2016上海市塑膠跑道標準(共37頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上ICS 83. 140. 99 G 40 上 海 市 團 體 標 準 T/C0032016 學校運動場地塑膠面層有害物質限量 Limit of harmful substances of plastic and rubber sports surface for school 2016-04-30 發(fā)布 2016- 05-01 實施 上海市化學建材行業(yè)協會 發(fā)布目 次 前 言 . I 1 范圍 . 1 2 規(guī)范性引用文件 . 1 3 術語和定義 . 1 4 要求 . 2 5 試驗方法 . 4 6 檢驗規(guī)則 . 5 7 檢測報告 . 5 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 有害

2、物質釋放速率的測試（小型環(huán)境測試艙法） . 7 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 可溶性鉛、鎘、鉻、汞含量的測試 . 10 附 錄 C （規(guī)范性附錄） 鄰苯二甲酸酯類化合物的測試 氣相色譜-質譜（GC-MS）法 . 13 附 錄 D （規(guī)范性附錄） MOCA 含量的測試 氣相色譜-質譜（GC-MS）法 . 17 附 錄 E （規(guī)范性附錄） 揮發(fā)性有機化合物含量的測試 氣相色譜法 . 20 附 錄 F （規(guī)范性附錄） 水分含量的測試 . 24 附 錄 G （規(guī)范性附錄） 18 種多環(huán)芳香烴含量的測試 氣相色譜-質譜（GC-MS）法 . 26 附 錄 H （規(guī)范性附錄） 短鏈氯化石蠟含量的測試 氣相色譜

3、-質譜（GC-MS）法 . 29 附 錄 I （規(guī)范性附錄） 塑膠場地現場取樣位置的確定規(guī)則 . 31 附 錄 J （資料性附錄） 檢測報告 . 32 前 言 本標準按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。 本標準由上海市化學建材行業(yè)協會、上海市消費者權益保護委員會提出。 本標準委托上海市化學建材行業(yè)協會負責解釋。 本標準主要起草單位：上海市化學建材行業(yè)協會、上海建科檢驗有限公司、上海市化學建材行業(yè)協會地面鋪裝材料分會、上海市化學建材行業(yè)協會防水材料與施工技術分會、華東理工大學、巴斯夫聚氨酯特種產品（中國）有限公司、陶氏化學（中國）投資有限公司、上海臺安實業(yè)集團有限公司。 本標準參加

4、起草單位：上海健生運動場工程有限公司、江門市長河化工實業(yè)集團有限公司、上海匯宇精細化工有限公司、嘉興綠能塑膠制品有限公司、上海航寬體育場設施工程有限公司、上海申奧工程有限公司、上海都佰城環(huán)保工程有限公司、福建奧翔體育塑膠科技股份有限公司、上海德鑫建筑工程有限公司。 本標準主要起草人：樓明剛、楊 勇、車燕萍、陸靖洲、傅 徽、戚春元、趙建飛、何家旭、顧嘉赟、唐 煒、林 珩、莊紀仁、劉 帥、張 量、祝麗梅、趙文海、王衛(wèi)琴、陸軍榮、余 詢、顧愛斌、林凡秋、王 建、胡 宇、張初捷。 本標準 2016 年 4 月首次發(fā)布。 I 專心-專注-專業(yè)學校運動場地塑膠面層有害物質限量 1 范圍 本標準規(guī)定了學校運

5、動場地塑膠面層有害物質限量的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和檢測報告。本標準適用于各級各類學校室外運動場地用塑膠面層及其原料。其它場所使用的塑膠面層及其原料亦可參照。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注年代號的版本適用于本文件。凡是不注年代號的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 18583-2008 室內裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質限量 GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 6750-2007 色漆和清漆密度的測定 比重瓶法 GB/T 10111-2008 隨機數的產生及其在產品

6、質量抽樣檢驗中的應用程序 GB/T 14833-2011 合成材料跑道面層 GB/T18204.2-2014 公共場所衛(wèi)生檢驗方法第 2 部分：化學污染物 GBZ/T160.67-2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物 ISO 16000-3 室內空氣第 3 部分：室內空氣和試驗室空氣中甲醛與其他羰基化合物的測定 主動取樣法（Indoor air - Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor air and test chamber air - Active sampl

7、ing method） ISO 16000-6 室內空氣第 6 部分：通過 Tenax TA 吸附劑、熱解吸以及使用質譜(MS)或質譜-火焰離子化檢測器(MS-FID)的氣相色譜主動取樣來測定室內和試驗室空氣中的揮發(fā)性有機化合物（Indoor air - Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using M

