河北科技大學(xué)儀器分析習(xí)題——魏福祥

1、儀器分析習(xí)題集 分子吸收光譜一選擇題1CC（1430cm-1）,CN（1330 cm-1）CO（1280 cm-1）當(dāng)勢能V=0和V=1時，比較CC、CN、CO鍵振動能級之間的相差順序為：A COCNCCB CCCNCOC CNCCCOD CNCOCCE COCCCN2 化合物中只有一個羰基，卻有兩個C=O的吸收帶，分別在1773cm-1和1736cm-1，這是因為： A 誘導(dǎo)效應(yīng) B 共軛效應(yīng) C 空間效應(yīng) D 偶合效應(yīng) E 費米共振 F 氫鍵效應(yīng)3下列5組數(shù)據(jù)中，哪一組數(shù)據(jù)所涉及的紅外光譜區(qū)能包括 CH3 CH2 的吸收帶：A 30002700 cm-1 16751500cm-1 1475

2、1300cm-1B 30002700 cm-1 24002100cm-1 1000650cm-1C 33003010 cm-1 16751500cm-1 14751300cm-1D 33003010 cm-1 19001650cm-1 14751300cm-1E 30002700 cm-1 19001650cm-1 14751300cm-14分子光譜是由于_而產(chǎn)生的。A 電子的發(fā)射B 電子相對于原子核的運動以及核間相對位移引起的振動和轉(zhuǎn)動C 質(zhì)子的運動D 離子的運動5不飽和烴類分子中除含有鍵外, 還含有鍵, 它們可產(chǎn)生_兩種躍遷。A *和* B *和n* C *和n* D n*和* 6溶劑對電

3、子光譜的影響較為復(fù)雜, 改變?nèi)軇┑臉O性, _。A 不會引起吸收帶形狀的變化B 會使吸收帶的最大吸收波長發(fā)生變化C 精細結(jié)構(gòu)并不消失D 對測定影響不大7伍德沃德(Woodward)規(guī)則提出了計算共軛二烯、多烯烴及共軛烯酮類化合物的_躍遷最大吸收波長的經(jīng)驗規(guī)則。A * B n* C n* D * 8紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度, 可以用來_。A 鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團及進行定量分析與純度鑒定B 確定配位數(shù)C 研究化學(xué)位移D 研究溶劑效應(yīng)9紅外光譜的譜帶較多, 能較方便地對單組分或多組分進行定量分析, 但紅外光譜法的靈敏度較低, 尚不適于_的測定。A 常量組分B

4、微量組分C 氣體試樣D 固體和液體試樣10 在有機化合物的紅外吸收光譜分析中，出現(xiàn)在40001350cm-1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團，這一段頻率范圍稱為_。A指紋區(qū)， B基團頻率區(qū)， C基頻區(qū)， D和頻區(qū)。11 不飽和烴類分子中除了含有s鍵外，還含有p鍵，它們可產(chǎn)生_兩種躍遷。A s s* 和 p p*B s s* 和n s*C p p*和n p*D n s*和 p p*12 紫外吸收光譜的最重要應(yīng)用是為我們提供識別未知有機化合物分子中可能具有的_和估計共軛程度的信息，從而推斷和鑒別該有機物的結(jié)構(gòu)。A 生色團、助色團B 質(zhì)子數(shù)C 價電子數(shù)D 鏈長13 光學(xué)分析法主要根據(jù)物質(zhì)發(fā)射、吸收電

5、磁輻射以及物質(zhì)與電磁輻射的相互作用來進行分析的。電磁輻射（電磁波）按其波長可分為不同區(qū)域，其中中紅外區(qū)波長為_。A 128204000cm-1 B 4000200 cm-1C 20033 cm-1D 3310 cm-114 下列羰基化合物中CO伸縮振動頻率最高的是：A RCOR B RCOCl C RCOFD RCOBr15 同時具有紅外活性和拉曼活性的是：A O2對稱伸縮振動 B CO2的不對稱伸縮振動 C H2O的彎曲振動 D CS2的彎曲振動16 在酸性條件下，苯酚的最大吸波長將發(fā)生何種變化？A 紅移B 藍移 C 不變 D 不能確定17 在堿性條件下，苯酚的最大吸波長將發(fā)生何種變化？A

6、紅移B 藍移 C 不變 D 不能確定18 在發(fā)生*、n*、n* 和* 四種能級躍遷中，下列哪種表述是正確的？A *有最低的能量 B *有最低的能量 C n*有最低的能量D *可產(chǎn)生最大的吸收波長二 填空題1 共軛效應(yīng)使共軛體具有共面性，且使電子云密度平均化，造成雙鍵略有伸長,單鍵略有縮短。因此，雙鍵的紅外吸收頻率往_波數(shù)方向移動。2 在化合物RCH與RCF中，前者的C=O的伸縮振動產(chǎn)生的吸收峰的波數(shù)比后者的_；而在化合物RCR與RCNH2中，前者的C=O的伸縮振動產(chǎn)生的吸收峰的波數(shù)比后者的_。3 對于紫外及可見分光光度計，在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池，而紫外光區(qū)則用_吸收池進行測量。4 在有機化

