水質(zhì)總氮的測定

1、水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1目的1.1 了解堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的原理1.2掌握水樣消解的方法1.3 了解總氮的來源1.4掌握紫外光度計(jì)的使用1.5掌握工作曲線的制作方法，區(qū)別工作曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線。2測定原理本方法適用于地面水，地下水含亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮無機(jī)鉉鹽、溶解態(tài)氨及在消解條 件下堿性溶液中可水解的有機(jī)氮的總和。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。過硫酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在 60 C以上水溶液中可進(jìn)行如下分解產(chǎn)生原子態(tài)氧：K2S2O8+H 2O 2KHSO 4+O分解出的原子態(tài)氧在120 140 C高壓水蒸氣條件下可將大部分有機(jī)氮華合物及氨氮、亞硝酸鹽氮

2、氧化成硝酸鹽。以 CO (NH2) 2代表可溶有機(jī)氮合物，各形態(tài)氮氧化示意式如下：CO(NH 2)2+2HaOH+8O 2NaNO 3+3H2O+CO2(NH 4)2SO4+4NaOH+8O 2NaNO 3+Na2SO4+6H 2ONaNO2+ONaNO硝酸根離子在紫外線波長 220nm有特征性的量大吸收，而在 275nm波長則基本沒有吸收值。因此，可分別于220和275nm處測出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A :A= A 2202A 275 ( 1 )按A的值扣除空白后用校準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮(以NO3 -N計(jì))含量。3試劑3.1無氮化合物的純水3.2氫氧化鈉溶液20.0g/L

3、:稱取2.0氫氧化物(NaOH A.R )，溶于純水中，稀釋至 100ml。3.3堿性過硫酸鉀溶液稱取40g過硫酸鉀(K2S208 A.R)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH A.R)溶于純水中并稀 釋至1000ml,溶液貯存于聚乙烯瓶中最長可保存一周。3.4鹽酸溶液(1+9)量取1份HCl (A.R )與盼水混合均勻。3.5硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(以計(jì))，100mg/L: NNO3硝酸鉀(KNO3, A.R )在105 110C烘箱中烘干3h,于干燥器中冷卻后，稱取 0.7218g溶于純水中，移至1000ml溶量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線在010C保存?？煞€(wěn)定六個(gè)月。3.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(以計(jì))，10

4、.0mg/L NNQ3用硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)稀釋10倍而得，使用時(shí)配制。3.7 硫酸溶液(H 2SO4, A.R) p =1.843.8 硫酸，(1+35)1體積硫酸(3.7)與35體積水混合均勻。4儀器和設(shè)備4.1紫外分光光度計(jì)及10mm石英化色皿。4.2醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1 1.4kg/cm2),鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120140 Co4.3具玻璃磨口塞比色管，25ml。4.4紗布和棉線。5樣品5.1采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4C下保存，但不得超過24小時(shí)。水樣放置時(shí)間較長時(shí)，可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸（p =1.84g/mD ,酸化到PH=2

5、 ,并盡快測定。5.2試樣的制備取樣品（5.1）用氫氧化納溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）調(diào)節(jié)至pH5 9。如果試樣不含懸浮物按（6.1.2）步驟測定，試樣含有懸浮物則按（6.1.3）步驟測定。6分析步驟6.1測定6.1.1用吸管取10.00ml試樣（氮含量超過100 時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml）于干比色管中。6.1.2試樣不含懸浮物時(shí)，按下列步驟進(jìn)行。a加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（3.3）,上塞并用紗布和線包扎緊，以防彈出。b將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到 1.1 1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120 140C后開始計(jì)時(shí)，或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?/p>

6、，加熱至 頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí)，保持半個(gè)小時(shí)。c冷卻至室溫，取出比色管。d加鹽酸（3.4） 1ml,用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。e移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計(jì)上，以純水作參比，分別在波長為220和275nm處測定吸收度，并用（1）式計(jì)算出校正吸收度 A。6.1.3試樣含懸浮物時(shí)， 先按上述6.1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后，移取上述清液同 6.1.2.e步驟測定。6.2空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外，采用與6.1.2完全一致的步驟進(jìn)行?？瞻自囼?yàn)的A值 不超過0.03。6.3校準(zhǔn)6.3.1工作曲線校準(zhǔn)系列的配制a用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6） 0

7、.0、0.50、1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加純水稀釋至 10.00ml。b按6.1.2a至e步驟進(jìn)行測定。6.4工作曲線的制作標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在 220nm和275nm處測得的吸收值按下列公式計(jì)算AS=A S220-2A S275 ( 2)Ab=Ab220-2Ab275 ( 3)式中：AS220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸收光度。AS275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸收光度。Ab220空白(零濃度)溶液在 220nm波長的吸收光度。Ab275空白(零濃度)溶液在 275nm波長的吸收光度校正吸光度ArAr=AS Ab (4)按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(兩 用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì) 算獲取工作曲線1。7結(jié)果的表示按式(1)計(jì)算得試樣吸光度并扣除空白Ab獲校正Ar吸光度，用校準(zhǔn)曲線算出相應(yīng)的總氮m ( g)數(shù)，式樣總氮含量按下式計(jì)：總氮(mg/L) =m/V (5)式中：m試樣測出含氮量，gV測定用試樣體積，ml。8注意問題(1) 溶解性有機(jī)物對紫外光有較強(qiáng)的吸收，雖使用了雙波長測定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強(qiáng)度和特性不同，“ 2A75 ”校正值僅是經(jīng)驗(yàn)性的，有機(jī)物中氮未能完全轉(zhuǎn)化為NO3 - N對測定結(jié)果有影響也使“ 2食5”值帶有不確定性。樣品消化完全者，A275