8、S or MS-FID） 3 術語和定義 下列術語和定義適用于本標準。 3.1 塑膠面層 plastic and rubber sports surface 指用粘結劑、高分子顆粒，輔以顏料、助劑、填料等合成材料經一定的施工工藝組成的或預制的面層材料，不包含鋪設場地的非合成材料部分（如土基、混凝土層等）。 3.2 塑膠面層固體原料 solid raw materials for plastic and rubber sports surface 指在施工時以固體形式存在的合成材料，如黑膠顆粒、EPDM 橡膠粒或 PU 顆粒等高分子顆粒。 3.3 塑膠面層非固體原料 non-solid raw

9、materials for plastic and rubber sports surface 指在施工時以非固體形式存在的合成材料，如粘結劑、面噴材料等。 3.4 揮發(fā)性有機化合物 volatile organic compounds（VOC） 在 101.3 kPa 標準壓力下，任何初沸點低于或等于 250 的有機化合物。 3.5 總揮發(fā)性有機化合物 total volatile organic compounds（TVOC） 利用 TenaxTA 采樣，非極性色譜柱（極性指數小于 10）進行分析，保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機化合物的總和。 4 要求 4.1 塑膠面層成品中有

10、害物質限量要求 塑膠面層成品中有害物質限量應符合表 1 的要求。 表 1 塑膠面層成品中有害物質限量技術指標 項目 指標 有害物質釋放速率/ （mg/m2h） 總揮發(fā)性有機化合物（TVOC） 5.0 甲醛 0.10 苯 不得檢出 a 甲苯、二甲苯、乙苯總和 1.0 游離甲苯二異氰酸酯（TDI） 不得檢出 b 游離二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI） 0.01 有害物質含量 苯/（g/kg） 不得檢出 c 甲苯和二甲苯總和/（g/kg） 0.05 游離甲苯二異氰酸酯（TDI）/（g/kg） 不得檢出 d 可溶性鉛/（mg/kg） 30 可溶性鎘/（mg/kg） 10 可溶性鉻/（mg/kg） 10 可

11、溶性汞/（mg/kg） 2 a苯的最低檢出釋放速率為 0.005 mg/m2h。 b游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的最低檢出釋放速率為 0.001 mg/m2h。 c苯的最低檢出含量為 0.02 g/kg。 d游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的最低檢出含量為 0.1 g/kg。 4.2 塑膠面層原料中有害物質限量要求 4.2.1 非固體原料中有害物質限量應符合表 2 的要求。 表 2 非固體原料中有害物質限量技術指標 項目 指標 甲醛/（g/kg） 0.50 苯/（g/kg） 不得檢出 a 甲苯和二甲苯總和/（g/kg） 1.0 鄰苯二甲酸酯類化合物（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、D

12、IDP）總和 b/（g/kg） 2 短鏈氯化石蠟/（g/kg） 不得檢出 c 游離甲苯二異氰酸酯（TDI）/（g/kg） 不得檢出 d 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷（MOCA）/（g/kg） 不得檢出 e 揮發(fā)性有機化合物含量/（g/L） 30 可溶性鉛 1/（mg/kg） 30 可溶性鎘 1/（mg/kg） 10 可溶性鉻 1/（mg/kg） 10 可溶性汞 1/（mg/kg） 2 a 苯的最低檢出含量為 0.02 g/kg。 b 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的具體名稱見附錄 C。 c 短鏈氯化石蠟的最低檢出含量為 1 g/kg。 d 游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的

13、最低檢出含量為 0.1 g/kg。 e 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷（MOCA）的最低檢出含量為 0.5 g/kg。 注 1：僅對有色液體原料進行檢測。 4.2.2 固體原料中有害物質限量應符合表 3 的要求。 表 3 固體原料中有害物質限量技術指標 項目 指標 18 種多環(huán)芳烴總和 a/（mg/kg） 50 苯并a芘/（mg/kg） 1 可溶性鉛/（mg/kg） 30 可溶性鎘/（mg/kg） 10 可溶性鉻/（mg/kg） 10 可溶性汞/（mg/kg） 2 a 18 種多環(huán)芳烴的具體名稱見附錄 G。 5 試驗方法 5.1 樣品保存環(huán)境條件 采用溫度為（23&#

14、177;2）、相對濕度為（50±10）%RH 的保存環(huán)境。 5.2 塑膠面層成品中有害物質限量 5.2.1 塑膠面層成品有害物質釋放速率的測定按照本標準附錄 A 中規(guī)定的方法進行。 5.2.2 塑膠面層成品中苯、甲苯和二甲苯總和及游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按 GB/T 14833-2011 中規(guī)定的方法進行，試樣制備按照本標準附錄 B 中 B.5.1.1 中規(guī)定的方法進行。 5.2.3 塑膠面層成品中可溶性鉛、鎘、鉻、汞的測定按照本標準附錄 B 中規(guī)定的方法進行。 5.3 塑膠面層原料中有害物質限量 5.3.1 非固體原料中有害物質限量 5.3.1.1 非固體原料中甲醛、苯、