7、合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長發(fā)生移動， 向長波方向移動稱為_，向短波方向移動稱為_。5 在朗伯比爾定律I/I0 = 10-abc中，I0是入射光的強度，I是透射光的強度，a是吸光系數(shù)，b是光通過透明物的距離，即吸收池的厚度，c是被測物的濃度，則透射比T = _，百分透過率T% =_，(1-T%) 稱為_，吸光度A與透射比T的關(guān)系為_。6 有機化合物的紫外吸收光譜受分子中的一些雜原子基團影響，使得吸收峰波長向長波長方向移動，這些雜原子基團稱為_。 7 紫外吸收光譜分析可用來進行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)（主要是有機化合物）的_ 及 _ 分析。 8 紅外光譜是由

8、于分子振動能級的躍遷而產(chǎn)生，當(dāng)用紅外光照射分子時，要使分子產(chǎn)生紅外吸收，則要滿足兩個條件：(1)_ _(2)_。 9 紅外光譜的強度與_成正比。 10 紅外光譜對有機化合物的定性分析具有鮮明的特征性，大致可分為_定性和_分析兩個方面。11 一強極性基團如羰基上有一強極性基團與其相連時，則紅外吸收帶移向_。三 判斷題1 在分子的能級中，電子能級、振動能級、轉(zhuǎn)動能級差的大小比較為：E電子> E轉(zhuǎn)動> E振動。2 在不飽和烴中，當(dāng)有兩個以上的雙鍵共軛時，隨著共軛系統(tǒng)的延長，* 躍遷的吸收帶將明顯向長波移動，吸收強度也隨之加強。3 選擇測定紫外吸收光譜曲線的溶劑時，溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)是

9、否有明顯吸收并不重要。4 紅外分光光度計和紫外、可見分光光度計十分相似，無論是組成部分，還是結(jié)構(gòu)等都沒有區(qū)別。5 Cl2、H2O分子的振動可以引起紅外吸收而產(chǎn)生吸收譜帶。6 紫外吸收光譜只適合于研究不飽和有機化合物以及某些無機物，而不適于研究飽和有機化合物。紅外吸收光譜則不受此限制，凡是在振動中伴隨有偶極距變化的化合物都是紅外光譜研究的對象。7 有機化合物分子中各種電子能級高低次序為： * > * > n > 。8 化合物的不飽和度為2時，化合物中可能含有兩個雙鍵，或一個雙鍵和一個環(huán)，或一個三鍵。9 有兩個化合物A與B，分別在353nm和303nm處出現(xiàn)最大吸收值，這兩種化合

10、物不能用紫外光譜區(qū)別。10 在進行紫外吸收光譜分析時，用來溶解待測物質(zhì)的溶劑對待測物質(zhì)的吸收峰的波長、強度及形狀等不會產(chǎn)生影響。 11 與紫外吸收光譜相比，紅外吸收光譜的靈敏度較低，加上紫外分光光度的儀器較為簡單、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光譜法進行定量分析是較方便。四 問答題1 在有機化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上, 紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點? 紫外吸收曲線中有哪些作為定性的參數(shù)? 2 分子吸收紅外輻射的必要條件是什么？是否所有的振動都會產(chǎn)生吸收光譜？為什么？3 試述分子的基本振動形式？4 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？5 影響基團頻率的因素是有哪些？ 6 何謂“指紋區(qū)”，它有

11、什么特點？7 簡述紫外吸收光譜產(chǎn)生的原因。8 電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么波長范圍？9 何謂助色團及生色團？10 有機化合物的紫外吸收光譜中有哪幾種類型的吸收帶，它們產(chǎn)生的原因是什么？11 下列各分子中有幾種類型的電子躍遷？CH3OH CH3CH2COCH3 CH2=CHCH2OCH3 C6H5NH212 有兩種異構(gòu)體，異構(gòu)體的吸收峰在228nm（=14 000），而異構(gòu)體吸收峰在296nm（=11 000）。試指出這兩種異構(gòu)體分別屬于下面兩種結(jié)構(gòu)中的哪一種？ （1） （2）13 某酮類化合物，當(dāng)溶于極性溶劑中（如乙醇）時，溶劑對n*及* 躍遷，各產(chǎn)生什么影響？14 實際上的

12、紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計算的振動數(shù)目要少。解釋原因。15 在有機化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測上, 紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點? 紫外吸收曲線中有哪些作為定性的參數(shù)?五 計算題1 HF中鍵的力常數(shù)約為9N·cm1，試計算（1）HF的振動吸收峰波數(shù)；（2）DF的振動吸收峰波數(shù)。2 CO的紅外吸收光譜有一振動吸收縫在2 170cm1處，試求CO鍵的力常數(shù)。3 和 是同分異構(gòu)體，如何應(yīng)用紅外吸收光譜來檢定它們。4 某化合物的分子式為C8H10，紅外光譜圖如下，試推測其結(jié)構(gòu)。5 化合物的分子式為C6H14O，紅外光譜圖如下，試推測其結(jié)構(gòu)。6 計算下列化合物的max （a） （b）

13、 （c） （d） 7 據(jù)Woodward-Fieser規(guī)則計算化合物的最大吸收波長lmax（全部正確才能得滿分）基值 217 nm；同環(huán)二烯 36；三個環(huán)外雙鍵 5；共軛雙鍵延長 30；五個烷基取代 5；酰氧基取代 0；計算值(lmax)。 8 用厚度為1.00cm的吸收池，應(yīng)用紫外吸收光譜法在兩個測定波長處測定含有兩種吸收物質(zhì)溶液的吸光度?；旌衔镌?80nm處吸光值為0.945，在395nm處的吸光值為0.297。摩爾吸光系數(shù)列于下表中。試計算混合物中每個組分的濃度。組分 e / L.mol-1.cm-1；580nm 395nm；1 9874 5482 455 8374。原子光譜分析一 選擇

