分散劑工藝流程

1、1、亞硝酰硫酸（重氮化試劑）1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為簡單，主要原料為硫酸、硝酸和二氧化硫，反應(yīng) 中加入少量水作為穩(wěn)定劑，硫酸作為溶劑，把硝酸加到硫酸和水的混 合液中配成混酸，然后通入二氧化硫氣體進行氧化還原反應(yīng)， 控制反 應(yīng)終點得最終產(chǎn)品。反應(yīng)的機理方程式如下：HNO+ SO2 NOHSO 4該步反應(yīng)中，硝酸、二氧化硫投料比為 1:1，硫酸和水不參入 反應(yīng)，無副反應(yīng)。2）工藝流程框圖98%硝酸1 1混酸1混酸配制合成反應(yīng)98%濃硫酸水二氧化硫40%亞硝酰硫酸產(chǎn)品3）工藝過程簡介亞硝酰硫酸在本項目中作為分散藍 79#、分散藍291#:1、分散紫 93#和分散橙61#的重氮化試劑大量使用，其生產(chǎn)

2、過程較為簡單，大體 分為兩步：混酸的配制和合成產(chǎn)品的生產(chǎn)。首先在反應(yīng)釜中加入水，開啟循環(huán)水進出口閥門，在降溫的情況 下滴加98%硫酸，在20C下滴加硝酸，配制混酸，攪拌均勻后在 30 C以下緩慢加入氣化的二氧化硫發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)達到終點后，滴加適量的硝酸將釜內(nèi)二氧化硫全部吸收，用泵將釜內(nèi)物料輸送到亞硝酰 硫酸儲罐內(nèi)。滴加硝酸、硫酸及反應(yīng)過程中均密閉反應(yīng)釜，反應(yīng)中由 于放熱而揮發(fā)出的微量酸霧均經(jīng)釜頂放空管輸送至車間廢氣處理系 統(tǒng)集中處理。2、分散劑MF1）工藝原理分散劑MF為甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物，是以洗油（2-甲萘為主 要成分）為原料，經(jīng)磺化得到甲基萘磺酸，再與甲醛縮合而制得的。 分散劑MF屬

3、陰離子表面活性劑，為棕色粉末，易溶于水，易吸潮， 不燃，具有優(yōu)良的擴散性和熱穩(wěn)定性。2）工藝流程框圖濃硫酸 洗油殘渣3）工藝過程簡介生產(chǎn)過程首先在磺化縮合釜中加給定量的洗油， 開啟攪拌，升溫 到60-70 C,滴加給定量的硫酸,時間為1h，再慢慢升溫到115-120C, 抽真空，負壓為0.05MPa，保溫為2h。然后降溫至70C，滴加給定量 的甲醛，時間為0.5h，加完后密閉設(shè)備，慢慢升溫到80-90 C,保溫 3-4h。保溫結(jié)束，導(dǎo)入中和鍋，加液堿調(diào) PH為6-7，調(diào)好后導(dǎo)入壓 濾機，濾液進入MF成品儲罐。3、分散藍291#:11） 工藝原理首先以氯丙烯和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺為原料，

4、通過發(fā)生烷 基化反應(yīng)制備偶合組分 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，反應(yīng)中使用氫氧化鈣作為縛酸劑促使反應(yīng)進行完全；然后以亞硝酰硫酸為重氮化試劑，促使 2, 4-二硝基-6-溴苯胺原料發(fā)生重氮化反應(yīng) 制得重氮組分；然后以上述制備得到的偶合組分和重氮組分通過發(fā)生 偶合反應(yīng)制得產(chǎn)品的發(fā)色體；最后通過后處理工序包括分散劑分散、 砂磨及噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散藍291#:1產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：NO 2OCH 3.''CH2CH=CH 2OZN=NN CH CH=CH CH2CH=CH 2Br HN COCH 3各步主要反應(yīng)的機理方程式如下:（1）烷基化反應(yīng)制