15、甲苯和二甲苯總和、游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按GB 18583-2008 中規(guī)定的方法進行測定。 5.3.1.2 非固體原料中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定按照本標準附錄 C 中規(guī)定的方法進行。 5.3.1.3 非固體原料中短鏈氯化石蠟的測定按照本標準附錄 H 中規(guī)定的方法進行。 5.3.1.4 非固體原料中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷（MOCA）的測定按照本標準附錄 D 中規(guī)定的方法進行。 5.3.1.5 非固體原料中揮發(fā)性有機化合物含量的測定按照本標準附錄 E 中規(guī)定的方法進行。 5.3.1.6 非固體原料中可溶性鉛、鎘、鉻、汞的測定按照本標準附錄 B 中規(guī)定的方法進行。 5

16、.3.2 固體原料中有害物質限量 5.3.2.1 固體原料中 18 種多環(huán)芳烴總和和苯并a芘的測定按照本標準附錄 G 中規(guī)定的方法進行。 5.3.2.2 固體原料中可溶性鉛、鎘、鉻、汞的測定按照本標準附錄 B 中規(guī)定的方法進行。 6 檢驗規(guī)則 6.1 見證取樣 所有施工過程中使用到的塑膠面層原料及竣工后塑膠面層產品的取樣，應在第三方見證的情況下進行。 6.2 取樣要求 6.2.1 每項工程中同種塑膠面層為一個批次。每個批次的取樣量按照表4中的規(guī)定進行：表 4 塑膠面層取樣量 產品鋪設面積/m2 取樣數量/組 樣品規(guī)格 1000 1 400 mm×500 mm×實際厚度（mm

17、） 10004000 2 4000 3 6.2.2 塑膠場地面層施工后在現場條件下固化時間至少為 14 天，若樣品在 14 天內沒有完全固化，可適當延長施工現場固化時間，但不可采取加熱等加速固化的措施，最長固化時間不得大于 28 天。 6.2.3 應在竣工后直接從塑膠場地上挖取樣品，挖取樣品位置的確定規(guī)則見附錄 I；樣品挖取后用聚乙烯或聚四氟乙烯袋密封，置于陰涼干燥處。樣品選取后應在 48 h 內送達實驗室，并盡快開始測試。 6.2.4 塑膠面層原料的每一種類至少取一組樣品，具體每一種類原料的取樣量見表 5。 表 5 塑膠面層原料取樣量 固體原料/噸 非固體原料/ L 取樣數量/組 樣品規(guī)格

18、10 5000 1 固體原料每組500 g 10100 500010000 2 非固體原料每組250 mL 100 10000 3 6.2.5 塑膠面層原料應在進場施工前進行取樣。非固體原料應充分攪拌后裝入干凈的玻璃或聚四氟乙烯瓶中密封保存；固體原料取樣后裝入聚乙烯或聚四氟乙烯袋密封保存。 6.3 判定規(guī)則 每組樣品所有項目檢驗結果均達到本標準技術要求時，判定該組樣品符合本標準要求；若有任一項未達到本標準技術要求，則判定該組樣品不符合本標準要求。 7 檢測報告 檢測報告至少應包含如下信息。 a) 樣品送達實驗室的日期；b) 樣品檢測結果及判定；c) 樣品狀態(tài)描述，如顏色、厚度等；d) 必要時提

19、供多組分配比信息；e) 工程名稱、取樣日期、固化時間、取樣部位等；f) 樣品照片。附 錄 A （規(guī)范性附錄）有害物質釋放速率的測試（小型環(huán)境測試艙法） A.1 范圍 本附錄規(guī)定了學校運動場地塑膠面層有害物質釋放速率的測試方法。 A.2 原理 將試樣置于指定溫度、濕度和通風條件的環(huán)境測試艙中，經過一定的平衡時間之后通過檢測艙內空氣中有害物質濃度確定試樣的有害物質釋放速率。 A.3 小型環(huán)境測試艙 小型環(huán)境測試艙由密封艙（有效容積為 50 L-200 L）、空氣過濾器、空氣溫濕度調節(jié)控制系統、空氣溫濕度監(jiān)控系統、空氣流量調節(jié)控制裝置、空氣采樣系統等部分組成。如圖 A.1 所示。 說明： 1空氣進氣