14、題1 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由A 原子的次外層電子在不同能態(tài)問躍遷B 原子的外層電子在不同能態(tài)間躍遷 C 原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動 D 原子核的振動2 使用等離子體光源時，光譜的觀察（觀察高度）一般是在電感線圈之上1520nm處進行，其原因是：A 這一位置，背景小，線背比(夫)大 B 這一位置，溫度高，試樣激發(fā)完全C 便于光譜儀進行攝譜 D 避免產(chǎn)生自吸3 礦石粉末的定性分析，一般選用下列那種光源為好。A 交流電弧 B 宜流電弧 C 高壓火花 D 等離子體光源4 在原子發(fā)射光譜分析法中，選擇激發(fā)電位相近的分析線對是為了：A 減少基體效應(yīng) B 提高激發(fā)幾串C 消除弧溫的影響 D 降低光譜背景5 G

15、FAAS升溫過程中，通何種載氣最佳？A O2B N2C ArD CO26 何種曲線可用于了解基體成份對等測原子信號的影響？A 蒸發(fā)曲線B 原子化曲線輪廓C 分解-原子化曲線D 峰值吸收曲線7 對于GFAAS中基體干擾消除方法，下列哪種說法不對？A化學(xué)預(yù)處理B 基體改進劑C 降低升溫速率D 石墨爐平臺原子化技術(shù)8 與經(jīng)典AES相比，關(guān)于ICP-AES分析，下列哪種說法不對？A ICP-AES的基體干擾效應(yīng)小B 由于溫度高，因而電離干擾要嚴重些C 離子線比原子線強得多D 更低的檢出限、更大的線性范圍9 ICP光源中，一旦ICP開始工作后，可以停止的是：A 外管氣B 中間管氣C 內(nèi)管氣D 感應(yīng)線圈中

16、的冷卻水10 MFS分析中，含重原子（如Br和I）的分子易發(fā)生：A 振動弛豫B 內(nèi)部轉(zhuǎn)換C 體系間竄躍D 熒光發(fā)射11 GFAAS的升溫程序如下：A 灰化、干燥、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化C 干燥、灰化、原子化和凈化D 凈化、干燥、灰化和原子化12 原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對光的吸收符合_，即吸光度與待測元素的含量成正比而進行分析檢測的。A 多普勒效應(yīng)B 光電效應(yīng)C 朗伯-比爾定律D 乳劑特性曲線13 原子發(fā)射光譜分析法可進行_分析。A 定性、半定量和定量B 高含量C 結(jié)構(gòu)D 能量14 下列兩種方法同屬于吸收光譜的是：A 原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜B 原子發(fā)射光譜和紅外光譜

17、C 紅外光譜和質(zhì)譜D 原子吸收光譜和核磁共振譜15 下列哪兩種光源同是線光源：A W燈和空心陰極燈B 氘燈和Nernst燈C 激光和空心陰極燈D ICP光源和硅碳棒16 用AES法測定水中的痕量鉛時，最好選鉛的哪個波長(單位,埃)為測量波長：A 2663.17B 2802.00C 2833.07D 2873.3217 Na原子下列光譜線間哪個能發(fā)生躍遷？A 32S1/243S1/2B 32P1/242D5/2C 32S1/232D5/2D 32S1/232P1/218 與火焰原子吸收法相比，石墨爐原子吸收法有以下特點： A 靈敏度低但重現(xiàn)性好B 基體效應(yīng)大但重現(xiàn)性好 C 樣品量大但檢出限低D

18、物理干擾少且原子化效率高19 下列哪種方法是由外層電子躍遷引起的？A 原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜B 原子發(fā)射光譜和核磁共振譜 C 紅外光譜和Raman光譜 D 原子光譜和分子光譜20 在AES中, 設(shè)I為某分析元素的譜線強度, c為該元素的含量, 在大多數(shù)的情況下, I與c具有_的函數(shù)關(guān)系(以下各式中a、b在一定條件下為常數(shù))。A c = abIB c = bIaC I = ac/bD I = acb21 C2H2-Air火焰原子吸收法測定較易氧化但其氧化物又難分解的元素(如Cr)時，最適宜的火焰是性質(zhì)：A 化學(xué)計量型 B 貧燃型 C 富燃型D 明亮的火焰22 在經(jīng)典AES分析中，蒸發(fā)溫度最高

19、的光源是：A 直流電弧B 交流電弧C 火花D 火焰23 屬于禁戒躍遷的譜項是： A 32S1/2-32P3/2 B 31S0-31D1 C 31S1-31P1 D 32S0-42P124 高純Y2O3中稀土雜質(zhì)元素和鐵礦石定量全分析分別便用何種激發(fā)光源為佳？ A 火花及直流電弧B 低壓交流電弧和火花C 直流電弧和火花D 直流電弧和低壓交流電弧25 將下列四種光源的蒸發(fā)溫度由低到高排序，哪種排序是正確的？ A 直流電弧-低壓交流電弧-火花-ICPB ICP-火花-低壓交流電弧-直流電弧C 火花-低壓交流電弧-直流電弧-ICPD 低壓交流電弧-火花-直流電弧-ICP26 原子發(fā)射光譜法是一種成分分

