2021高三化學(xué)考前三輪沖刺考點(diǎn)突破訓(xùn)練：,,制備型綜合實(shí)驗(yàn)【答案,解析】

1、2021高三化學(xué)考前三輪沖刺考點(diǎn)突破訓(xùn)練：,制備型綜合實(shí)驗(yàn)【答案,解析】 制備型綜合實(shí)驗(yàn) 1硫代硫酸鈉(na2s2o3)不溶于乙醇，20 、80 時(shí)溶解度依次為 70.1 g、231 g(/100 g h2o)?？捎米骷垵{漂白時(shí)的脫氯劑等。用工業(yè)硫化鈉(主要成分 na2s，含少量 na2so4、na2co3 等)及純堿等為原料制備 na2s2o35h2o 的實(shí)驗(yàn)流程如下： (1) 用 na2s2o3 脫除 紙漿 中 多余 cl2 的離 子方 程 式為_。 (2)"凈化'時(shí)加入的試劑 x 可能是_(填化學(xué)式)。 (3) " 趁 熱 過 濾 ' 時(shí) ， 用 雙

2、層 濾 紙 過 濾 的 原 因 是_ _。 (4)制備 na2s2o3 的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。 裝置連接好并裝入藥品后，檢驗(yàn)裝置是否漏氣的方法是_。 實(shí)驗(yàn)過程中打開螺旋夾并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當(dāng)?shù)奈恢茫环矫媸狗磻?yīng)產(chǎn)生的 so2 氣體較均勻地通入 na2sna2co3 溶液中，另一方面的作用是_。 請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)由三頸燒瓶中的反應(yīng)液制備 na2s2o35h2o 的實(shí)驗(yàn)方案：拆解裝置，_，將固體放在 40 烘箱中干燥 40 min，制得 na2s2o35h2o(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：2 moll1 naoh 溶液、95%乙醇)。 解析：(1)用 na2s2o3 脫除紙漿中多余 cl2，離子方程式為s2o2 3

3、4cl25h2o=2so2 4 8cl10h；(2)"凈化'時(shí)加入的試劑 x 可能是 ba(oh)2 或 bas，以除去所含的 na2so4、na2co3 等；(3)"趁熱過濾'時(shí)，用雙層濾紙過濾的原因是防止單層濾紙因腐蝕而破損以及直徑較小的顆粒穿過濾紙；(4)裝置連接好并裝入藥品后，檢驗(yàn)裝置是否漏氣的方法是打開螺旋夾，用酒精燈對(duì)燒瓶微熱，若三頸燒瓶及吸收瓶中有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管中液面上升形成一段液柱，說明裝置不漏氣；實(shí)驗(yàn)過程中打開螺旋夾 并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當(dāng)?shù)奈恢茫环矫媸狗磻?yīng)產(chǎn)生的 so2 氣體較均勻地通入 na2sna2co3 溶液中，另一方面的作

4、用是防止發(fā)生倒吸。 答案：(1)s2o2 3 4cl25h2o=2so2 4 8cl10h (2)ba(oh)2(或 bas) (3)防止單層濾紙因腐蝕而破損以及直徑較小的顆粒穿過濾紙 (4)打開螺旋夾，用酒精燈對(duì)燒瓶微熱，若三頸燒瓶及吸收瓶中有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管中液面上升形成一段液柱，說明裝置不漏氣 防止發(fā)生倒吸 向三頸燒瓶中加入適量 2 moll1 naoh 溶液，吸收溶液中未反應(yīng)的 so2，趁熱過濾，將燒杯中濾液加熱蒸發(fā)至液面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻結(jié)晶、過濾、水洗，最后用 95%乙醇洗滌 23 次 實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟 1：在反應(yīng)瓶中，加入 14 g 丙炔酸、50 ml 甲醇和

5、2 ml濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。 步驟 2：蒸出過量的甲醇(裝置如圖)。 步驟 3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和 nacl 溶液、5% na2co3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。 步驟 4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水 na2so4 干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。 (1) 步 驟 1 中 ， 加 入 過 量 甲 醇 的 目 的 是_。 (2)步驟 2 中，如圖所示的裝置中儀器 a 的名稱是_；蒸餾燒 瓶 中 加 入 碎 瓷 片 的 目 的 是_。 (3)步驟 3 中，用 5% na2co3 溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是_；分離出有機(jī)相的操作名稱為_。 (4) 步 驟 4 中 ， 蒸 餾 時(shí) 不 能 用 水