20、口；2空氣過濾器；3空氣溫濕度調節(jié)系統；4空氣氣流調節(jié)器；5空氣流量調節(jié)器；6密封艙；7氣流速度和空氣循環(huán)的控制裝置；8溫度和濕度傳感器；9溫度和濕度的監(jiān)測系統；10排氣口；11空氣取樣的集氣管圖 A.1 小型環(huán)境測試艙示意圖 A.4 環(huán)境測試艙艙內試驗條件 空氣溫度（60±2）; 空氣相對濕度（5±1）%RH; 空氣交換速率（1±0.01）次/h; 試樣表面空氣流速 0.1 m/s0.3 m/s; 材料/艙載荷比 0.4 m2/m3。 A.5 試樣的制備 A.5.1 受檢試樣到達實驗室后試樣應存放在溫度（23±2），相對濕度（50±10）%R

21、H 的無污染環(huán)境中，并應盡快檢驗。 A.5.2 試樣制備時，試驗環(huán)境保持清潔通風，避免試樣被污染。 A.5.3 塑膠面層試樣應從距樣品邊緣至少 20 mm 處按要求的面積截取，并將試樣的人為切割表面及底面用鋁箔包覆。 A.5.4 以試樣的上表面曝露面積進行計算，保證其材料/艙負荷比為 0.4 m2/m3。 A.5.5 試樣制備后應在 1 h 內置于環(huán)境測試艙內進行測試。 A.6 測試步驟 A.6.1 環(huán)境測試艙的準備 A.6.1.1 試驗前對環(huán)境測試艙進行清洗。首先用堿性清洗劑（pH 值7.5）清洗艙內壁，再用去離子水或蒸餾水擦洗艙內壁，敞開艙門，開啟風扇至艙體風干。 A.6.1.2 在環(huán)境測

22、試艙運行 6 次換氣之后，通過空氣采樣檢測環(huán)境測試艙的背景濃度。 A.6.1.3 當艙內總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）本底濃度不大于 50 g/m3，單一目標污染物本底濃度不大于 5 g/m3時方可進行進一步測試。 A.6.2 試樣的平衡 A.6.2.1 將按 A.5 制備的試樣放入環(huán)境測試艙居中位置，散發(fā)面應水平向上，使空氣氣流均勻地從試件表面通過，并迅速關閉環(huán)境測試艙艙門開始試驗。 A.6.2.2 以試件放入環(huán)境測試艙的時刻為 0 時刻計。 A.6.3 艙內空氣采樣分析 A.6.3.1 試樣在環(huán)境測試艙內平衡（24±1）h 之后進行艙內空氣采樣分析。 A.6.3.2 按照表 A.

23、1 規(guī)定的先后次序進行艙內空氣采樣，采樣流速不能大于環(huán)境艙供給氣流的 80%。 A.6.3.3 艙內空氣采樣及分析方法見表 A.1。 表A.1環(huán)境測試艙內空氣采樣及分析方法 采樣次序 有害物質 采樣及分析方法 1 總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）1 ISO 16000-6 苯 甲苯、二甲苯、乙苯總和 2 甲醛 2 GB/T18204.2-2014 或 ISO16000-3 3 游離甲苯二異氰酸酯（TDI） GBZ/T160.67-2004 游離二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI） 注 1：總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）除苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷之外，其他未知峰

24、以甲苯的響應因子計算。注 2：仲裁時采用 ISO16000-3 中規(guī)定的方法。 A.7 結果的計算 A.7.1 艙內有害物質濃度的標準化 所采空氣樣品中各組分有害物質濃度按式（A.1）換算成標準狀態(tài)下的濃度: 101.3𝑡+273𝐶𝑆𝑖 =𝐶𝑖 × 𝑃 × 273 （A.1） 式中： CSi 標準狀態(tài)下所采空氣樣品中 i 組分的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）； Ci 所采空氣樣品中 i 組分的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）； P 采樣時采樣點的大氣

25、壓力，單位為千帕（kPa）； t 采樣時采樣點的溫度，單位為攝氏度（）。 A.7.2 有害物質釋放速率 有害物質釋放速率按式（A.2）進行計算。 𝐸𝐹𝑖 = 𝐶𝑆𝑖×𝑉𝑆×𝐴𝐶𝐻（A.2） 式中： EFi 材料的有害物質釋放速率，單位為毫克每平方米每時（mg/（m2h）； CSi 標準狀態(tài)下環(huán)境艙內 i 組分濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）； ACH 環(huán)境艙換氣速率，單位為次每時（次/h）； S

