乙酰乙酸乙酯的制

1、第五組：乙酰乙酸乙酯的性質(zhì)乙酰乙酸乙酯的性質(zhì) 又名：丁酮酸乙酯（簡(jiǎn)稱：三乙） 分子式：C6H10O3 結(jié)構(gòu)式：CH3COCH2COOC2H5 分子量：130.15 乙酰乙酸乙酯乙酰乙酸乙酯1.色狀：無色至淡黃色的澄清液體。 2.熔點(diǎn)：-45 C (228 K)； 沸點(diǎn)：180.8（454.0K）3.相對(duì)密度：1.0282 4.微溶于水，25時(shí)水溶于溶劑4.9%，溶劑溶于水12%。與乙醇、丙二醇及油類可互溶。 5.微溶于水，能溶于乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高熱或接觸氧化劑有發(fā)生燃燒的危險(xiǎn)。低等毒性,大鼠經(jīng)口 LD50 4,000mg/kg.。 6.易溶于乙醚，乙醇 。乙酰乙酸乙酯的應(yīng)

2、用乙酰乙酸乙酯的應(yīng)用 廣泛應(yīng)用于食用香精中，主要用以調(diào)配蘋果、杏、桃等食用香精。制藥工業(yè)用于制造氨基吡啉、維生素B等。 染料工業(yè)用作合成染料的原料和用于電影基片染色。涂料工業(yè)用于制造清/色漆及漆用稀釋/溶解溶劑。有機(jī)工業(yè)用作溶劑和合成有機(jī)化合物的料。 叔丁醇鉀叔丁醇鉀 中文名稱：叔丁醇鉀 分子式：C4H9KO 分子量：112.21 外觀性狀：白色或類白色吸濕性粉末，遇水反應(yīng)，濕度敏感，氮?dú)獗Ｗo(hù)。 溶解性：溶于叔丁醇 熔點(diǎn) ：256-258 沸點(diǎn) ：275 密度 ：0.910 g/mL（20 ） 乙酸乙酯乙酸乙酯 別名：醋酸乙酯 分子式：CH3COOC2H5 相對(duì)分子質(zhì)量：88.11 無色透明液

3、體。有水果香。易揮發(fā)。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類（如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等）。相對(duì)密度0.902。熔點(diǎn)-83。沸點(diǎn)77。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。半數(shù)致死量（大鼠，經(jīng)口）11.3ml/kg。有刺激性。 反應(yīng)原理反應(yīng)原理2CH3COOCH2CH3+(CH3)3COKHCl CH3COCH2COOCH2CH3 + (CH3)3COH+NaCl 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備 試劑：叔丁醇鉀、乙酸乙酯 材料：18%稀鹽酸、飽和食鹽水、無水硫酸鎂、PH試紙 儀器：2L三口燒瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、錐形瓶、溫度計(jì)、燒杯、量筒、單口圓

4、底燒瓶、分液漏斗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、布氏漏斗、抽濾瓶、溫度計(jì)、減壓蒸餾裝置的儀器實(shí)驗(yàn)流程圖實(shí)驗(yàn)流程圖在在2L三口燒瓶三口燒瓶中加入中加入80g叔叔丁醇鉀丁醇鉀緩慢滴加提緩慢滴加提純的乙酸乙純的乙酸乙酯酯400ml恒溫恒溫 8080反應(yīng)反應(yīng)2.52.5小時(shí)小時(shí)冷卻、加入冷卻、加入18%18%稀鹽酸稀鹽酸攪拌攪拌調(diào)調(diào)ph=5-6ph=5-6加水、分液，加水、分液，共萃取三次共萃取三次合并有合并有機(jī)相機(jī)相用飽和食鹽用飽和食鹽水分批萃取水分批萃取取有機(jī)相取有機(jī)相加入適量加入適量的無水硫的無水硫酸鎂干燥酸鎂干燥抽濾、除抽濾、除掉硫酸鎂掉硫酸鎂旋蒸掉乙酸乙旋蒸掉乙酸乙酯（水浴溫度酯（水浴溫度 45 45 ）取瓶

5、底取瓶底油狀物油狀物用減壓裝置用減壓裝置收集餾分收集餾分注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 該反應(yīng)為放熱反應(yīng)注意用冰水浴冷卻，控制好溫度，滴加時(shí)乙酸乙酯要緩慢的滴加防止過熱； 減壓蒸餾時(shí)壓強(qiáng)要控制好； 三口燒瓶、回流冷凝管、干燥球、錐形瓶、減壓蒸餾裝置需要干燥； 叔丁醇鉀是固體白色粉末，強(qiáng)堿，稱取是戴手套和口罩； 減壓蒸餾時(shí)要防止倒吸。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象乙酸乙酯滴入叔丁醇鉀白色粉末變黃，溶液呈黃色加HCl酸化先有黃白色固體生成，繼續(xù)加酸固體消失，溶液呈黃棕色分液、干燥得黃棕色的液體減壓蒸餾收集得淡黃色透明液體產(chǎn)量產(chǎn)量 消耗消耗18%稀鹽酸稀鹽酸100ml， 得到乙酰乙酸乙酯得到乙酰乙酸乙酯22.19g 實(shí)驗(yàn)中所遇到的問題及解決方法實(shí)驗(yàn)中所遇到的問題及解決方法 滴加乙酸乙酯是燒瓶燃燒了 解決方法：用燒杯在冰水浴中溶解叔丁醇鉀，同時(shí)玻棒攪拌 滴加鹽酸酸化時(shí)沒有掌控好，酸滴