毛細(xì)管柱選擇與各種毛細(xì)管柱介紹12頁

1、1、 固定液使用    固定相: AT SE-30,AT OV-1    組成 100%甲基聚硅氧烷    極性 非極性    應(yīng)用 碳?xì)浠衔?#160;   同類型號(hào) DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1    使用溫度 50300    固定相: AT OV-101    組成 100%甲基聚硅氧烷（膠體）    極性 非極性    應(yīng)用 氨基酸、基油 

2、  同類型號(hào) HP-101、AC1 、SP-2100    使用溫度 0350    固定相: AT SE-52AT SE-54    組成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷    極性 非極性    應(yīng)用 多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔铩⑺幬?、?#160;   同類型號(hào) DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5    使用溫度 50350    固定相: AT OV-1701

3、0;   組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷    極性 非極性    應(yīng)用 藥物、醇、酯、硝基化合物    同類型號(hào) DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB    使用溫度 0280       固定相: AT XE-60    組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷    極性 中極性    應(yīng)用 酯、硝基化合物    同

4、類型號(hào) DB (HP) -225、AC225    使用溫度 0280    固定相: AT OV-17    組成 50%苯基甲基聚硅氧烷    極性 中極性    應(yīng)用 藥物、農(nóng)藥    同類型號(hào) DB(HP)-17、AC10    使用溫度 0250    固定相: AT FFAP    組成 聚乙二醇TPA改性    極性 極 性    應(yīng)用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基

5、油    同類型號(hào) DB (HP) FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20    使用溫度 50250    固定相: AT PEG-20M    組成 聚乙二醇20M    極性 極 性    應(yīng)用    同類型號(hào) HP- Wax、DB-Wax、AC20    使用溫度 50200    固定相: AT 農(nóng)殘?zhí)朅T 農(nóng)殘?zhí)?#160;   組成    極性

6、0;   應(yīng)用 六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲菊酯類、含磷類農(nóng)藥    同類型號(hào) SPB-608、HP-608    使用溫度 25300    二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑    0.53mm 具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。達(dá)到同樣的分離度時(shí)，0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間       顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥线M(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。    0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱

7、，負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。    0.25mm 最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負(fù)荷量較低，必須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。    0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。    三、毛細(xì)管柱長度    512m 短柱：分離少于10個(gè)組份（不包含難分離物質(zhì)對(duì)）的簡單樣品。    2530m 中長柱：分離1050個(gè)組份的樣品。    50m 長柱：分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。

8、60;   四、膜 厚    0. 10. 2m 薄液膜：低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。    0.250.33m 標(biāo)準(zhǔn)液厚：一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。    0.55.0m 厚液膜：較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。氣相色譜柱固定相簡介    毛細(xì)管色譜柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。    1、聚硅氧烷    聚硅氧烷由于其用途廣泛、

9、性能穩(wěn)定性，是最常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷鏈接而成。每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團(tuán)相連，最常見的功能集團(tuán)為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。些功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質(zhì)。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相應(yīng)的柱子牌號(hào)有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基時(shí)，該取代基的數(shù)量一般由一個(gè)百分?jǐn)?shù)來表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團(tuán)和95%的甲基集團(tuán)（“二”是表示每個(gè)硅原子包含有兩個(gè)特定集團(tuán)）。相應(yīng)的柱子牌號(hào)有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分?jǐn)?shù)沒有表征，則表示它們

10、的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。相應(yīng)的柱子牌號(hào)有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。    2、聚乙二醇    聚乙二醇是另外一類廣泛應(yīng)用的固定相。有些我們稱之為“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的穩(wěn)定性、使用溫度范圍都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短，而且容易受溫度和環(huán)境(有氧環(huán)境等)的影響。但由于它的極性比較強(qiáng)，對(duì)極性物質(zhì)有特殊的分離效能，所以仍是我們常用的固定相之一。為了提高分離效能，還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一類用對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇作為固定相的(DB-