26、 材料試樣的釋放表面積，單位為平方米（m2）； V 環(huán)境艙的內體積，單位為立方米（m3）。 附 錄 B （規(guī)范性附錄）可溶性鉛、鎘、鉻、汞含量的測試 B.1 范圍 本附錄規(guī)定了運動場地塑膠面層及其原料中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測試方法。 B.2 原理 試樣用 0.07 mol/L 鹽酸溶液處理，用火焰原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性鉛、鎘、鉻元素的含量，用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性汞元素的含量。也可使用滿足精度要求的其它分析儀器測試處理后試驗溶液中可溶性鉛、鎘、鉻、汞的含量。 B.3 試劑 測試用水應符合 GB/T 6682-2008 中二級水的要求。 B.3.1 鹽

27、酸溶液：0.07 mol/L。 B.3.2 鹽酸：約為 37 %（質量分數），密度約為 1.18 g/cm3，分析純。 B.3.3 硝酸溶液：11（體積比）。 B.3.4 鉛、鎘、鉻、汞標準溶液：濃度為 100 mg/L 或 1000 mg/L。 B.4 儀器 B.4.1 火焰原子吸收光譜儀：配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見表 B.1。 B.4.2 氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀：配備汞空心陰極燈，并能與氫化物發(fā)生器配套使用。儀器工作條件見表 B.1。 表 B.1 原子吸收光譜儀工作條件 元素 測試波長/nm 原子化方法 背景校正 鉛（Pb） 283.3 空氣

28、-乙炔火焰法 氘燈 鎘（Cd） 228.8 空氣-乙炔火焰法 氘燈 鉻（Cr） 357.9 空氣-乙炔火焰法 氘燈 汞（Hg） 253.7 氫化物法 一 說明：實驗室可根據所用儀器的性能選擇合適的工作參數（如燈電流、狹縫寬度、空氣一乙炔比例、還原劑品種等）使儀器處于最佳測試狀況。 B.4.3 粉碎設備：粉碎機，剪刀等。 B.4.4 尼龍篩：孔徑 10 目；孔徑 20 目。 B.4.5 天平：精度 0.1 mg。 B.4.6 攪拌器：攪拌子外層應為聚四氟乙烯或玻璃，用硝酸溶液（B.3.3）浸泡 24 h，然后用水清洗并干燥后使用。 B.4.7 酸度計：精度為±0.2 pH 單位。 B.

29、4.8 微孔濾膜：孔徑 0.45 m。 B.4.9 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL。 B.4.10 吸量管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、25 mL。 B.4.11 系列化學容器：總容量為鹽酸溶液提取劑體積的 1.6 倍5.0 倍，用硝酸溶液（B.3.3）浸泡 24 h，然后用水清洗并干燥后使用。 B.5 測試步驟 B.5.1 試樣制備 B.5.1.1 塑膠面層成品試樣的制備 在塑膠面層成品樣品中部距樣品邊緣不少于 50 mm 的區(qū)域內裁取試樣，裁取的試樣經切割或研磨（B.4.3）后用尼龍篩（B.4.4）過篩，取 10 目至 20 目之間的顆粒。 B.5.1.2 塑膠

30、面層非固體原料試樣的制備 按產品規(guī)定的比例（稀釋劑無須加入）將樣品各組分混合均勻后，在玻璃板或聚四氟乙烯板（需用硝酸溶液（B.3.3）浸泡 24h，然后用水清洗并干燥）上制備厚度適宜的涂膜。待涂膜完全干燥后將其取下，在室溫下用粉碎設備（B.4.3）將其粉碎，并用尼龍篩（B.4.4）過篩，取 10 目至 20 目之間的顆粒。 B.5.1.3 塑膠面層固體原料試樣的制備 取 10 目至 20 目之間的顆粒，必要時試樣經切割或研磨（B.4.3）后用尼龍篩（B.4.4）過篩。如顆粒直徑小于 20 目，則直接按 B.5.2 進行樣品處理。 B.5.2 樣品處理 稱取粉碎、過篩后的試樣 0.5 g（精確至

31、 0.1 mg）置于化學容器（B.4.11）中，用吸量管（B.4.10）加入 25 mL 鹽酸溶液（B.3.1）。將溶液在攪拌器（B.4.6）上攪拌 1 min 后，用酸度計（B.4.7）測試其酸度，如果 pH 值1.5，用鹽酸（B.3.2）調節(jié) pH 值在 1.01.5 之間，再在室溫下連續(xù)攪拌 1h，然后放置 1h。接著立即用微孔濾膜（B.4.8）過濾，過濾后的濾液應避光保存并應在一天內完成元素分析測試。若濾液在進行元素分析測試前的保存時間需超過 1 天，應先用鹽酸（B.3.2）加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度 c（HCl）約為 1 mol/L。 注 1：如改變試樣的稱樣量，則加入的鹽酸溶液（B

