水中鉻的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)五水中銘的測(cè)定一一分光光度法一、理論或?qū)嶋H意義銘是“中國(guó)環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”上優(yōu)先監(jiān)測(cè)的重金屬之一。銘的化合物中Cr （六價(jià)）、Cr （三價(jià)）毒性依次減小，金屬銘可以認(rèn)為無(wú)毒。Cr （六價(jià)）被認(rèn)為是具有致癌作用的物質(zhì)，國(guó)家規(guī)定排放廢水中 Cr （六價(jià)）的最大允許質(zhì)量濃度為0.5mg/L二、國(guó)內(nèi)外動(dòng)態(tài)測(cè)定水中銘的方法常見(jiàn)的有二苯碳酰二腓分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二腓廣泛地用于各種樣品中痕量銘的測(cè)定，但試劑和配合物的穩(wěn)定性差， 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)水中銘的預(yù)處理方法的撤銷和新的測(cè)定方法不斷問(wèn)世。三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼梅止夤舛确y(cè)定六價(jià)銘和總銘的原理和方法；熟練

2、應(yīng)用分光光度計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)原理廢水中銘的測(cè)定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六價(jià)銘離子與二苯碳酰二腓反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm ,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總銘，需先用高鎰酸鉀將水樣中的三價(jià)銘氧化為六價(jià)，再用本法測(cè)定。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：（一）六價(jià)銘的測(cè)定1、 實(shí)驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、 實(shí)驗(yàn)試劑：（1 + 1 ）硫酸、（1+1）磷酸、銘標(biāo)準(zhǔn)使用液、二苯碳酰二腓溶液。3、實(shí)驗(yàn)步驟：（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 9支50ml比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、 8.00和10.

3、00ml銘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至刻度， 加入（1+1 ）硫酸、（1+1 ）磷酸各0.5ml, 搖勻。加入2ml顯色劑，搖勻。5至10min后于540nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。（2） 水樣的測(cè)定：取適量水樣于50ml比色管中，用水稀釋至可塑， 一下步驟同標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定。進(jìn)行空白校正后根據(jù)測(cè)定的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線中差得Cr6%量4、計(jì)算公式Cr6+ （ mg/L ） =m/Vm從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的 Cr6+量，ug ;V水樣的體積，mLo5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)六價(jià)銘含量(ug)00.200.501.002.004.006.008.0010.00水樣吸光度06、標(biāo)準(zhǔn)曲線查得水樣六價(jià)銘含量為ug。故我們組水樣中Cr6+

4、 (mg/L ) =m/V=7、數(shù)據(jù)處理第第第第第第第第第第第第第第第第平一一三四五六七八九十十十十十十十均組組組組組組組組組組一一三四五六值組組組組組組4242373726264141222150504242222235.9.9.7.7.3.3.7.7.8.1.6.6.5.5.5.3.899446687740通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，我校蝴蝶湖的湖水的六價(jià)銘含量約為35.80 mg/L,根據(jù)GB3838 2002標(biāo)準(zhǔn)可知，此數(shù)值在 V類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值以外，遠(yuǎn)大于 V類六價(jià)銘水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)0.1mg/L,故可得出：蝴蝶湖水的六價(jià)銘含量嚴(yán)重超標(biāo)，污染很大。(二)總銘的測(cè)定1、 實(shí)驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)、比色

5、皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、 實(shí)驗(yàn)試劑：氫氧化俊、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高猛酸鉀溶液、20%尿素溶液、2%亞硝酸鈉溶液、二苯碳酰二腓溶液3、實(shí)驗(yàn)步驟:(1) 高鎰酸鉀氧化三價(jià)銘：取 50.00ml水樣于150ml錐形瓶中，用氫氧化鈉和硫酸調(diào)至中性，加入(1+1 )硫酸、(1+1 )磷酸各0.5ml，搖勻，加入幾粒玻璃珠。加入4%高鎰酸鉀兩滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加至紫紅色不褪。加熱煮沸至溶液剩約20ml。冷卻后，加入1ml20%尿素也溶液，搖勻。滴加 2%亞硝酸鈉，加一滴充分搖勻，至紫紅色剛好褪去。稍停 片刻，將溶液轉(zhuǎn)移至 50ml比色管中，稀釋至刻度。(2)

6、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制同六價(jià)銘的測(cè)定；(3) 水樣的測(cè)定：同六價(jià)銘水樣測(cè)定一樣。4、計(jì)算公式：總銘(mg/L ) =m/Vm從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量，ug ;V水樣的體積，mLo我們組水樣總銘測(cè)得的吸光度為，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得m為，總銘(mg/L ) =m/V=六、注意事項(xiàng)：(1) 用于測(cè)定銘的玻璃器皿不應(yīng)用重銘酸鉀洗液洗滌。(2) 六價(jià)銘與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.050.3mol/L(1/2H2SO4) 范圍，以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在 15攝氏度時(shí)，515min顏色即可穩(wěn)定。(3) 在取試劑時(shí)要注意試劑瓶的標(biāo)簽是儲(chǔ)備液還是使用液，以免取錯(cuò)試劑，造成實(shí)驗(yàn)失敗。七、疑問(wèn)：(1) 最終數(shù)據(jù)分析所得的