5、備偶合組分：OCH 32ClCH 2CH=CH 2 +HN-COCH 3氯丙烯NH 2 + Ca(OH) 2OCH 3CH2CH=CH 2/ 2 2NCaCl 2 + 2 H2OCH2CH=CH 22-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺1807476.5*2HN- COCH 32-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺260 11118該步反應(yīng)中三種物料氯丙烯、 化鈣的的投料比為2.2 : 1： 1, 的轉(zhuǎn)化率保證在98%以上。（2）重氮化反應(yīng)：2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、 氯丙烯過量較多，促使主要苯胺原料氫氧NO2NH2Br2,4-二硝基-6-溴苯胺262+ h2o37112718反應(yīng)方該步反應(yīng)

6、中少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物, 程式如下：該步重氮化反應(yīng)中，2, 4-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料 比為1： 1.05，亞硝酰硫酸略微過量，反應(yīng)進行較為徹底，苯胺原料轉(zhuǎn)化率為99.5%<(3)偶合反應(yīng):重氮組分371HN COCH 32-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺260+分散藍291 #：1產(chǎn)品發(fā)色體 533H2SO498重氮組分夾帶的少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副 反應(yīng)方程式如下:2NOHSO4 十 H2O a 2 H2SO4 + NO + NO2反應(yīng)中重氮組分、偶合組分的物料投料比為 1.01 : 1,重氮組分 略微過量，保證主要原料偶

7、合組分的轉(zhuǎn)化率 97%以上。過量的重氮組 分在酸性較弱的環(huán)境下，自身偶合聚變?yōu)榉撬苄缘碾s質(zhì)染料， 大部 分進入最終產(chǎn)品。2）工藝流程框圖氫氧化鈣溶液水3）工藝過程簡介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過程大體分為四個工序： 偶合組分的制備、 重氮組 分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終產(chǎn)品的生產(chǎn)。 下面分別進行敘述。（1）偶合組分制備 首先通過底水計量罐向烷基化釜中加入適量的底水，開動攪拌， 從釜頂加料口慢慢加入固體 2-甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺原料和適量的 氫氧化鈣溶液， 再通過氯丙烯計量罐加入足量的氯丙烯原料。 密閉反 應(yīng)釜后，采用夾套蒸汽升溫至 70 C開始開始發(fā)生烷基化反應(yīng)。該反 應(yīng)為放熱反應(yīng)，通過循環(huán)冷

8、卻水系統(tǒng)保持物料系統(tǒng)在 100 C左右進行 回流反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將物料加熱至100C以蒸餾回收過量的氯丙烯。蒸 出的氯丙烯氣體中含有一定量的水蒸氣，采用一級水冷+二級鹽冷聯(lián)合的冷凝工藝促使蒸氣全部冷凝，冷凝后的液相返回中間母液罐內(nèi)； 含微量氯丙烯的不凝尾氣排放至車間設(shè)置的廢氣處理系統(tǒng)進行統(tǒng)一 處理。 冷凝物料在中間母液罐內(nèi)靜置分層， 上層氯丙烯返回氯丙烯儲 罐循環(huán)使用，下層含微量氯丙烯的廢水返回合成釜作為底水使用?；旌衔锪匣厥章缺┖?，再通過液堿計量罐向釜內(nèi)加入微量的 30%液堿，調(diào)節(jié)物料pH值大于8,促使物料進行結(jié)晶分離。結(jié)晶完成 后，將物料放到抽濾槽里進行抽濾分離，濾液中含較多氯化鈣，排

9、放 到車間設(shè)置的母液槽單獨儲存并處理； 分離得到的濾餅水洗凈化并抽 濾分離后，得到偶合組分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯 胺備用。 水洗凈化并抽濾分離得到的廢水, 排放到廠內(nèi)的綜合污水處 理站進行處理。（ 2）重氮組分的制備首先在攪拌下向重氮釜中先后加入一定的 98%硫酸和 40%亞硝酰 硫酸溶液，加完控制溫度在20-30 C左右，緩慢加入2, 4-二硝基-6- 溴苯胺發(fā)生重氮化反應(yīng)。加料完成后保溫反應(yīng) 2h至終點，制備得到 重氮鹽溶液待用。反應(yīng)過程中微量的亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應(yīng)，生成一氧化氮和二氧化氮（等摩爾比）的混合氣體，連同加料過程中產(chǎn)生的微量酸 霧，經(jīng)反應(yīng)釜頂部的排