11、FFAP)。這種色譜柱常用于分析分離酸性化合物。另外，我們也用堿性化合物對(duì)聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物(CAM)。相應(yīng)的柱子牌號(hào)有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。    3、氣-固固定相    氣-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì)，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點(diǎn)溶劑。最為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物

12、、氧化鋁和分子篩等。相應(yīng)的柱子牌號(hào)有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。    4、鍵合和交聯(lián)固定相    為了改善柱子的性能，常采用鍵合和交聯(lián)的方式。交聯(lián)是將多個(gè)聚合物鏈單體通過共價(jià)鍵進(jìn)行連接，鍵合是將其再通過共價(jià)鍵與管壁表面相連。這樣處理的結(jié)果使得固定相的熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性都有較大的提高。所以，鍵合交聯(lián)固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗，從而去除柱內(nèi)的污染物。   常見色譜柱固定相的使用溫度 

13、60; 1、聚二甲基硅酮類固定相： OV-1 , SE-30 (彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。    2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（彈性體，5苯基），SE-54（彈性體，5苯基，1乙烯基），DC10（液體，35苯基），OV-17(液體，50苯基)實(shí)際上限250。SE-52、SE-54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯

14、基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。    3、聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25氰丙基，25苯基），Silav10c、SP2340（液體，75氰丙基），實(shí)際溫度上限是250。    4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000），實(shí)際溫度上限是220。毛細(xì)管柱的安裝及其維護(hù)    1. 毛細(xì)管柱的安裝    當(dāng)選擇好合適的毛

15、細(xì)管柱之后，就應(yīng)該進(jìn)行正確地安裝工作。先將毛細(xì)管柱的兩端截取一段（如果是已經(jīng)使用過的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個(gè)是與進(jìn)樣口相連，哪個(gè)是與檢測器相連），然后安裝，注意螺帽不用擰的太緊。  安裝柱子應(yīng)該在進(jìn)樣口部件都安裝好之后。當(dāng)柱子的一段與進(jìn)樣口接好后，應(yīng)該通載氣，將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中，觀察是否有氣泡，用以判斷毛細(xì)管柱是否被堵。  2. 柱子的老化。    毛細(xì)管柱特別是新的柱子，使用之前的老化是很重要的，老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)干凈，使得固定液分配的比較均勻。老化時(shí)，毛細(xì)管柱的一端接進(jìn)樣口，另一端不接檢測器，放置于柱箱內(nèi)

16、。老化的最高溫度應(yīng)該低于柱子最高使用溫度的2030，老化時(shí)應(yīng)該采用程序升溫，升溫的速率盡量小，然后在最高溫度保持4小時(shí)左右。第一次老化結(jié)束后，將連接檢測器的一端的毛細(xì)管柱截取一段，安裝后查看基線是否正常，若不正常還需要繼續(xù)老化。    3. 毛細(xì)管柱的維護(hù)    毛細(xì)管柱在平時(shí)不使用的時(shí)候，因該妥善保管，柱子的兩端都應(yīng)該封好（可用廢舊的進(jìn)樣墊），主要是防止固定液被氧化和雜物進(jìn)入。放置時(shí)也應(yīng)該留意柱子的那一端是連接檢測器，哪一端是連接進(jìn)樣口。    不同毛細(xì)管柱壓力的設(shè)置    壓力單位（psi） 

17、60; 15m 25m 30m 50m 100m    0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120    0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90    0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60    0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14    氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響    、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善

18、分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效HP-5MS-二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物說明：就色譜柱性能和選擇性來說，此固定相與HP-5一致，但具有與HP-1MS相似的超低流失特性。例如1909IS-433在320時(shí)流失為4PA。這種超低流失柱使其適于在GC/MS系統(tǒng)或其他檢測器作超微量分析之用。色譜柱的超低流失和極好的惰性，對(duì)各種化合物（酸、堿、極性和非極性）在一根色譜柱上可改進(jìn)其檢測限、峰型和分離度。相似的固定相：CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2等溫/程序升溫溫度范圍：-60至325/350 -60至300/320，0.53mm內(nèi)