20、析方法, 可對約70種元素(包括金屬及非金屬元素)進行分析, 這種方法常用于_。A 定性B 半定量C 定量D 定性、半定量及定量27 原子吸收光譜法是一種成分分析方法, 可對六十多種金屬和某些非金屬元素進行定量測定, 它廣泛用于_的定量測定。A 低含量元素B 元素定性C 高含量元素D 極微量元素28 原子吸收分光光度計由光源、 _、 單色器、 檢測器等主要部件組成。A 電感耦合等離子體B 空心陰極燈C 原子化器D 輻射源29 原子吸收光譜法是基于光的吸收符合_, 即吸光度與待測元素的含量成正比而進行分析檢測的。A 多普勒效應(yīng)B 朗伯-比爾定律C 光電效應(yīng)D 乳劑特性曲線二 填空題1 雙峰雙波長

21、是以_最大吸收波長為測量波長，以_最大吸收波長為參比波長。 2 等吸收法通常要求共存（干擾）組份在所選定的兩個波長處有等吸收值，但當(dāng)共存組份沒有吸收峰時，就不能使用此法。此時可采用 _法。 3 獲得導(dǎo)數(shù)光譜的方法包括電學(xué)方法、_ 法和雙波長掃描法；導(dǎo)數(shù)光譜的測量方法包括_和代數(shù)計算法。 4 導(dǎo)數(shù)光譜法的特點（優(yōu)點）包括：_、_和_（列出三個即可）。 5 由三重態(tài)到_的躍遷而產(chǎn)生的輻射稱為磷光，觀測磷光時通常要用液氮冷凍的方法。 6 分子共軛p鍵大，則熒光發(fā)射強，熒光峰向_波方向移動；給電子取代基將_（加強或減弱）；得電子取代基將使熒光強度_（加強或減弱）。 7 點燃ICP的方法有熱致電離法和_

22、法。8 原子發(fā)射光譜分析中，對激發(fā)光源性能的要求是 ， 。對照明系統(tǒng)的要求是 ， 。9等離子體光源(1CP)具有 ， ， ， 等優(yōu)點，它的裝置主要包括 ， ， 等部分。10 棱鏡攝譜儀結(jié)構(gòu)主要由 ， ， ， 四部分(系統(tǒng))組成。11 原子發(fā)射光譜定性分析時，攝譜儀狹縫宜 ，原因是 。而定量分析時，狹縫宜 ，原因是 。12 原子發(fā)射光譜分析只能確定試樣物質(zhì)的 ，而不能給出試樣物質(zhì)的 。13 在進行光譜定性分析時，在“標(biāo)準(zhǔn)光譜圖”上，標(biāo)有MgI10R2852品符號，其中Mg表示 ，I表示 ，10表示 ，R表示 ，2852表示 。14 光譜定量分析的基本關(guān)系式是 。式中a表示 ，b表示 ，當(dāng)b0時表

23、示 ，當(dāng)b1時表示，b愈小于1時，表示 。15 光電直讀光譜儀，采用凹面光柵，其作用有 ， 。16 處于激發(fā)態(tài)的原子十分不穩(wěn)定，當(dāng)原子從較高能級躍遷到基態(tài)或其它較低能級的過程中，將釋放出多余的能量，這種能量是以一定波長的電磁波的形式輻射出去的，其輻射的能量可用以下的表達式表示：_。17 原子發(fā)射光譜分析儀中光源的主要作用是對試樣的_提供所需的能量；而原子吸收分光光度計中光源的作用是輻射待測元素的_，以供試樣原子蒸氣中基態(tài)原子的吸收。18 原子吸收光譜分析中有三種光譜背景校正法，即鄰近非共振線,_和_。19 原子吸收分析靈敏度是以能產(chǎn)生1信號時所對應(yīng)的被測元素濃度C0來表示的, 其計算式為_(m

24、g/mL/1/%)。21 在光譜分析中, 靈敏線是指一些_的譜線，最后線是指_。三 判斷題1 熒光也叫二次光，都屬吸收光譜的范疇。2 當(dāng)使用等吸收法測定雙組份體系中某一組份時，一般只要通過作圖就可找出測量和參比波長，而不須進一步確認。3 在雙峰雙波長位置有最大的吸光度差值，且可以提高校正曲線的斜率，因而可提高靈敏度。但準(zhǔn)確度將有所下降。4 可通過導(dǎo)數(shù)光譜中相鄰兩峰的峰值之比來衡量吸收曲線的對稱性。5 凡是會發(fā)出熒光的物質(zhì)首先必須能吸收一定頻率的光；凡能吸收光的物質(zhì)不一定能發(fā)射熒光。因而熒光分析的應(yīng)用不如UV-vis法廣泛。6 內(nèi)部轉(zhuǎn)換(ic)去活化過程往往發(fā)生在單重態(tài)和三重態(tài)之間。當(dāng)溫度升高，

25、則ic增加。7 Stokes熒光波長比激發(fā)光的波長要長；而反Stokes熒光波長則相反。8 無論是給電子基或得電子基的取代，它們都會影響到熒光體的熒光強度和波長，而且使激發(fā)光譜和發(fā)射光譜中的精細振動結(jié)構(gòu)消失。9 所謂“熒光猝滅”就是熒光完全消失。10 與AAS一樣，GFAAS信號測量方法也是多采用峰高法而少用峰面積法。11 與AAS相比，GFAAS法的基體干擾較嚴重，測量的精度較差，但其絕對檢出限低。12 使用斜坡升溫方式可大大改善石墨爐原子化裝置的性能，如：防止干燥期間樣品的濺射、有效地消除基體成份的影響、提高檢測能力等。13 ICP光源通常以感應(yīng)區(qū)作為光譜分析常用的區(qū)域。14 原子發(fā)射光譜