10、氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系 統(tǒng)進行處理，處理后的尾氣經(jīng) 25m高（內(nèi)徑600mm排氣筒排放。噴 淋用堿液循環(huán)使用，定期更換。由于混合氣體一氧化氮和二氧化氮氣體與堿液發(fā)生歧化反應(yīng)（也 稱歸中反應(yīng)）生成亞硝酸鈉，因此化驗循環(huán)堿液PH值接近中性后，為充分利用含有的副產(chǎn)亞硝酸鈉，將堿液全部回用于廠內(nèi)的亞硝酸鈉 溶液配制使用。歧化反應(yīng)方程式如下。NO + NO2 + 2 NaOH 2NaNO2 + H20以下各種產(chǎn)品產(chǎn)生的氮氧化物混合氣體及酸霧氣體均照此處理， 不再詳細敘述。（3）產(chǎn)品發(fā)色體的制備首先在偶合釜內(nèi)加入循環(huán)套用的母液、 碎冰，然后加入中間體車 間制備的偶合組分2-甲氧基-5-乙

11、酰氨基-N,N-二烯丙基基苯胺，攪 拌直至全部溶解后，再入碎冰使物料降溫至0C以下，開始滴加上述制得的重氮液發(fā)生偶合反應(yīng)；滴加時間2-3h，滴完后在0-5 C保持至 反應(yīng)終點，反應(yīng)時間在23h左右。重氮鹽溶液帶入的微量亞硝酰硫 酸遇水分解，生成一氧化氮和二氧化氮的混合氣體，同樣經(jīng)反應(yīng)釜頂部的排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)進行處理。反應(yīng)完成后，將物料壓入板框壓濾機進行壓濾分離， 分離得到的 含硫酸母液送入車間的母液罐進行儲存，部分回用于偶合反應(yīng)中，多 余部分送入全廠設(shè)置的含酸廢液處理系統(tǒng)進行中和脫酸處理。 分離后 濾餅再加入一次水進行水洗凈化， 洗滌濾餅至pH=6- 7為合格；洗滌

12、 完成后板框分離，得到的濾餅含固率在 30%左右，濾液排放至廠內(nèi)污 水處理站統(tǒng)一處理。（4）最終產(chǎn)品的制備 首先在打漿釜內(nèi)加入上述得到的濾餅產(chǎn)品、 適量的新鮮水， 然后 送至后處理車間預(yù)分散釜，加 MF及回用的除塵洗滌水進行預(yù)分散處 理。分散均勻后轉(zhuǎn)入砂磨釜，進行砂磨處理（玻璃球直徑23mm），處理時間在510h之間，砂磨至染料顆粒合格后再經(jīng)標化釜標準化， 最后送入噴霧干燥塔處理。砂磨處理后的物料含固率在45%左右。噴霧干燥利用經(jīng)蒸汽加熱器間接加熱的熱空氣作為加熱媒介， 將 物料中的水分去除至小于 8%，從而得到最終產(chǎn)品。噴霧干燥后排出 的熱風(fēng)， 首先利用旋風(fēng)分離器和布袋除塵器進行兩次除塵，

13、收集的物 料作為產(chǎn)品，染料塵回收率 99%；除塵后的尾氣再利用循環(huán)水洗滌凈 化，凈化后的尾氣經(jīng)25m高（內(nèi)徑600mm排氣筒集中排放。4、分散紫 93#1 ）工藝原理該產(chǎn)品在擬建項目各產(chǎn)品生產(chǎn)中最為復(fù)雜， 主要體現(xiàn)在偶合組分 間乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺的制備復(fù)雜。該偶合組分的制備首先以 間苯二胺、 醋酐和鹽酸為原料， 發(fā)生?；磻?yīng)得到間乙酰氨基苯胺鹽 酸鹽，然后再與氯乙烷發(fā)生烷基化反應(yīng)得到偶合組分間乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺。產(chǎn)品的其余生產(chǎn)過程與前述兩種產(chǎn)品基本相同， 以自制的亞硝酰 硫酸為重氮化試劑，促使 2， 4-二硝基-6- 溴苯胺原料發(fā)生重氮化反 應(yīng)制得重氮組分；然后加入