32、.3.1）體積應調整為試樣量的 50 倍。 B.5.3 標準工作溶液的配制 選用合適的容量瓶（B.4.9）和吸量管（B.4.10），用鹽酸溶液（B.3.1）逐級稀釋鉛、鎘、鉻、汞標準溶液（B.3.4），配制下列系列標準工作溶液（也可根據儀器及測試樣品的情況確定標準工作溶液的濃度范圍）： 鉛（mg/L）：0.0，2.5，5.0，10.0，20.0，30.0；鎘（mg/L）：0.0，0.1，0.2，0.5，1.0；鉻（mg/L）：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0； 汞（g/L）：0.0，10.0，20.0，30.0，40.0。 注：系列標準工作溶液應在使用的當天配制。 B.5.4 測試 用火

33、焰原子吸收光譜儀（B.4.1）和氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀（B.4.2）分別測試標準工作溶液的吸光度，儀器會以吸光度值和對應濃度自動繪制出工作曲線。同時測試試驗溶液的吸光度。根據工作曲線和試驗溶液的吸光度，儀器自動給出試驗溶液中待測元素的濃度值。如果試驗溶液中被測元素的濃度超出工作曲線最高點，則應用鹽酸溶液（B.3.1）對試驗溶液進行適當稀釋后再測試。 B.6 結果計算 B.6.1 試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，按下列公式（B.1）計算： 𝑤=（𝑐𝑐0）×𝑉×𝑓（B.1） 𝑚

34、; 式中： w 試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； c0 空白溶液（B.3.1）的測試濃度，單位為毫克每升（mg/L）； c 試驗溶液的測試濃度，單位為毫克每升（mg/L）； V 鹽酸溶液（B.3.1）的定容體積，單位為毫升（mL）； f 試驗溶液的稀釋倍數； m 稱取的試樣量，單位為克（g）。 B.7 測試方法的檢出限 按上述分析方法測試可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量，分析測試方法的檢出限一般被認為是空白樣測試值標準偏差的 3 倍，上述空白樣測試值由實驗室測試。 附 錄 C （規(guī)范性附錄）鄰苯二甲酸酯類化合物的測試 氣相色譜-質譜（GC-MS）法 C.1 范

35、圍 本附錄規(guī)定了學校運動場地塑膠面層非固體原料中鄰苯二甲酸酯類化合物（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）含量的測試方法。 C.2 原理 試樣用乙酸乙酯或者其它合適溶劑溶解稀釋后，用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）測定，采用總離子流色譜圖（TIC）進行定性，選擇離子檢測（SIM）進行定量。 C.3 材料和試劑 C.3.1 乙酸乙酯或者其它合適溶劑：色譜純。 C.3.2 鄰苯二甲酸酯類標準品，純度99%。本標準檢測的 6 種鄰苯二甲酸酯的基本信息見表 C.l。 表 C.1 本標準檢測的 6 種鄰苯二甲酸酯類 序號 鄰苯二甲酸酯名稱 英文名稱（縮寫） CAS No. 化學結構

36、式 化學分子式 1 鄰苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate （DBP） 84-74-2 C16H22O4 2 鄰苯二甲酸丁芐酯 Butyl benzyl phthalate （BBP） 85-68-7 C19H20O4 3 鄰苯二甲酸二（2乙基）己酯 Bis（2-ethylhexyl） phthalate （DEHP） 117-81-7 C24H38O4 4 鄰苯二甲酸二正辛酯 Di-n-octyl phthalate （DNOP） 117-84-0 C24H38O4 5 鄰苯二甲酸二異壬酯 Di-iso-nonyl phthalate （DINP）a 28553-12-0b C

37、26H42O4 6 鄰苯二甲酸二異癸酯 Di-iso-decyl phthalate （DIDP）a 26761-40-0c C28H46O4 a DINP 和 DIDP 的化學結構式是各自同分異構體的一種。 b CAS No.28553-12-0 是鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）同分異構體的混合物。 cCAS No.26761-40-0 是鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）同分異構體的混合物。 C.3.3 標準儲備溶液：分別稱取適量的鄰苯二甲酸酯類標準品，用乙酸乙酯或者其它合適溶劑配制成鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二

38、正辛酯（DNOP）濃度為 5 g/L，鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）濃度為 50 g/L 的混合標準儲備溶液。 注：標準儲備溶液應在（0-4）冰箱中保存，有效期 6 個月。 C.3.4 將標準儲備溶液采用逐級稀釋的方法配制 DBP、BBP、DEHP、DNOP 濃度從 0.5 mg/L 到 10 mg/L， DINP、DIDP 濃度從 5 mg/L 到 100 mg/L 之間的不少于三點的混合標準工作溶液。標準工作溶液應現用現配。 C.3.5 有機系微孔濾膜：孔徑 0.45 m。 C.4 儀器設備 C.4.1 氣相色譜-質譜聯用儀，具有以下配置： a)分流裝置的進