26、分析適宜于作低含量及痕量元素的分析，但不能用以分析有機物及大部分非金屬元素。15 在火焰AAS中，需要在原子化器和分光器之間加一個切光器對光源進行調(diào)制，以消除火焰中分子輻射所帶來的干擾。16 AAS和AFS都屬原子吸收光譜分析的范疇，其儀器主要組成相當(dāng)，但后者必須將光源或檢測器置于與主光路垂直的位置。17 電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的頻率越大。18 當(dāng)外來輻射能量與分子振-轉(zhuǎn)能級躍遷所需的能量一致時，則將產(chǎn)生紅外吸收。19 棱鏡分光產(chǎn)生“非勻排光譜”，而光柵分光則產(chǎn)生“勻排光譜”。20 AAS分析中，如果有足夠高分辨率的光柵，則就能得到積分吸收值，并進行所謂的絕對分析。21 當(dāng)空心陰極燈

27、的燈電流增加時，發(fā)射強度增加，分析靈敏度亦將提高，因此增加燈電流是提高靈敏度十分有效的途徑。22 經(jīng)典光源中，直流電弧有最高的蒸發(fā)溫度，因而該光源適合于難熔氧化物元素的分析。23 從外管切向通入氬氣的目的是為了保護石英管不被高溫等離子體燒壞。24 AAS與Zeeman AAS有相同的靈敏度，但Zeeman AAS可以較好地扣除背景干擾。25AES中，分析線就是共振線。因為共振線譜線最強，因而分析的靈敏度最高。26 直流電弧具有較高的蒸發(fā)溫度，因而該光源適合于難熔氧化物元素定性定量分析。 26 外管切向通入Ar的目的是為了保護石英管不被高溫等離子體燒壞。 27 對于原子吸收分光光度法來說，可以認

28、為處于基態(tài)的原子數(shù)近似地等于所生成的總原子數(shù)。28 原子光譜通常以帶光譜形式出現(xiàn)，而分子光譜則多為線光譜。29 原子發(fā)射光譜法是基于粒子的光發(fā)射現(xiàn)象而建立的分析方法，原子吸收光譜法則是基于光的吸收原理建立的分析方法。四問答題1 簡述原子吸收分光光度法的基本原理，并從原理上比較發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的異同點。2 何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？3 原子發(fā)射光譜是怎么產(chǎn)生的？4 原子發(fā)射光譜的特點是什么？5 何謂分析線、共振線、靈敏線、最后線，它們有何聯(lián)系。6 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較三種光源（直流電源、交流電源、高壓火花）的性能。7 簡述ICP的形

29、成原理及優(yōu)缺點。8 光譜定性分析的基本原理是什么？9 光譜定量分析為什么用內(nèi)標(biāo)法？簡述其原理。10 畫出單光束原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖(方框圖表示)，并簡要說明各部分作用。11 原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件?為什么空心田極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線。12 試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。13 為什么原子吸收光譜法只適用于定量分析而不用于定性分析？14 為什么要以峰值吸收代替積分吸收進行原子吸收分析？積分吸收的測定，對光源發(fā)出的譜線有何要求？為什么空心陰極燈能滿足這些要求。15 譜線變寬的原因有哪些？有何特點？16 試述對原子吸收分光光度計的光源進行調(diào)制的意義及其

30、方式。17 簡述空心陰極燈的工作原理及特點。18 原子吸收的干擾有哪幾種？怎么產(chǎn)生的？該怎么消除干擾？19 原子吸收分析中，若采用火焰原子化方法，是否火焰溫度越高，測定靈敏度就越高？為什么？20 簡述石墨爐原子化法的工作原理，與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點？21原子吸收分光光度法的定量分析依據(jù)是什么？進行定量分析有哪些方法？試比較它們的優(yōu)缺點。22怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件？五 計算題1 用原子吸收分光光度法分析尿樣品中的銅，分析線324.8nm。由一份尿樣得到的吸光度讀數(shù)為0.28，在9 mL尿樣中加入1 mL 4.0 mg/mL 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。這一混合液得到的吸光度讀數(shù)為0.8

31、35，問尿樣中銅的濃度是多少？ 2 對下列情況，提出AES方法選擇光源的方案。（1）鐵礦石定量全分析；（2）水源調(diào)查中的六種元素定量分析；（3）頭發(fā)中重金屬元素定量分析；（4）農(nóng)作物內(nèi)元素的定性分析。3 某合金中Pb的光譜定量測定，以Mg作為內(nèi)標(biāo)，實驗測得數(shù)據(jù)如下：溶 液黑度計讀數(shù)Pb的質(zhì)量數(shù)/mgmL-1MgPb17.317.50.5128.718.60.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A8.815.5B9.212.5C10.712.2根據(jù)上述數(shù)據(jù)，（1）繪制工作曲線； （2）求溶液A，B，C的質(zhì)量濃度。4 在高溫光源中，Na原子發(fā)射或

