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1、 實驗?zāi)康? 了解植物芳香油的制備原理2 掌握水蒸氣蒸餾法制取植物芳香油的基本操作方法二 實驗原理(1)原理:)原理:混合物又混合物又會重新分會重新分離出離出油層油層和水層。和水層。(植物芳香油提取的常用方法)(植物芳香油提取的常用方法)水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法利用水蒸氣將揮利用水蒸氣將揮發(fā)性較強(qiáng)的植物發(fā)性較強(qiáng)的植物芳香油攜帶出來芳香油攜帶出來形成形成油水混油水混合物合物冷卻后冷卻后 水中蒸餾蒸餾 水上蒸餾蒸餾 水氣蒸餾蒸餾(2)分類)分類四四 實驗設(shè)計實驗設(shè)計玫瑰精油的提取玫瑰精油的提取實驗流程實驗流程水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法五 實驗器材及材料鐵架臺、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、天平、分液漏斗
2、、滴管、酒精燈、石棉網(wǎng)、氯化鈉、無水硫酸鈉。新鮮玫瑰花六 實驗步驟1、稱取100 g玫瑰花瓣,放入1000 mL的圓底燒瓶中,加入400 mL蒸餾水。安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括:鐵架臺兩個、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管、錐形瓶,以及連接進(jìn)水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先干燥,保證無水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分,其中左邊的部分通過加熱進(jìn)行蒸餾,中部將蒸餾物冷凝,右邊的部分用來接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時相反。 儀器安裝步驟(1)固定熱源酒精燈。(2)固定蒸餾瓶,使其離熱源的距離如教科書中圖6-2所示
3、,并且保持蒸餾瓶軸心與鐵架臺的水平面垂直。(3)安裝蒸餾頭,使蒸餾頭的橫截面與鐵架臺平行。(4)連接冷凝管。保證上端出水口向上,通過橡皮管與水池相連;下端進(jìn)水口向下,通過橡皮管與水龍頭相連。 (5)連接接液管(或稱尾接管)。(6)將接收瓶瓶口對準(zhǔn)尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器,接收瓶應(yīng)在實驗前稱重,并做好記錄。(7)將溫度計固定在蒸餾頭上,使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限處在同一水平線上。2、蒸餾裝置安裝完畢后,可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石,防止液體過度沸騰。打開水龍頭,緩緩?fù)ㄈ肜渌?,然后開始加熱。加熱時可以觀察到,蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升,溫度計讀數(shù)也略有
4、上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到溫度計水銀球部位時,溫度計讀數(shù)急劇上升。在整個蒸餾過程中,應(yīng)保證溫度計的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴??刂普麴s的時間和速度,通常以每秒12滴為宜。蒸餾完畢,應(yīng)先撤出熱源,然后停止通水,最后拆卸蒸餾裝置,拆卸的順序與安裝時相反。3、收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液,向錐形瓶中加入質(zhì)量濃度為0.1 g/mL的氯化鈉溶液,使乳化液分層。然后將其倒入分液漏斗中,用分液漏斗將油層和水層完全分開。打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,放出上層的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入無水硫酸鈉,吸去油層中含有的水分,放置過夜。分液漏斗的使用方法如下。(1)首先把活塞擦干,為活塞均勻涂上一層潤滑
5、脂,注意切勿將潤滑脂涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中,以免污染萃取液。(2)塞好活塞后,把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈,使?jié)櫥植季鶆颉2⒂盟畽z查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏,確認(rèn)不漏水后再使用。(3)將分液漏斗放置在大小合適的、并已固定在鐵架臺上的鐵圈中,關(guān)好活塞。將待分離的液體從上部開口處倒入漏斗中,塞緊頂塞,注意頂塞不能涂潤滑脂。(4)取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,將分液漏斗略傾斜,前后振蕩(開始振蕩時要慢)。(5)振蕩后,使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài),左手仍握在漏斗活塞處,下部管口指向無人處,用拇指和食指旋開活塞,使其釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體,以使內(nèi)外壓力平衡,這一步操作也稱做“放氣”。(6)重復(fù)上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的氣體時為止。再將分液漏斗劇烈振蕩23 min,然后將漏斗放回鐵圈中,待液體靜置分層。七、結(jié)果分析與評估 如果出油率高,說明實驗方案設(shè)計合理;如果出油如果出油率高,說明實驗方案設(shè)計合理;如果出油率低,要從實驗方法的選擇、實驗過程的操作等各方率低,要從實驗方法的選擇、實驗過程的操作等各方面分析原因,改進(jìn)后再作嘗試。面分析原因,改進(jìn)后再作嘗試。出油率的計算出油率的計算出油率出油率芳香油質(zhì)量芳香油質(zhì)量原料質(zhì)量原料質(zhì)量100%關(guān)于出油率:下面的部分?jǐn)?shù)字可以證明精油的
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