39、樣口，并且氣化室內襯可更換。b)程序升溫控制器。c)檢測器：已校準并調諧的質譜儀或其它質量選擇檢測器。C.5 測試步驟 C.5.1 GC-MS 工作條件 由于測試結果取決于所使用的儀器，應根據儀器狀況設定色譜參數，設定的參數應保證色譜測試時，被測組分與其它組分能夠得到有效的分離，推薦性色譜條件為： a）色譜柱：毛細管柱； b）程序升溫； c）載氣：氦氣，純度99.999%； d）進樣方式：分流進樣； e）離子源：電子電離源（EI）； f）電子能量：70 eV； g）測試方式：全掃描的總離子流圖（TIC）定性，選擇離子監(jiān)測（SIM）定量。 注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇

40、最佳的氣相色譜測試條件。 C.5.2 試樣制備 稱?。?.2 0.3）g（精確至 0.1 mg）試樣置于 50 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，搖勻。用微量注射器取 l L 進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于 C3.4 中最大濃度的峰面積，則用乙酸乙酯稀釋后測定，并將稀釋因子 f 代入計算公式中。 C.5.3 定性分析 進行樣品測試時，如果檢出色譜峰的保留時間與標準樣品相一致，并且在扣除背景后樣品質譜圖中所有選擇離子均出現，而且其豐度比與標準品的豐度比相一致（相對豐度>50%，允許±10%的偏差；相對豐度在 20%-50%之間，允許±15%的偏差；相對豐

41、度在 10%-20%之間，允許±20%的偏差；相對豐度10%，允許±50%的偏差），則可判斷樣品中存在相應的鄰苯二甲酸酯類。 注：在 C.5.1 條件下，6 種鄰苯二甲酸酯類的特征離子及其豐度比參見表 C.2。 表 C.2 本標準檢測的 6 種鄰苯二甲酸酯的特征離子 序號 鄰苯二甲酸酯名稱 選擇離子 m/z 豐度比 1 鄰苯二甲酸二丁酯 149,150,223,205 100:9:5:4 2 鄰苯二甲酸丁芐酯 149,91,206,238 100:72:23:3 3 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 149,167,279,150 100:50:32:10 4 鄰苯二甲酸二正辛

42、酯 149,279,150,261, 100:18:10:3 5 鄰苯二甲酸二異壬酯 149,127,293,167 100:14:9:6 6 鄰苯二甲酸二異癸酯 149,141,307,150 100:21:16:10 C.5.4 定量分析 C.5.4.1 標準溶液和試液中待測試的鄰苯二甲酸酯類的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內，如果試液的檢測響應值超出儀器檢測的線性范圍，可適當稀釋后測試。 C.5.4.2 本標準采用外標法對鄰苯二甲酸酯類進行定量分析。在色譜圖中，選取適當的定量選擇離子（參見表 C.2）進行峰面積積分，DINP 和 DIDP 應分別將其所有同分異構體的色譜峰的基線拉平后積分

43、，計算其面積的總和，按式（C.1）計算樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量。 C.5.4.3 DINP 和 DIDP 由于包含不可分離的同分異構體，出峰存在部分重疊，并且如同時存在 DNOP，在色譜圖上 DNOP 出峰也會與 DINP 出峰出現重疊。因此在選取定量離子時避免 DNOP、DINP、DIDP 之間的相互干擾，DNOP 選擇 m/z=293、DIDP 選擇 m/z=307 可在最大程度上減少相互之間的干擾。 C.6 結果計算 C.6.1 樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量按式（C.1）計算: 𝑤𝑖 = 𝑝𝑖𝑠×

44、;𝐴𝑖𝑠（×𝐴𝑚𝑖𝑠𝐴×𝑖𝑏10）3×𝑉 ×𝑓（C.1）式中: wi 試樣中鄰苯二甲酸酯 i 的含量，單位為克每千克（g/kg）； pis 標準工作溶液中鄰苯二甲酸酯 i 的濃度，單位為毫克每升（mg/L）； Ai 試液中鄰苯二甲酸酯 i 的峰面積或峰面積之和； Aib 空白中鄰苯二甲酸酯 i 的峰面積或峰面積之和； V 試液定容體積，單位為毫升（mL）； Ais

45、標準工作溶液中鄰苯二甲酸酯 i 的峰面積或峰面積之和； ms 試樣質量，單位為克（g）； f 稀釋因子。 C.6.2 樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物的總含量按式（C.2）計算: 𝑤=𝑤𝑖（C.2）式中: wi 試樣中鄰苯二甲酸酯 i 的含量，單位為克每千克（g/kg）； w 樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物的總含量，單位為克每千克（g/kg）。 C.7 檢出限 本方法 6 種鄰苯二甲酸酯類含量的最低檢出含量： DBP、BBP、DEHP、DNOP 均為 0.01 g/kg；DINP、DIDP 均為 0.05 g/kg。 附 錄 D （規(guī)范性附錄） MOCA含