32、吸收平均波長為1139 nm的雙重線。相應(yīng)的能級躍遷發(fā)生基態(tài)42S1/2和激發(fā)態(tài)(32P1/2+32P3/2)之間。 1) 請根據(jù)Boltzmann分布公式，計算處于溫度分別為2500K和2550K光源中Na原子在激發(fā)態(tài)和基態(tài)的原子數(shù)目的比值 (Planck常數(shù)h為6.021023Js；Boltzmann常數(shù)k為1.3810-23J/K；光速為3.0108m/s)。提示：基態(tài)或者激發(fā)態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重計算式為g=2J+1(J為內(nèi)量子數(shù)，光譜支項通常以n2s+1LJ表示)；對于有兩個或多個光譜支項的激發(fā)態(tài)，其統(tǒng)計權(quán)重為各光譜支項的總和。 2) 據(jù)所求比值，比較原子發(fā)射光譜分析中光源溫度以及原子吸收光譜

33、分析中原子化溫度對測量的影響。5 用原子吸收分光光度法測定元素M時，由一份未知試液得到的吸光度為0.435，在9.00mL未知液中加入1.00mL濃度為100×106g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測的此混合液吸光度為0.835。試問未知試液中含M的濃度為多少？6 測定血漿試樣中鋰的含量，取4份0.500mL血漿試樣分別加入5.00mL水中，然后分別加入0.050mol/LLiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，10.0，20.0，30.0 L，搖勻，在670.8nm處測得吸光度依次為0.201，0.414，0.622，0.835。計算此血漿中鋰的含量，以g/L為單位。7 用波長為213.8nm，質(zhì)量濃度為0.

34、010g/L的Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測定10次，用記錄儀記錄的格數(shù)如下。計算原子吸收分光光度計測定Zn元素的檢出限。測定序號12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5測定序號678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.28 用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定一無機試樣溶液中鎘的濃度，各試液在加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后，用水稀釋至50mL，測得其吸光度如下所示。求鎘的濃度。序號試液的體積（mL）加入標(biāo)準(zhǔn)溶液(10g/mL)的體積(mL)吸光度12000.04222010.08032020.11642040.190核磁共振波譜分析一 選擇題1 乙醇高分辨1HNMR譜圖中，由低場到高場

35、排列的質(zhì)子種類及相應(yīng)峰數(shù)(括號內(nèi)數(shù)字為偶合分裂峰數(shù))為：A CH2(3)CH3(4)OH(1)B CH2(4)CH3(3)OH(1)C OH(1)CH2(4)CH3(3)D OH(3)CH2(3)CH3(4)2 一個(或一組磁等價)質(zhì)子A與兩組類似磁等價的質(zhì)子(Xm, Yn)偶合(如丙烷中亞甲基質(zhì)子與兩組甲基質(zhì)子之間的偶合)，那么質(zhì)子A的共振信號分裂為：A n+1重峰B m+n重峰C m+n+1重峰D (m+1)(n+1)重峰3 下列兩種方法同屬于吸收光譜的是：A 原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜B 原子發(fā)射光譜和紅外光譜C 紅外光譜和質(zhì)譜D 原子吸收光譜和核磁共振譜4 原子核在磁場中自旋時，其自旋

36、軸只能有2I+1個取向(I為自旋量子數(shù))。例如1H核在磁場中能級分裂時，可能有兩種取向(因I=1/2)；這兩種取向代表兩個能級，這兩個取向的能量差為E。要使核磁發(fā)生躍遷，須用一能量為_，即具有一定頻率的電磁波照射才行。A E B 40MHz C 100MHz D 能量值任意大小5 核磁共振吸收的應(yīng)用十分廣泛, 但它主要用于_。A 定量分析B 結(jié)構(gòu)和含量分析C 結(jié)構(gòu)分析D 表面狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)分析二 填空題1 要使核磁共振發(fā)生的條件是 n0 = gH0/2p，其中n0是指_，H0代表_，也即發(fā)生共振時它們之間符合一定的關(guān)系。2 從一張核磁共振圖譜上可以獲得三方面的信息，即_、_和_，前兩者可以用以

37、推斷化合物的基團，后者可作為判斷化合物所含有的質(zhì)子數(shù)的依據(jù)。3 解析質(zhì)子核磁共振圖譜時, 根據(jù)_, 可以推算出總的質(zhì)子數(shù)及其所在位置, 根據(jù)_, 可以推知是羧酸、醛、芳香族、鏈烯、鏈烷等質(zhì)子。4 核磁共振的吸收強度可以用峰面積或積分曲線的高度表示, 峰面積與共振核的數(shù)目成_關(guān)系。5 C2H4分子的磁各向異性效應(yīng)使其四個質(zhì)子化學(xué)位移值_(與C2H6相比)。6 化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb質(zhì)子吸收峰在高場出現(xiàn)的是_質(zhì)子。三 問答題1 下列哪個核沒有自旋角動量？ 7Li3，4He2， 16C6 ，12O6 ，2D1，14N72 氫核（1H）磁矩為2.79，磷核（31P）磁矩為1.13，

38、試問在相同磁場條件下，發(fā)生核躍遷時何者需要的能量較低。3 何謂化學(xué)位移？它們有什么重要性，在1H-NMR中影響化學(xué)位移的因素有哪些？4 使用60MHz的儀器，TMS和化合物中某質(zhì)子之間的頻率差為180Hz，如果使用90MHz儀器，則它們之間的頻率差是多少。5 在下列化合物中，質(zhì)子的化學(xué)位移有如下順序：苯（7.27）乙烯（5.25）乙炔（1.80）乙烷（0.80），試解釋之。6 在化合物 中哪個質(zhì)子具有較大的值？為什么？7 對氯苯乙醚的1H-NMR圖譜如下圖所示。試說明各峰之歸屬，并解釋之。8 解釋下列化合物中，所指出的質(zhì)子的不同值。Ha 7.27Hb 7.409 何謂自旋偶合、自旋裂分？10