6、浴 加 熱 的 原 因 是_。 解析：(1)甲醇可作為溶劑，溶解丙炔酸，且甲醇過量可使平衡向右移動(dòng)，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率。 (2)由題圖可知，儀器 a 的名稱為直形冷凝管；加入碎瓷片可防止暴沸。 (3)加入 5%碳酸鈉溶液，丙炔酸可與碳酸鈉反應(yīng)生成易溶于水的鹽，因此加入碳酸鈉溶液主要除去的是丙炔酸。因加入的是水溶液，而丙炔酸甲酯不溶于水，因此分離出有機(jī)相的操作為分液。 (4)水的沸點(diǎn)為 100 ，因此水浴加熱時(shí)，水浴的溫度不超過100 ，由題意知，丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為 103105 ，因此用水浴加熱無(wú)法使丙炔酸甲酯變?yōu)闅鈶B(tài)，即溫度不夠而無(wú)法蒸餾。 答案：(1)作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率 (2)(

7、直形)冷凝管 防止暴沸 (3)丙炔酸 分液 (4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高 3(2021南京、鹽城一模)edta(乙二胺四乙酸)是螯合劑的代表物，沸點(diǎn)為 116117.2 ，可用于制備 edtafena3h2o 等。實(shí)驗(yàn)室制備 edta 的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟 1：在三頸燒瓶中加入 22.5 g clch2cooh、45 ml h2o攪拌至溶解；在不斷攪拌下，將含 22 g naoh、60 ml h2o、6.6 g h2nch2ch2nh2 的鹽酸鹽所配成的溶液，從滴液漏斗中不斷滴加到三頸燒瓶中。 步驟 2：加料完畢后，升溫到 102106 并保溫，調(diào)節(jié)并保持ph 約為 9，攪拌 2 h。 步

8、驟 3：加入活性炭，攪拌、靜置、過濾。 步驟 4：濾液用鹽酸酸化至 ph1，放置、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，制得 edta。 (1)圖中冷凝管裝置的作用是_，水從接口_(填字母)通入。 (2)步驟 3 中加入活性炭的目的是_；測(cè)定溶液 ph 的方 法 是_。 (3)步驟 4 中"洗滌'時(shí)，能說明已洗滌完全的方法是_ _。 (4)請(qǐng)補(bǔ)充完整由 edta、nahco3、fecl36h2o 為原料制備 edtafena 3h2o 的 實(shí) 驗(yàn) 方 案 ( 已 知 edtana4 fecl3 80 edtafena3nacl)：向 250 ml 燒杯中依次加入 160 ml 蒸餾水、23

9、 g edta，攪拌至完全溶解，_，再分次加入 21.6 g fecl36h2o，保溫 20 min，調(diào) ph 小于 5，冷卻、抽濾、洗滌、干燥得 edtafena3h2o(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：nahco3，用量為 26.8 g)。 解析：(1)冷凝管裝置的作用是冷凝回流水和 edta，冷凝時(shí)應(yīng)使冷卻水充滿冷凝管，即冷凝水下進(jìn)上出，即水從接口 b 通入。(2)加入活性炭的目的是脫色；測(cè)定溶液 ph 的方法是將 ph 試紙放在干燥的玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴在 ph 試紙上，半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較。(3)固體吸附溶液中的氯離子，故能說明已洗滌完全的方法是取少量最后一次的洗滌過濾液于試管中，向

10、其中滴加硝酸酸化的agno3 溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則表明已洗滌完全。(4)反應(yīng)在80 下進(jìn)行，向 250 ml 燒杯中依次加入 160 ml 蒸餾水、23 g edta，攪拌至完全溶解，溶液加熱到 80 并保溫，分次加入 26.8 g nahco3，攪拌至溶液中無(wú)氣泡，再分次加入 21.6 g fecl36h2o，保溫 20 min，調(diào) ph 小于 5，冷卻、抽濾、洗滌、干燥得edtafena3h2o。 答案：(1)冷凝回流水和 edta b (2)脫色 用玻璃棒蘸取溶液滴在 ph 試紙上，半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較 (3)取少量最后一次的洗滌過濾液于試管中，向其中滴加硝酸酸化的 agno3

11、 溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則表明已洗滌完全 (4)將溶液加熱到 80 并保溫，分次加入 26.8 g nahco3，攪拌至溶液中無(wú)氣泡 4(2021江蘇高考)以 cl2、naoh、(nh2)2co(尿素)和 so2為原料可制備 n2h4h2o(水合肼)和無(wú)水 na2so3，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下： 已知：cl22oh=cloclh2o 是放熱反應(yīng)。 n2h4h2o 沸點(diǎn)約 118 ，具有強(qiáng)還原性，能與 naclo 劇烈反應(yīng)生成 n2。 (1)步驟制備 naclo 溶液時(shí)，若溫度超過 40 ，cl2 與 naoh溶 液 反 應(yīng) 生 成 naclo3 和 nacl ， 其 離 子 方 程 式 為_；實(shí)