14、上述制備的偶合組分間乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺發(fā)生偶合反應(yīng)，制得產(chǎn)品發(fā)色體；最后通過后處理工序包括 分散劑分散、砂磨及噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散紫93#產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示:NCH2CH3CH2CH3各步主要反應(yīng)的機理方程式如下:(1)偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺制備:?；磻?yīng)制備間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽:G_nh2H2N間苯二胺CH3CO；0 + HClCH3CO醋酐*NH2 HClHN COCH 3間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽10810236.5186.5CH3CHOOH醋酸60該步反應(yīng)中二種物料間苯二胺、醋酐、鹽酸的投料比為1: 1.05 :1,醋酐原料稍微過量，促使主要

15、原料間苯二胺轉(zhuǎn)化率量的醋酐遇水水解為醋酸，反應(yīng)方程式如下：98%以上；過ch3co.CH3COH2O2 CH3COOH烷基化反應(yīng)制備間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺：該反應(yīng)較易進行，反應(yīng)中三種物料間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽、氯乙烷、氫氧化鈉的投料比為1: 1.25 : 1,氯乙烷過量，保證苯胺鹽酸 鹽物料轉(zhuǎn)化率99%以上。(2) 重氮化反應(yīng)：Br2,4-二硝基-6-溴苯胺262N2HSO4 + H2O亞硝酰硫酸371127NOHSO 418該步反應(yīng)中少量的亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應(yīng)生成氮氧化物,反應(yīng)方程式如下：2NOHSO4 + H2O” 2 H2SO4 + NO 十 NO2該步重氮化反應(yīng)中，2, 4

16、-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料 比為1： 1.03，亞硝酰硫酸略微過量，反應(yīng)進行較為徹底，苯胺原料 轉(zhuǎn)化率為99.5%。(3) 偶合反應(yīng):O2N+CH2CH3HN COCH 3ch2ch3分散紫93#產(chǎn)品發(fā)色體479硫酸98重氮組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺371206重氮組分夾帶的少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副 反應(yīng)方程式如下:2NOHSO4 + H2O 2 H2SO4 + NO + NO2該步偶合反應(yīng)中，重氮組分、偶合組分投料比為1.01 : 1，重氮組分略微過量，主要原料偶合組分中間體的轉(zhuǎn)化率保證在97%以上2）工藝流程框圖醋酐間苯二胺底水偶合組分間乙酰氨基-N,

17、N-二乙基苯胺備用98%濃40%亞硝酰硫酸硫酸溶液3）工藝過程簡介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過程復(fù)雜，大體分為 4個工序：偶合組分的制備、 重氮組分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終產(chǎn)品的生產(chǎn)。（1）偶合組分制備偶合組分制備分兩步進行，包括?；屯榛磻?yīng)。首先通過底水計量罐向酰化釜內(nèi)加入適量的反應(yīng)底水， 開動攪拌， 從釜頂加料口慢慢加入固體間苯二胺原料和適量的30%鹽酸溶液，降溫至10C以下滴加醋酐原料，發(fā)生?；磻?yīng)。保溫反應(yīng) 2h左右。反 應(yīng)完成后， 將物料進行密閉抽濾分離， 得到濾餅間乙酰氨基苯胺鹽酸 鹽中間體備用；濾液車間內(nèi)收集后，排放到廠內(nèi)綜合污水處理站。精 餾尾氣經(jīng)車間堿液洗滌凈化系統(tǒng)處理后，統(tǒng)一排