19、徑-60至260/280，>2.0m液膜應(yīng)用：生物堿，藥物，F(xiàn)AMEs,鹵代化合物。HP-1MS超低流失(100%)-二甲基聚硅氧烷色譜柱說明：HP-1MS是在HP-5MS之后的模式化色譜柱；它是使用與HP-1完全相同的固定相和表面化學(xué)處理方法，因而具有和HP-1相同的色譜選擇和惰性表面，但是它具有超低流失特點(diǎn)。等溫/程序升溫溫度范圍：-60至325/350應(yīng)用：胺類、烴類、農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、酚類、硫化合物、調(diào)味品和香料HP-1二甲基聚硅氧烷柱說明：這是最常用的非極性鍵合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有極好的熱穩(wěn)定性并且在高溫下流失很小，具有低的檢測限相似的固定相：DB-1,Rtx

20、-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒溫/程序升溫溫度范圍：-60至325/350,-60至300/320 0.53內(nèi)徑，-60至260/280>2.0mm液膜應(yīng)用：胺類、烴類、農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、酚類、含硫化合物SE-52/SE-54毛細(xì)管色譜柱產(chǎn)品描述：1.擔(dān)體：5%苯基、95%聚二甲基硅氧烷，鍵合型。 2.類別：弱極性柱。 3.使用溫度：-60-320。 4.使用范圍： 碳?xì)浠衔铩⒎枷慊衔?、農(nóng)藥、酚類、除草劑、濫用藥物等。產(chǎn)品特點(diǎn)SE-54/SE-52類似于DB-5，HP-5，SBP-5，CP-sil8HP-50+(50%)二苯

21、基(50%)-二甲基硅氧烷共聚物柱說明：HP-50+系列柱涂漬有專利的50%-二苯基-50%二甲基硅氧烷固定相。這種中極性固定相柱通常用來分析極性化合物，如：含氯殺蟲劑，除草劑和堿性藥物。它們通常和另一根柱子一起使用，以提供進(jìn)一步驗(yàn)證的信息。此外，0.32mm系列柱的相比例和0.20mm系列柱的相比例保持一致，這樣保證可以簡單地把方法轉(zhuǎn)換到GC/MS系統(tǒng)。相似的固定相：DB-17,Rtx-50,SP-2250,DB-17ht,SPB-50,007-17,CP-Sil 19,CP-Sil 24CBRSL-300,AT-50,OV-17,BPX-50等溫/程序升溫溫度范圍：40至280/300 內(nèi)

22、徑0.53mm柱，40至20/280應(yīng)用：乙二醇、殺蟲劑、藥品、甾族化合物HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物說明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美國環(huán)保暑）方法8081和UPS（美國藥典）G-42中已經(jīng)指定用此固定相。HP-35的中極性使其成為分析殺蟲劑、除草劑、藥物和胺的良好選擇。相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等溫/程序升溫溫度范圍：-40至300/320 40至280/300應(yīng)用：芳氯物(Aroclors)、胺類、殺蟲劑、藥品HP-FFAP(鍵合和改性的交聯(lián)聚乙二醇)說明：HP-FFAP柱主要特點(diǎn)是能

23、夠分析有機(jī)酸、游離脂肪惰性，適合于分析溶于水的酸，碳數(shù)高達(dá)24的脂肪酸可以用此柱進(jìn)行分析，而無需費(fèi)時(shí)費(fèi)錢的衍生化處理。HP-FFAP柱是酸或用于一些需要定量分析微量酸樣品。這一固定相經(jīng)過改性并具有很強(qiáng)交聯(lián)又鍵合的色譜柱，可以避免在進(jìn)水樣是色譜柱被毀壞，操作在60到260之間，不需要事先進(jìn)行預(yù)處理即可得到好的結(jié)果，此柱可以用溶劑沖洗，延長壽命。相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D等溫/程序升溫溫度范圍：60至240/250 對(duì)0.35mm內(nèi)徑柱，0到230/240應(yīng)用：磷類、醇類、醛類、酮類、腈類。OV-101毛細(xì)管色譜柱產(chǎn)品描述：1.擔(dān)體：甲基聚硅氧烷（流體），鍵合型。 2