催化床催化床裝在分析單元有機(jī)碳 FID 檢測(cè)器的保溫盒中,催化床的目的是把 CO2轉(zhuǎn)化為甲烷。催化床內(nèi)裝有活性鎳催化劑,在 380時(shí),CO2可以在氫氣流中催化轉(zhuǎn)化為甲烷。5A 分子篩和活性鎳易中毒失去活性,一旦發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣峰小或不出峰,應(yīng)更換 5A 分子篩和催化劑。催化劑裝在一 6 管中,管兩頭裝有銅網(wǎng)和玻璃純絲。管裝在 FID 下部的加熱塊中。松開(kāi)接氣路的大小頭螺母,打開(kāi) FID 保溫室的左側(cè)面板,就
21、可以抽出催化管,更換催化劑。11第五章第五章 儀器操作方法儀器操作方法有機(jī)碳分析儀的開(kāi)機(jī)前的檢查與準(zhǔn)備、開(kāi)機(jī)順序、儀器的分析過(guò)程同熱解分析。第一節(jié)第一節(jié) 分析流程分析流程在熱解分析空白的同時(shí),有機(jī)碳分析儀也進(jìn)行空白分析;標(biāo)樣分析采用熱解標(biāo)樣,先在熱解儀上熱解到 600,測(cè)定游離烴的有效碳,然后移到有機(jī)碳分析儀上分析殘余碳,樣品分析同標(biāo)樣分析。殘余碳分析為外標(biāo)法,先計(jì)算出標(biāo)樣殘余碳含量,此值輸入到計(jì)算機(jī)中。有機(jī)碳分析儀的分析程序是先空白,后標(biāo)樣,然后分析樣品。勿必牢記熱解后的樣品才能送入有機(jī)碳儀分析。其操作過(guò)程基本和地化錄井儀相同。第二節(jié)第二節(jié) 分析參數(shù)分析參數(shù)有機(jī)碳分析儀直接得到一個(gè)分析參數(shù)
22、STOC,因和熱解儀聯(lián)機(jī)應(yīng)用,又可同時(shí)得到 6 個(gè)派生參數(shù),分別為 S4(%)、COT(%)、ST(mg/g)、IS(%)、IH(%)、D(%)。直接參數(shù) STOC(%)表示為殘余碳百分含量。6 個(gè)派生參數(shù)為: 殘余碳烴含量 S4(mg/g) S4 = STOC / 0.083 總烴含量 ST(mg/g) ST =S0 + S1 + S2 + S412 總有機(jī)碳 COT(%) COT = STOC + CP 降解率 D(%) D = Cp / COT 100 氫指數(shù) IH(%) IH =S2 / COT 100 原油殘留指數(shù) IS(%) IS = S4 / ST 100第三節(jié)第三節(jié) 參數(shù)的物理
23、意義參數(shù)的物理意義有機(jī)碳分析儀得到的七個(gè)分析參數(shù),在評(píng)價(jià)生油巖和儲(chǔ)集層時(shí),具有不同的物理意義,現(xiàn)分述如下:一、生油巖評(píng)價(jià)一、生油巖評(píng)價(jià)COT-總有機(jī)碳,表示生油巖中未生成和不能生成油氣的有機(jī)碳。STOC-殘余碳,即生油巖中不能生成油氣的有機(jī)碳。IH(%)-氫指數(shù),干酪根類(lèi)型指數(shù),用于判別干酪根類(lèi)型。S4-表示生油巖中殘余碳加氫生成油氣的量。D(%)-有效碳和有機(jī)碳比值 Cp/COT,用于判別干酪根類(lèi)型,此值越大,生油巖中干酪根類(lèi)型越好。IS(%)-加氫生成油氣的比值,用于判別干酪根類(lèi)型,此值越大,干酪根類(lèi)型越差。ST-總烴含量,表示干酪根能生成油氣和加氫生產(chǎn)油氣的總量,此值越大,表示生油巖中有
24、機(jī)質(zhì)豐度越高。13二、儲(chǔ)集層評(píng)價(jià)二、儲(chǔ)集層評(píng)價(jià)COT-表示儲(chǔ)集層中原油的總含碳百分比,是原油豐度及性質(zhì)的一個(gè)參數(shù)。STOC-表示原油熱解后形成的殘余碳,是表征原油物理性質(zhì)的一個(gè)函數(shù)。IH(%)-原油重質(zhì)部分和原油總含量之比值,是原油物理性質(zhì)的一個(gè)函數(shù)。S4-表示熱解到 600,殘余在儲(chǔ)油巖中的不能被加熱趕出的重質(zhì)油含量。D(%)-可熱解的原油含碳量與原油總碳量之比值,表示原油密度的一個(gè)參數(shù)。IS(%)-表示原油物理性質(zhì),原油密度越大,此值越高。ST-表示單位儲(chǔ)油巖中所含的原油總質(zhì)量。第六章第六章 儀器使用注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)儀器使用注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)有機(jī)碳分析儀的安裝使用及維護(hù)保養(yǎng)基本上同熱解儀