18、放。然后依次向烷基化釜投加氯乙烷、 間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽及適量 的堿液，在40C條件下發(fā)生烷基化反應(yīng)。保溫反應(yīng)10h。反應(yīng)結(jié)束蒸 汽加熱升溫至50C蒸出多余的氯乙烷循環(huán)使用，然后再滴加微量液 堿調(diào)節(jié)物料PH!接近8后，降溫至20C以下促使物料進行結(jié)晶分離。 結(jié)晶完成后， 將物料放到抽濾槽里進行抽濾分離， 濾液中含有大量氯 化鈉，排放到車間母液槽單獨儲存并處理； 分離得到的濾餅水洗凈化 并抽濾分離后，得到中間體間乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺。水洗凈化 并抽濾分離得到廢水，同樣排放到車間的母液槽單獨儲存并處理。（ 2）重氮組分的制備 首先在重氮反應(yīng)釜中攪拌下先后加入一定的98%硫酸和 40%亞

19、硝酰硫酸溶液，加完控制溫度在 20-30C左右，緩慢加入2, 4-二硝基 -6- 溴苯胺發(fā)生重氮化反應(yīng)。 加料完成后保溫反應(yīng) 2h 至終點， 制備得 到重氮鹽溶液待用。反應(yīng)過程中微量的亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應(yīng)， 生成一氧化氮 和二氧化氮的混合氣體， 同樣經(jīng)反應(yīng)釜頂部排氣管道統(tǒng)一收集到車間 設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)處理。（3）產(chǎn)品發(fā)色體的制備 首先在偶合釜內(nèi)加入循環(huán)套用的母液， 碎冰，然后加入中間體車 間制備的偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺，攪拌至物料全部溶 解后，再入碎冰使物料降溫至0 c以下，開始滴加上述制得的重氮鹽 溶液發(fā)生偶合反應(yīng)；滴加時間2-3h，滴完后在0-5 c保持至反應(yīng)終

20、點， 反應(yīng)時間在 23h 左右。重氮鹽溶液帶入的微量亞硝酰硫酸與水發(fā)生 分解反應(yīng)， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合氣體， 同樣經(jīng)反應(yīng)釜頂部 的排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)進行處理。反應(yīng)完成后， 將物料壓入板框壓濾機進行壓濾分離， 分離得到的 含硫酸母液送入車間的母液罐進行儲存， 部分回用于偶合反應(yīng)中， 多 余部分送入全廠設(shè)置的含酸廢液處理系統(tǒng)進行中和脫酸處理。 分離后 濾餅再加入一次水進行水洗凈化， 洗滌濾餅至pH=6- 7為合格；洗滌 完成后板框分離，得到的濾餅含固率在 30%左右，送入產(chǎn)品后處理車 間作為原料使用，濾液排放至廠內(nèi)污水處理站統(tǒng)一處理。（4）最終產(chǎn)品的制備生產(chǎn)過程

21、同其他產(chǎn)品基本相同， 不再詳敘。由于產(chǎn)品種類的不同， 每種產(chǎn)品單獨一套打漿釜、砂磨鍋、噴霧干燥塔及物料回收系統(tǒng)，干 燥尾氣單獨設(shè)置一根排氣筒。5、分散橙 288#1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為復(fù)雜，主要體現(xiàn)在偶合組分 N-氰乙基-N-芐基苯 胺的制備過程較為復(fù)雜。 該偶合組分的制備首先以苯胺和丙烯腈為原 料，發(fā)生加成反應(yīng)得到N-氰乙基苯胺中間體，反應(yīng)中加入適量醋酸 作為催化劑， 同時有助于物料的溶解； 該中間體然后與氯化芐發(fā)生烷 基化反應(yīng)得到偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺；反應(yīng)中加入純堿以中 和去除產(chǎn)生的氯化氫氣體，維持物料的堿性環(huán)境。本產(chǎn)品的主要原料是對硝基苯胺易溶于稀酸溶液，因此重氮化過 程

22、采用正重氮化工藝，即把亞硝酸鈉水溶液加到對硝基苯胺的硫酸水溶液中，發(fā)生重氮化反應(yīng)得到重氮組分；然后促使偶合組分和重氮組 分發(fā)生偶合反應(yīng)制得產(chǎn)品的發(fā)色體；最后通過后處理工序包括分散劑 分散、噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散橙288#產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：CH2CH2CH2CN各步主要反應(yīng)的機理方程式如下:(1) 偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺制備: 加成反應(yīng)制備N-氰乙基苯胺中間體:苯胺93NH2+ CH2=CHCNCH3COOHNHCH 2CH2CN丙烯腈53N-氰乙基苯胺146該步反應(yīng)中兩種物料苯胺、丙烯腈的投料比為1： 1.15，丙烯腈 過量，促使主要苯胺原料的轉(zhuǎn)化率保證在 98%

