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文檔簡介

1、色譜分析習(xí)題一、色譜基本理論及氣相色譜1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中_的差別。A.沸點(diǎn)差, B.溫度差, C.吸光度, D.分配系數(shù)。2、選擇固定液時(shí),一般根據(jù)_原則。A.沸點(diǎn)高低, B.熔點(diǎn)高低, C.相似相溶, D.化學(xué)穩(wěn)定性。3、相對保留值是指某組分2與某組分1的_。A. 調(diào)整保留值之比,B. 死時(shí)間之比,C. 保留時(shí)間之比, D. 保留體積之比。4、氣相色譜定量分析時(shí)_要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法;B.外標(biāo)法;C.面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映了 _。A.分離度; B.分配系數(shù); C保留值; D柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測器中,屬于質(zhì)量型檢測器的是_。A

2、熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器; B火焰光度和氫焰離子化檢測器;C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器; D火焰光度和電子捕獲檢測器。7、在氣-液色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,主要可進(jìn)行如下哪種(些)操作?_A.改變固定相的種類 B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.(A)和(C)8、進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致半峰寬_。A.沒有變化, B.變寬, C.變窄, D.不成線性9、在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于 _A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C.固定液的沸點(diǎn)D.固定液的最高使用溫度10、對柱效能N,下列哪些說法正確_ _ _ A. 柱長愈長,柱效能大;B.塔板高

3、度增大,柱效能減小;C.指定色譜柱對所有物質(zhì)柱效能相同;D.組分能否分離取決于N值的大小。11、在氣相色譜中,當(dāng)兩組分不能完全分離時(shí),是由于_A 色譜柱的理論塔板數(shù)少 B 色譜柱的選擇性差 C 色譜柱的分辨率低 D 色譜柱的理論塔板高度大12、在氣相色譜分析中下列那個(gè)因素對理論塔板高度沒有影響_。A 填料的粒度 B 載氣的流速 C填料粒度的均勻程度 D組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù) E色譜柱長二、液相色譜1. 在液相色譜法中,按分離原理分類,液固色譜法屬于_。A、分配色譜法 B、排阻色譜法C、離子交換色譜法 D、吸附色譜法2. 在高效液相色譜流程中,試樣混合物在_中被分離。A、檢測器B、記錄器C、色

4、譜柱D、進(jìn)樣器3.液相色譜流動(dòng)相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜?_A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4.在液相色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,可以進(jìn)行如下哪些操作?_A、改變流動(dòng)相的種類或柱長B、改變固定相的種類或柱長C、改變固定相的種類和流動(dòng)相的種類D、改變填料的粒度和柱長5.在高效液相色譜中,色譜柱的長度一般在_范圍內(nèi)。A、1030cm B、2050m C、12m D、25m6.在液相色譜中,某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力_A、組分與流動(dòng)相 B、組分與固定相 C、組分與流動(dòng)相和固定相D、組分與組分7.液相色譜中通用型檢測器是_A、紫外吸收檢測器 B

5、、示差折光檢測器C、熱導(dǎo)池檢測器 D、氫焰檢測器8.在環(huán)保分析中,常常要監(jiān)測水中多環(huán)芳烴,如用高效液相色譜分析,應(yīng)選用下述哪種檢測器_A、 熒光檢測器B、示差折光檢測器C、電導(dǎo)檢測器D、紫外吸收檢測器9.在液相色譜中,不會(huì)顯著影響分離效果的是_A、改變固定相種類 B、改變流動(dòng)相流速C、改變流動(dòng)相配比 D、改變流動(dòng)相種類10.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了_A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置11.在高效液相色譜儀中保證流動(dòng)相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是_A、貯液器 B、輸液泵C、檢測器 D、溫控裝置12.高效液相色譜儀的紫外檢測器與普通紫外可見分光光度計(jì)完全不同的部件

6、是_A、流通池 B、光源C、分光系統(tǒng) D、檢測系統(tǒng)13.高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括_A、貯液器 B、高壓輸液泵C、過濾器 D、梯度洗脫裝置 E、進(jìn)樣器14.用液相色譜法分離長鏈飽和烷烴的混合物, 應(yīng)采用下述哪一種檢測器?A紫外吸收檢測器;B示差折光檢測器;C熒光檢測器; D電化學(xué)檢測器。15.液液色譜法中的反相液相色譜法,其固定相、流動(dòng)相和分離化合物的性質(zhì)分別為:A非極性、極性和非極性;B極性、非極性和非極性;C極性、非極性和極性;D非極性、極性和離子化合物。16.若在一個(gè) 1m 長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 0.68,若要使它們完全分離,則柱長 (m) 至少應(yīng)為:A.0.5; B

7、. 2; C5; D9。四、計(jì)算題 1. 測得石油裂解氣色譜圖(前四個(gè)組分衰減14), 經(jīng)測定各組分的fi值及從色譜流出曲線量出各組分峰面積分別為: 組分 空氣 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面積(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子(f')0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用歸一化法定量, 求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少? (空氣為0.49;甲烷為0.27;二氧化碳為0.0077;乙烯為0.47;乙烷為0.34;丙烯為0.14;丙烷為0.028)2在某色譜柱上,二組分的相對保留值為1.211。若有效板高度為0

8、.1cm,為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離,求所需色譜柱的最低長度?(120cm)3正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s,空氣在此柱上的保留時(shí)間為10s,所得理論塔板數(shù)為3900塊,求此二化合物在該柱上的分離度?(1.57)4在一根2 m長的填充柱上,空氣保留時(shí)間0.50 min 、正己烷保留時(shí)間3.50 min、 正庚烷保留時(shí)間4.10 min 計(jì)算正己烷,正庚烷的校正保留時(shí)間; 若正庚烷與正己烷的半峰寬均為0.25 min,分別計(jì)算兩者在該色譜柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度;求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。1. 解:W(空氣)(fi'Ai)(f1'A1f

9、2'A2fN'AN) (0.84×34×4) (0.84×340.74×2141.0×4.51.0×278)×41.05×771.28×2501.36×47.3) 0.49甲烷為0.27;二氧化碳為0.0077;乙烯為0.47;乙烷為0.34;丙烯為0.14;丙烷為0.0282. 解:已知Heff=0.1cm, r21=1.211, R=1.5cm,近似為120cm 3解:已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16×(t1/w1)2 n理=16×(t2/w2)2 即3900=16×(85/w1)2 3900=16×(94/w2)2 求得w1=5.44s, w2=6.02s所以4. 解: t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s t己= t已t0= 3.500.50=3.00 min t庚= t庚t0= 4.100.50=3.60 min對正庚烷:W1/2(庚)0.25min n理=5.54×

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