39、在CH3CH2COOH的氫核磁共振圖譜中可觀察到其中有四重峰及三重峰各一組。 （1） 說明這些峰產(chǎn)生的原因； （2） 哪一組峰處于較低磁場？為什么？11 曾采用100MHz（2.35T）和60MHz（1.41T）兩種儀器測定了 的氫譜，兩個甲基的化學(xué)位移分別為3.17和1.55，試計算用頻率表示化學(xué)位移時，兩個儀器上的測定結(jié)果。質(zhì)譜分析一 選擇題1 當(dāng)用高能量電子轟擊氣體分子, 則分子中的外層電子可被擊出成帶正電的離子, 并使之加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中, 然后按質(zhì)荷比(m/e)的大小順序進行收集和記錄下來, 得到一些圖譜, 根據(jù)圖譜峰而進行分析, 這種方法成為_。A 核磁共振法B 電子能譜法C X

40、射線分析法D 質(zhì)譜法2 在質(zhì)譜分析中，哪種類型的質(zhì)量分析器具有最大的分辨率？A 單聚集質(zhì)量分析器B 雙聚焦質(zhì)量分析器 C 四極桿 D 飛行時間分析器3 一個(或一組磁等價)質(zhì)子A與兩組類似磁等價的質(zhì)子(Xm, Yn)偶合(如丙烷中亞甲基質(zhì)子與兩組甲基質(zhì)子之間的偶合)，共振信號分裂為： A n+1重峰B m+n重峰C m+n+1重峰D (m+1)(n+1)重峰4 81Br同位素相對豐度為98.0%，化合物CH2Br2的分子離子峰與相應(yīng)同位素離子峰 相對強度比IM：IM+2：IM+4為：A 1:1:1 B 1:2:1C 1:3:1 D 1:6:95 要獲得較高豐度的分子離子峰，可采用哪種離子源？

41、A 電子轟擊源 B 化學(xué)電離源 C 場離子源 D 火花源6 質(zhì)譜分析有十分廣泛的應(yīng)用，除了可以測定物質(zhì)的相對分子量外，還用于_。A 定量分析B 結(jié)構(gòu)與定量分析C 結(jié)構(gòu)分析D 表面狀態(tài)分析二 填空題1 MS儀器中，單聚焦質(zhì)量分析器只實現(xiàn)了_聚焦，而雙聚焦質(zhì)量分析器除具有單聚焦質(zhì)量分析大路的聚焦功能外，還實現(xiàn)了_聚焦。2 在質(zhì)譜分析法中, 使不同質(zhì)荷比的正離子在強磁場沿著弧形軌道分離開來, 質(zhì)荷比大的正離子, 其軌道彎曲較_, 而質(zhì)荷比小的正離子, 軌道彎曲程度較_， 這樣即可由磁場強度推算出離子質(zhì)量, 從而得出某一化合物的組成。三 問答題1 質(zhì)譜分析中，物質(zhì)分子離子峰最明顯的是由下列哪種離子源產(chǎn)

42、生的？2 簡述單聚焦質(zhì)譜的工作原理。3 在質(zhì)譜儀中當(dāng)收集離子的狹縫位置和加速電壓V固定時，若逐漸增大磁場強度H，對具有不同質(zhì)荷比的正離子，其通過狹縫的順序如何確定？4 在質(zhì)譜儀中當(dāng)收集正離子的狹縫位置和磁場強度H固定時，若把加速電壓V值逐漸加大，對具有不同質(zhì)荷比的正離子，其通過狹縫的順序如何確定？5 在質(zhì)譜儀中若將下述的離子分離開，其具有的分辨率是多少？ （1） C12H10O+和C12H11N+ （2）CH2CO+和C3H7+6 試確定具有下述分子式的化合物，其形成的離子具有偶數(shù)電子（+）還是奇數(shù)電子（）？ （1）C3H8 （2）CH3CO （3）C6H5COOC2H5 （4）C6H5NO2

43、7 在質(zhì)譜分析中，試以分子中由雙電子構(gòu)成的鍵斷裂過程說明均裂、異裂和半異裂的含義。8 有一化合物其分子離子的m/z分別為120，其碎片離子的m/z為105，問其亞穩(wěn)離子的m/z是多少？9 某有機化合物（M=140）其質(zhì)譜圖中有m/z分別為83和57的離子峰，試問下述哪種結(jié)構(gòu)式與上述質(zhì)譜數(shù)據(jù)相符合。 （1） （2）10 某一未知物的質(zhì)譜圖如下圖所示，m/z為93，95的譜線強度接近，m/z為79，81峰也類似，而m/z為49，51 的峰強度之比為3:1。試推測器結(jié)構(gòu)。11 某一液體的化學(xué)式為C5H12O，bp 138，質(zhì)譜數(shù)據(jù)如下圖所示，試推測其結(jié)構(gòu)。電化學(xué)分析一 選擇題1 在方程 id = 6

44、07nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_。A 極限電流B 擴散電流C 殘余電流D 平均極限擴散電流2 極譜分析中，氧波的干擾可通過向試液中_而得到消除。A 通入氮氣B 通入氧氣C 加入硫酸鈉固體D 加入動物膠3 經(jīng)典極譜法中由于電容電流的存在，測定的試樣濃度最低不能低于_，否則將使測定發(fā)生困難。A 10-2 mol/LB 10-8 mol/LC 10-6 mol/LD 10-5 mol/L4 用電位法測定溶液的pH值時，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的_。A 金屬電極B 參比電極C 指示電極D 電解電極5 對于一價離子的電極電位值