23、以上。反應(yīng)中醋酸作為 催化劑，加入量為苯胺的10%左右。烷基化反應(yīng)制備偶合組分 N-氰乙基-N-芐基苯胺: CH2CH2CN2 JCHqCI + NaCO 3» 2ch2ch2cnH20* CO2+2 NaCIN、CH2N-氰乙基苯胺2*146氯化芐2*126.5N-氰乙基-N-芐基苯胺2*236 18442*58.5該步反應(yīng)中，N-氰乙基苯胺、氯化芐、碳酸鈉的投料比為1:1.35 : 1,氯化芐物料過量，保證 N-氰乙基苯胺物料轉(zhuǎn)化率99%以上(2) 重氮化反應(yīng):對硝基苯胺13869NaNO 2+2 H2SO42*98N2HSO4 +247NaHSO4+ H2O1202*18該步重

24、氮化反應(yīng)中，對硝基苯胺、亞硝酸鈉、硫酸投料比為1：1.05 : 3,硫酸過量較多，亞硝酸鈉略微過量，對硝基苯胺原料轉(zhuǎn)化 率99.5%以上;過量亞硝酸鈉在酸性環(huán)境下生成中間體亞硝酸，分解 轉(zhuǎn)化為氮氧化物，總反應(yīng)方程式如下：2NaNO2+ 2H2SO4 2NaHSO4 + NO # NO2 + H2O(3)偶合反應(yīng):247236CH2CH 2cn#分散橙288產(chǎn)品發(fā)色體H2SO498385該步反應(yīng)中，重氮組分、偶合組分的物料投料比為1.03 : 1,重氮組分過量，促使主要原料偶合組分中間體的轉(zhuǎn)化率為98%2）工藝流程框圖G6-43）工藝過程簡介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過程大體分為四個工序： 偶合組分的制備、

25、重氮組 分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終產(chǎn)品的生產(chǎn)。 下面分別進行敘述。（1）偶合組分制備 首先通過計量罐向乙基化釜加入循環(huán)套用的含醋酸母液及適量 新鮮水，開動攪拌，從釜頂加料口加入苯胺，再通過丙烯腈計量罐加 入足量的丙烯腈原料。密閉反應(yīng)釜后，升溫至70C開始發(fā)生加成反應(yīng)。該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，通過循環(huán)冷卻水系統(tǒng)保持物料系統(tǒng)在75 C左右進行回流反應(yīng)。反應(yīng)完成后，將物料降溫至30C以下，促使物料進行結(jié)晶分離。結(jié)晶完成后，將物料放到抽濾槽內(nèi)進行抽濾分離， 濾液循環(huán)套用，濾餅為 N-氰乙基苯胺濕品備用。母液循環(huán)套用一段 時間后，排放到污水處理站進行綜合處理。通過底水計量罐向烷基化釜加入適量底水， 開動

26、攪拌， 從釜頂加 料口加入上述得到的 N-氰乙基苯胺、碳酸鈉和稍微過量的氯化芐。 密閉反應(yīng)釜后，升溫至80 C開始開始發(fā)生烷基化反應(yīng)。保溫反應(yīng)4h。 反應(yīng)過程中生成的二氧化碳氣體， 經(jīng)反應(yīng)釜頂部排氣管送至車間的廢 氣處理系統(tǒng)處理后，統(tǒng)一排放。反應(yīng)結(jié)束后，將物料加熱至100C以蒸餾回收過量的氯化芐。蒸 出的氯化芐氣體中含有一定量的水蒸汽，采用一級水冷+二級鹽冷聯(lián)合的冷凝工藝促使蒸汽全部冷凝，冷凝后的液相流入中間回收罐內(nèi)； 含微量氯化芐的不凝尾氣排放至車間設(shè)置的廢氣處理系統(tǒng)進行統(tǒng)一 處理。冷凝物料在中間罐內(nèi)靜置分層， 下層氯化芐切出后返回氯化芐 儲罐循環(huán)使用，上層含微量氯化芐的廢水返回合成釜作為底

