石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法

1、.石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法1 目的測定石油產(chǎn)品的殘?zhí)?，通過各種石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐倒烙嬙摦a(chǎn)品在相似的降解條件下，形成碳質(zhì)型沉積物的大致趨勢，以提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)。2 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17144-1997石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（微量法）。3 適用范圍適用于石油產(chǎn)品，其測定殘?zhí)康姆秶?.10%（m/m） 30.0%（m/m）。也適用于其殘?zhí)恐档陀?.10%（m/m），由餾分油組成的石油產(chǎn)品。4 方法概要將已稱重的試樣放入一個樣品管中，在惰性氣體（氮氣）氣氛中，按規(guī)定的溫度程序升溫，將其加熱到500，在反應(yīng)過程中生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮氣帶走，留下的碳質(zhì)型殘渣以占原樣品的百分?jǐn)?shù)報告微量殘?zhí)恐怠? 儀

2、器與材料5.1微量殘?zhí)繙y定器。5.2樣品管：用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，平底。5.3樣品管支架：它是一個由金屬鋁制成的圓柱體。5.4天平：感量為0.1mg。5.5冷卻器：干燥器或類似的密封容器，不加干燥劑。5.6氮氣：普通氮氣純度98.5%以上。6 操作規(guī)程6.1按GB/T 6536或GB/T255制備10%（V/V）蒸餾殘余物。6.2用耐壓軟管將氮氣瓶與儀器連接好。6.3在儀器左側(cè)下部位置，將廢液收集瓶從下部向上插入安裝口，然后用適當(dāng)?shù)牧槙r針旋上，并使其密封。6.4稱量潔凈的樣品管，并記錄其質(zhì)量，稱至0.1mg，把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，再稱量，稱至0.1m

3、g，并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上，根據(jù)指定的標(biāo)號記錄每個試樣對應(yīng)的位置。在取樣和稱量過程中，用鑷子夾取樣品管，以減少稱量誤差。6.5打開氮氣瓶閥門，開啟電源開關(guān)，顯示屏上同時顯示成焦?fàn)t內(nèi)溫度，控制氣路的電磁閥開啟，氮氣通入。 6.6把裝有試樣的樣品管支架放入爐膛內(nèi)（此時爐溫應(yīng)低于100），把成焦?fàn)t上蓋蓋好，即可按下啟動鍵，儀器進(jìn)入自動試驗狀態(tài)。6.7當(dāng)程序結(jié)束時，焦化爐內(nèi)溫度降到250，蜂鳴器發(fā)出報警信號，按下復(fù)位鍵，程序會自動恢復(fù)到最初狀態(tài)。打開成焦?fàn)t蓋子，取出樣品管支架，并將其放入干燥器中冷卻到室溫，稱量樣品管，稱至0.1mg。6.8如果需要進(jìn)行第二次測試，須等成焦?fàn)t內(nèi)溫

4、度降至100時，方可進(jìn)行下一次試驗。6.9試樣結(jié)束，關(guān)閉儀器電源。7 計算并報告7.1試樣 10%（V/V）蒸餾殘余物的殘?zhí)縓，%（m/m），按下式計算：式中：m1 空樣品管的質(zhì)量，g；m2 空樣品管的質(zhì)量加試樣的質(zhì)量，g；m3 空樣品管的質(zhì)量加殘?zhí)苛?，g。7.2取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣或10%（V/V）蒸餾殘余物的殘?zhí)恐?，報告結(jié)果精確至0.01%（m/m）。8 安全注意事項8.1儀器使用前須良好接地，以確保操作者的人身安全。8.2禁止在試驗過程中，打開焦化爐蓋子，因為空氣中的氧氣可與揮發(fā)性焦結(jié)物混合而形成易爆混合物，產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險。 8.3在試驗進(jìn)行的過程中，成焦?fàn)t周圍的部分也會變熱，應(yīng)注意避免燙傷。 8.4在冷卻過程中，只有爐溫低于250時，方可打開焦化爐蓋。8.5試驗結(jié)束時，成焦?fàn)t的蓋子依然會有較高的溫度，因此在取下爐蓋時，應(yīng)握好爐蓋把手，避免接觸到金屬部分，以免產(chǎn)生燙傷。定期清理廢液瓶和廢氣出口連接管，及時清理