45、測定誤差DE，每±1mV將產(chǎn)生約_的濃度相對誤差。A ±1%B ±4%C ±8%D ±12%二 填空題1 以測定電解過程中的電流電壓曲線（伏安曲線）為基礎(chǔ)的一大類電化學(xué)分析法稱為伏安法，通常將使用_電極的伏安法稱為極譜法。 2 在極譜波中，波的高度與溶液中待測離子的濃度有關(guān)，因而可作為_的基礎(chǔ)。電流等于擴散電流一半時的滴汞電極的電位則稱為_，它可作為極譜_的依據(jù)。 3 在一硫酸銅溶液中，浸入兩個鉑片電極，接上電源，使之發(fā)生電解反應(yīng)。若通過電解池的電流強度為24.75mA，通過電流時間為284.9s，在陰極上應(yīng)析出_mg的銅。三 判斷題1 陽極就

46、是正極，陰極就是負極，此說法是錯誤的。2 使用滴汞電極進行極譜分析時，無論在什么樣的pH條件下，半波電位比 -1.2V更負的物質(zhì)就不能測定。3 在電位分析中，是在通過的電流接近于零的條件下，測量指示電極的平衡電位；而在電解或庫侖分析，極譜或伏安分析中，工作電極是有電流通過的。4 膜電位有擴散電位和Donnan電位兩種。產(chǎn)生擴散電位的離子在通過界面時具有強制性和選擇性，而產(chǎn)生Donnan電位的離子在通過界面時則沒有強制性和選擇性。5在庫侖分析時，要求電流效率達100%，但水在工作電極上析出氫氣和氧氣不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。6 實驗中常以id = kh（id為平均極限擴散電流，k為常數(shù)，h為汞柱高

47、度）來驗證極譜波是否為擴散波。7 殘余電流包括充電電流和微量雜質(zhì)的還原所產(chǎn)生的電流，而充電電流的大小只約為10-7A數(shù)量級，因此其對極譜和伏安分析的靈敏度影響不大。8 在方波極譜中，充電電流和毛細管噪聲幾乎衰減到零，測得的主要是電解電流。9 利用離子選擇性電極作分析時，若在一定活度（或濃度）范圍內(nèi)校正曲線為直線，其斜率與2.303103RT/zF基本一致時，則可判斷該電極符合Nernst響應(yīng)，且該直線區(qū)間可作離子選擇性電極的線性響應(yīng)范圍。10 超電位一般隨電流密度增加而增加，隨溫度升高而升高。11 進行庫侖分析時，發(fā)生電解反應(yīng)的電極上的電極反應(yīng)不必以100%的電流效率進行。12 用電位法以pH

48、計測定溶液的pH值時，可以直接在pH計上讀出待測溶液的pH值，而不必用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液先定位。13 對含錫的25.0 mL試液進行極譜分析，測得擴散電流為24.9mA。然后在此試液中加入5.0 mL濃度為6.010-3mol/L的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液，測得擴散電流為28.3mA。計算得試樣中錫的濃度為3.310-3mol/L。四 問答題1 電化學(xué)分析方法的特點和分類？2 什么是原電池？什么是電解池？化學(xué)電池的表示方法、如何確定正負極？3 什么是電極電位？電極電位是怎樣產(chǎn)生的？4 正極是陽極，負極是陰極的說法對嗎？陽極和陰極，正極和負極的定義是什么？5 簡述指示電極（玻璃電極）和參比電極的作用原理。6 何謂電

49、位分析法，它可以分成哪兩類？7 金屬基電極的共同特點是什么？8 氣敏電極在構(gòu)造上與一般的離子選擇性電極的不同之處是什么？9 什么是離子選擇性電極的選擇性系數(shù)？它是如何求得的？10 試討論酶電極和離子敏感場效應(yīng)晶體管的電位響應(yīng)原理。11 簡述玻璃膜電位產(chǎn)生的原理。若與甘汞電極組成原電池，請寫出該原電池詳細的電池表達式。12 說明分解電壓與析出電位的區(qū)別和聯(lián)系。13 什么叫超電位？H2的超電位在金屬析出時起什么作用？14 恒電位庫侖分析法與恒電流電解法相比有什么特點？分離兩種不同的金屬其原理是什么？15 庫侖分析的理論基礎(chǔ)，敘述其內(nèi)容。16 簡述庫侖滴定法的原理。17 如何理解極譜分析是特殊條件下的電解？18 在極譜分析中使用的是大面積的甘汞電極作參比，小面積的滴汞電極作工作電極，為什么？19 簡要說明極譜曲線極譜波的形成。20 寫出擴散電流公式、闡述式中各項符號含義。21 什么是殘余電流？如何扣除殘余電流？22 遷移電流是如何形成的？如何消除？23 什么是極譜極大？如何抑制？極譜分析中為什么要除氧？除氧的方法有哪些？24 極譜分析的底液組成是什么？各組成起什么作用？25 現(xiàn)代極譜、伏安技術(shù)是通過哪些途徑降低檢出限的？舉例說明。26 試述溶出伏安法及微分脈沖極譜法的基本原理。27 在你所學(xué)的極譜分析中，都有