27、水使用?；厥章然S后的混合物料降溫至 30C以下，促使物料結(jié)晶分離； 結(jié)晶物料放到烷基化母液抽濾槽內(nèi)進行抽濾分離， 濾液含有較多的氯化鈉鹽分， 排放到車間設(shè)置的母液槽單獨儲存并處理； 濾餅為偶合組 分 N- 氰乙基 -N- 芐基苯胺的濕品備用。（2）重氮組分的制備首先在重氮釜加入98%濃硫酸和固體原料對硝基苯胺，升溫至30 C 左右促使物料全部溶解后，再降溫至10 C以下緩慢加入預(yù)先配制好的 30%亞硝酸鈉溶液，發(fā)生重氮化反應(yīng)。加料完成后保溫反應(yīng)2h 至終點，制備得到重氮鹽溶液待用。反應(yīng)過程中亞硝酸中間體副反應(yīng)生成的一氧化氮和二氧化氮混 合氣體，同樣經(jīng)反應(yīng)釜頂部排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級

28、堿液 噴淋系統(tǒng)處理。處理方式同前。（3）產(chǎn)品發(fā)色體的制備 首先在偶合釜內(nèi)加入循環(huán)套用的母液、 碎冰及中間體車間制備的偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺，攪拌直至全部溶解后，再加入碎冰 使物料降溫至0C以下，開始滴加上述制得的重氮液發(fā)生偶合反應(yīng)； 滴加時間2-3h，滴完后在0-5 C保持至反應(yīng)終點，反應(yīng)時間在 23h 左右。反應(yīng)完成后， 將物料壓入板框壓濾機進行壓濾分離， 分離得到的 含硫酸母液送入車間的母液罐進行儲存， 部分回用于偶合反應(yīng)中， 多 余部分送入全廠設(shè)置的含酸廢液處理系統(tǒng)進行中和脫酸處理。 分離后 濾餅再加入一次水進行水洗凈化， 洗滌濾餅至pH=6- 7為合格；洗滌 完成后板框分離，

29、得到的濾餅含固率在 30%左右，凈化分離廢水排放 至廠內(nèi)污水處理站統(tǒng)一處理。（4）最終產(chǎn)品的制備 最終產(chǎn)品的制備在后處理車間進行， 生產(chǎn)過程同前述各種產(chǎn)品基本相同，不再詳細敘述。由于產(chǎn)品種類的不同，每種產(chǎn)品單獨一套打漿釜、砂磨鍋、噴霧干燥塔及物料回收系統(tǒng)，干燥尾氣單獨設(shè)置一根 排氣筒。6、分散藍79#1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為簡單，首先以自制的亞硝酰硫酸為重氮化試劑， 促使2, 4-二硝基-6-溴苯胺原料發(fā)生重氮化反應(yīng)制得重氮組分，然 后以外購的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺為偶合組 分，通過發(fā)生偶合反應(yīng)制得產(chǎn)品的發(fā)色體； 然后通過后處理工序包括 分散劑分散、砂磨及噴霧干燥

30、等獲得最終產(chǎn)品。分散藍79#產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：0CH3CH2CH2OCOCH 3HN COCH 3CH2CH2OCOCH 3N各步主要反應(yīng)的機理方程式如下:（1）重氮化反應(yīng):2,4-二硝基-6-溴苯胺分子量，下同 262亞硝酰硫酸371+ H2ONOHSO 412718該步反應(yīng)中少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副反應(yīng)方程式如下:2NOHSO4 + H2O滬 2 H2SO4 + NO + NO2該步重氮化反應(yīng)中，2, 4-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料比為1： 1.03 （摩爾比，下同），亞硝酰硫酸略微過量，反應(yīng)進行較為徹底，苯胺原料轉(zhuǎn)化率為99.5%。(2)偶合反應(yīng):重氮組分3710CH3HN COCH 3CH2CH2OCOCH 3N CH2CH2OCOCH32-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺OCH3NO2N=NO2NBrHN C