25、。本章重點(diǎn)說(shuō)明CO2熱阱、催化床的安裝及使用注意事項(xiàng)。第一節(jié)第一節(jié) 分子篩的活化及安裝分子篩的活化及安裝因空氣中含有 CO2,為了使空白峰減小,必須使載氣(空氣)通過(guò)裝在凈化器中的球型 5A 分子篩吸附其含有的 CO2。若發(fā)現(xiàn)空白峰變大,應(yīng)取出凈化器中的 5A 分子篩,放在馬福爐或電爐上,加熱到 450-600,加熱4 小時(shí),趕出吸附的 CO2,使分子篩再生,冷卻后,裝在凈化器中,凈化器14兩頭必須裝一層脫脂棉或玻璃棉,防止 5A 分子篩的粉塵進(jìn)入氣路管內(nèi),堵塞氣路。CO2吸收阱內(nèi)裝的 20-30 目的 5A 分子篩,長(zhǎng)時(shí)間使用,巖樣中硫等電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)被 5A 分子篩吸附,使 5A 分子篩失
26、去活性,不能吸附或完全吸附 CO2,致使不出峰或同一樣品的分析結(jié)果不重復(fù)。在這種情況下,應(yīng)重新更換 CO2吸收阱內(nèi)的分子篩(該分子篩不能再生使用)。小心的松開(kāi) CO2吸附阱上端的兩個(gè)密封接頭,輕輕倒出 5A 分子篩,也可用吸耳球或空氣吹出 5A 分子篩。在此操作過(guò)程中,注意不要松開(kāi)和碰壞加熱絲或控溫?zé)犭娕肌H缓笱b入新的 20-30 目的 5A 分子篩,輕輕震動(dòng)不銹鋼管,使分子篩盡可能地充填結(jié)實(shí)。務(wù)必注意裝入的分子篩高度必須低于纏繞的加熱絲,否則不能進(jìn)行定量分析。分子篩裝好后,兩端填入玻璃棉,裝在氣路上。密封接頭內(nèi)是用石墨作的密封墊,少許用力即能達(dá)到密封效果。第二節(jié)第二節(jié) 催化劑的活化和實(shí)驗(yàn)催化
27、劑的活化和實(shí)驗(yàn)催化管裝在 FID 下的保溫塊中,和氫焰檢測(cè)器共用一個(gè)溫度控制器,內(nèi)裝 40-60 目的活性鎳催化劑,如發(fā)現(xiàn)峰形不是正態(tài)分布或不出峰,在排除儀器不點(diǎn)火、氣路不通、六通閥不轉(zhuǎn)換的情況下,極有可能是催化劑吸附了電負(fù)性強(qiáng)的重金屬中毒而失去催化活性,應(yīng)重新更換催化劑。抽出催化管,倒出中毒失活的催化劑,用丙酮或無(wú)水乙醇清洗,干燥后,裝入新的催化劑,兩頭填上玻璃棉,按拆下時(shí)的相反順序裝上。隨儀器配的催化劑是未經(jīng)活化的,換上新的催化劑后,應(yīng)開(kāi)機(jī)加熱氫氣活化 8 小時(shí),催化劑才有活性?;罨?8 小時(shí)后,做空白實(shí)驗(yàn)和標(biāo)樣試驗(yàn),15正常出峰說(shuō)明催化劑已活化好,如不出峰,應(yīng)首先檢查其它原因。第三節(jié)第三
28、節(jié) 儀器操作注意事項(xiàng)儀器操作注意事項(xiàng)1、一般情況下,如發(fā)現(xiàn) CO2熱阱中的分子篩失活更換后,開(kāi)機(jī)檢查催化劑的活性,如峰形正常,不必更換催化劑。但若發(fā)現(xiàn)催化劑失活,在更換催化劑的同時(shí),必須更換 CO2熱阱中的 5A 分子篩。否則,新的催化劑的使用時(shí)間將會(huì)很短。2、有機(jī)碳分析儀必須和地化儀器聯(lián)機(jī)使用,地化儀熱解后的樣品才能送入有機(jī)碳儀分析,地化儀先熱解巖樣的過(guò)程實(shí)質(zhì)上是對(duì)有機(jī)碳儀分析樣品的預(yù)處理過(guò)程,絕不能直接稱(chēng)取巖樣送入有機(jī)碳儀分析。否則,巖樣中的烴類(lèi)會(huì)污染 CO2熱阱中的 5A 分子篩和催化床中的催化劑,很快使其失去活性,巖樣中的碳酸鹽熱解也造成分析結(jié)果錯(cuò)誤。3、在樣品分析過(guò)程中,有機(jī)碳儀的啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)在地化儀升溫到 330以后(地化儀使用第二周期)。在這之前啟動(dòng),微機(jī)將不進(jìn)行積分處理,將破壞分析樣品的連續(xù)性。必須重新進(jìn)行同一樣品的熱解分析后,再進(jìn)行有機(jī)碳分析。4、有機(jī)碳儀的進(jìn)樣時(shí)間必須待 A 點(diǎn)溫度降到 80以下,若在 A 點(diǎn)溫度 80以上進(jìn)行分析,將會(huì)因 5A 分子篩溫度高,CO2不能被吸附,導(dǎo)致分析結(jié)果偏低或錯(cuò)誤。5、因有機(jī)碳儀出峰較快,線性范圍較窄,在進(jìn)行稠油、高碳質(zhì)泥巖、煤等樣品分析時(shí),會(huì)出現(xiàn)平頭峰和怪峰,表明檢測(cè)器已飽和,這時(shí)應(yīng)盡量減少進(jìn)樣量。如果地化儀放大器不飽和,有機(jī)碳儀就很少出現(xiàn)放大器飽和現(xiàn)象。16第四節(jié)第
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