46、量的測試 氣相色譜-質譜（GC-MS）法 D.1 范圍 本附錄規(guī)定了學校運動場地塑膠面層非固體原料中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷（MOCA）含量的測試方法。 D.2 原理 用適當的溶劑萃取試樣，萃取液經過濾后加入蒽-d10 作為內標物，取適量樣液用氣相色譜-質譜（GC-MS）進行分析，用內標法計算試樣溶液中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的含量。 D.3 材料和試劑 D.3.1 丙酮，分析純。 D.3.2 內標溶液 用丙酮（D.3.1）或者其它合適溶劑將蒽-d10（CAS No.：1719-06-8）配制成濃度約為 50 mg/L 的內標溶液。 D.3.3 標準工作溶液 用丙酮

47、（D.3.1）或其它合適的溶劑將 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷（CAS No.：101-14-4）配制成5 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L 的標準工作溶液。 注：標準工作溶液現配現用，根據需要可配制成其它合適的濃度。 D.3.4 混合標準溶液：移取 1 mL 標準溶液（D.3.3），加入 100 L 內標物溶液（D.3.2），配制成混合標準溶液。 D.4 儀器設備 D.4.1 超聲波萃取器。 D.4.2 真空過濾裝置。 D.4.3 氣相色譜儀，配有質量選擇檢測器（MSD）。 D.4.4 進樣器：微量注射器，10 L。 D.4.4 分析天平：精確至 0.1 mg

48、。 D.5 分析步驟 D.5.1 超聲波萃取 稱取 0.5 g 樣品，精確至 0.1 mg。放入螺口刻度試管（帶密封蓋），加入 10 mL 丙酮（D.3.1）并密封試管，置于超聲波萃取裝置（D.4.1）中，超聲提取 10 min。提取完成后，取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻。此提取液可依據其實際情況直接進樣，或者用丙酮（D.3.1）稀釋后待測。 移取 1 mL 上述待測液至色譜配樣瓶中，加入 100 L 內標溶液（D.3.2）混勻后進行氣相色譜-質譜分析。 D.5.2 氣相色譜-質譜定性定量分析 D.5.2.1 分析條件色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30 m×0.32 m

49、m×1.0 m；進樣口溫度：250；柱溫：程序升溫，35保持 4 min，然后以 8/min 升至 300保持 10 min；質譜接口溫度：270； 質量掃描范圍：35 amu350 amu；進樣方式：不分流進樣； 載氣：氦氣（純度99.999%），流量為 1.0 mL/min； 進樣量：1.0 L；離化方式：EI；離化電壓：70 eV； 溶劑延遲：3.0 min。 注：也可根據所用氣相色譜-質譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。 D.5.2.2 定性分析 分別取 1 L 標準工作溶液（D.3.3）與試樣溶液按 D.5.2.1 條件進行氣相色譜-質譜分析。通過比

50、較試樣與標樣的保留時間及特征離子進行定性。必要時，選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。 D.5.2.3 定量分析 移取 1 mL 稀釋后的試樣溶液，加入 100 L 內標溶液（D.3.2）混勻后待測。然后分別取 1 L 混合標準溶液（D.3.4）與待測溶液按 D.5.2.1 條件進行氣相色譜-質譜分析，選用選擇離子方式進行定量。 D.6 計算 D.6.1 試樣中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷含量按式 D.1 計算： 𝐴×𝑐×𝑉×𝐴𝑠𝑐𝑋= &

51、#119860;𝑠×𝑚×𝐴𝑠𝑠×103（D.1） 式中： X 試樣中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的含量，單位為克每千克（g/kg）； A 樣液中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的峰面積； c 標準工作溶液中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的濃度，單位為微克每升（mg/L）； V 樣液最終體積，單位為毫升（mL）； ASC 標準工作溶液中內標物的峰面積； AS 標準工作溶液中 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的峰面積； m 試樣量，單位為克（g）； ASS 樣液中內標物的峰面積。 D.7 檢出限 本方法 3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷含量的最低檢出含量為 0.5 g/kg。附 錄 E （規(guī)范性附錄） 揮發(fā)性有機化合物含量的測試 氣相色譜法 E.1 范圍 本附錄規(guī)定了學校運動場地塑膠面層非固體原料中揮發(fā)性有機化合物含量的測試方法。 E.2 原理 試樣經稀釋后，通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發(fā)性有