水溶肥料腐植酸含量的測(cè)定

1、腐植酸含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)試劑1 、2mol/l的硫酸溶液：（1）量取 30ml 硫酸慢慢注入 600mL燒杯內(nèi)的 400mL水中，混勻。冷卻后轉(zhuǎn)移入1L 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于密閉的玻璃容器內(nèi)。（2）準(zhǔn)確稱量已在250干燥過(guò)4h 的 2.20 ±0.01g 無(wú)水碳酸鈉置于250mL錐形瓶中，加 50mL水溶解，再加 2 滴甲基紅指示液 ( 稱取 0.10g 甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至 100mL)，用硫酸溶液滴定至紅色剛出現(xiàn)， 小心煮沸溶液至紅色褪去， 冷卻至室溫。繼續(xù)滴定、煮沸、冷卻，直至剛出現(xiàn)的微紅色在再加熱時(shí)不褪色為止。2 、0.1mol/l 氫氧化鈉溶液 ：

2、 （1）溶解 162g 氫氧化鈉在 150mL 無(wú)二氧化碳水 ( 將水注入燒瓶中 ( 水量不超過(guò)燒瓶體積的 2/3) ，煮沸10min，放置冷卻，用裝有堿石灰干燥管的橡皮塞塞緊 ) 中，冷卻至室溫。通過(guò)合格的介質(zhì) ( 例如：玻璃毛 ) 過(guò)濾，清液貯存于密閉的聚乙烯容器內(nèi)；或溶液貯存于密閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清澈（放置時(shí)間一周），使用時(shí)吸取清液。（2）量取氫氧化鈉飽和溶液清液5.4ml ，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1L，混勻，貯存在帶有堿石灰干燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防止吸入空氣中的二氧化碳。(3) 標(biāo)定氫氧化鈉溶液，準(zhǔn)確稱取干燥過(guò)的鄰苯二甲酸氫鉀9.0 ±0.05g ，置于250

3、mL錐形瓶中，加100mL無(wú)二氧化碳的水溶解，加入3 滴酚酞指示液稱取 1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL)，用氫氧化鈉溶液 1mol/l滴定至溶液呈淺紅色為終點(diǎn)。3 、1mol/l 的重鉻酸鉀溶液：稱取重鉻酸鉀 49.031g，溶于 500ml 水中（必要時(shí)可加熱溶解） ，冷卻，定容至 1L，搖勻。4 、0.2mol/l 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：稱取經(jīng) 120烘至恒重的 重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑 9.807g ，用水溶解，定容至 1L，搖勻。5 、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取硫酸亞鐵 56g 榮譽(yù) 600ml800ml 的蒸餾水中，加入 20ml 硫酸定容至 1l ，處于棕色瓶中保存，硫酸亞鐵

4、容易氧化使用時(shí)應(yīng)標(biāo)明濃度。6、鄰菲羅啉指示劑： 稱取鄰菲羅啉 1.490g 溶于含有 0.70g 硫酸鹽鐵的 100ml 水溶液中，密封于棕色瓶中。二、實(shí)驗(yàn)儀器1、通常實(shí)驗(yàn)室儀器；2、離心機(jī) :4000r/min ,配有 50ml 聚四氟乙烯或圓底玻璃離心管3、恒溫水浴鍋，溫度可達(dá)100±2三、實(shí)驗(yàn)步驟取樣 23g(精確至 0.001)100mL容量瓶中，加入1mL 0.1mol/l氫氧化鈉溶液溶解、定容、混勻取 50ml 試樣溶液于離心管中加入 5ml 2mol/l硫酸溶液混勻以 3000r/min4000r/min 轉(zhuǎn)速離心 10min，傾去上清液（如溶液中任由固體漂浮物，需延長(zhǎng)離心時(shí)間至固體全部沉淀）向離心管中加入5ml 0.2mol/l重鉻酸鉀緩慢加入 5ml 硫酸，輕搖離心管使內(nèi)容物混合均勻離心管置于架子上，蓋上漏斗，置于沸騰的水溶中加熱30min取出冷卻后將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中（體積在6080ml）三角瓶中加入 35 滴鄰菲羅啉指示劑硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀溶液顏色由橙黃藍(lán)綠棕紅，即達(dá)到終點(diǎn)（如滴定所消耗的體積不到滴定空白所消耗體積的1/3 時(shí)，則應(yīng)較少試樣量，重新測(cè)定）空白試驗(yàn)不加試樣，其他步驟同試樣溶液的的測(cè)定；兩次空白試驗(yàn)滴定絕對(duì)差值0.06ml 時(shí)