12、驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是_。 (2)步驟合成 n2h4h2o 的裝置如圖 1 所示。naclo 堿性溶液與尿素水溶液在 40 以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110 繼 續(xù) 反 應(yīng) 。 實(shí) 驗(yàn) 中 通 過 滴 液 漏 斗 滴 加 的 溶 液 是_；使用冷凝管的目的是_。 (3) 步 驟 用 步 驟 得 到 的 副 產(chǎn) 品 na2co3 制 備 無(wú) 水na2so3(水溶液中 h2so3、hso 3 、so2 3 隨 ph 的分布如圖 2 所示，na2so3 的溶解度曲線如圖 3 所示)。 邊攪拌邊向 na2co3 溶液中通入 so2 制備 nahso3 溶液。實(shí) 驗(yàn) 中 確 定

13、 何 時(shí) 停 止 通 so2 的 實(shí) 驗(yàn) 操 作 為_ _。 請(qǐng)補(bǔ)充完整由 nahso3 溶液制備無(wú)水 na2so3 的實(shí)驗(yàn)方案： _ _， 用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 把脈考點(diǎn) 第(1)問 考查陌生離子方程式的書寫、實(shí)驗(yàn)條件的控制 第(2)問 考查實(shí)驗(yàn)藥品的使用與實(shí)驗(yàn)操作的目的 第(3)問 考查實(shí)驗(yàn)操作步驟、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 解析：(1)由題意知，該反應(yīng)的反應(yīng)物為氯氣和 naoh，40 以上時(shí)生成物為 naclo3 和 nacl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)方程式的書寫要求和步驟，可寫出反應(yīng)的離子方程式為 3cl26oh=5clclo 3 3h2o。由題給信息可知，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為防止溫度過

14、高，除用冰水浴外，還可采取緩慢通入氯氣的措施，以使放出 的熱量能夠充分散失。(2)由題給信息可知，水合肼有強(qiáng)還原性，而 naclo 有強(qiáng)氧化性，因此 naclo 與尿素反應(yīng)時(shí)，為防止生成的水合肼被 naclo 氧化，應(yīng)保持尿素在反應(yīng)過程中過量，則應(yīng)用滴液漏斗滴加 naclo 溶液。該反應(yīng)的溫度控制在 110 ，而水合肼的沸點(diǎn)為 118 ，為了減少水合肼的揮發(fā)，可使用冷凝管進(jìn)行冷凝回流。(3)由題給圖 2 可知，當(dāng)完全生成 nahso3 時(shí)，溶液的 ph 約為 4，因此當(dāng)溶液的 ph 約為 4 時(shí)，即可停止向溶液中通入 so2。首先加入 naoh 溶液，與 nahso3 反應(yīng)生成 na2so3，

15、由題給圖 2 可知，當(dāng)完全生成 na2so3 時(shí)，溶液的 ph 約為 10，所以當(dāng)溶液的 ph約為 10 時(shí)，停止滴加 naoh 溶液；然后加熱、濃縮，當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，由題給圖 3 可知，應(yīng)在高于 34 條件下趁熱過濾。 答案：(1)3cl26oh= 5clclo 3 3h2o 緩慢通入 cl2 (2)naclo 堿性溶液 減少水合肼的揮發(fā) (3)測(cè)量溶液的 ph，若 ph 約為 4，停止通 so2 邊攪拌邊向 nahso3 溶液中滴加 naoh 溶液，測(cè)量溶液 ph，ph 約為 10 時(shí)，停止滴加 naoh 溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體 析出，在高于 34 條件下趁熱過濾 5(2021

16、泰州一模)二氧化氯(clo2)和臭氧(o3)均具有強(qiáng)氧化性，可用于水處理。clo2 是一種易溶于水的黃綠色氣體，其體積分?jǐn)?shù)超過 10%時(shí)易引起爆炸；o3 是一種微溶于水的藍(lán)色氣體，其體積分?jǐn)?shù)超過 25%時(shí)容易引起爆炸。 (1)以 fes2 作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原 naclo3 制備 clo2，同 時(shí) 得 到 fe2(so4)3 、 na2so4 ， 該 反 應(yīng) 的 化 學(xué) 方 程 式 為_。 (2)以過氧化氫作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原 naclo3 制備clo2，并將制得的 clo2 處理含 cn廢水。實(shí)驗(yàn)室模擬該過程的實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略)如圖 1 所示。 反 應(yīng) 容 器 b 應(yīng) 置 于

17、 30 左 右 的 水 浴 中 ， 目 的 是_。 通 入 氮 氣 的 目 的 除 了 有 利 于 將 clo2 排 出 ， 還 有_。 clo2 處 理 含 cn 廢 水 的 離 子 方 程 式 為_。 裝置 d 的作用是_。 (3)某科研機(jī)構(gòu)經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，利用 o3、kcl 和工業(yè)廢渣(主要成分為 nano3 和 nano2)制得 kno3，相關(guān)工藝參數(shù)如圖 2 和圖 3。 請(qǐng)選擇最佳實(shí)驗(yàn)方案，參與完成他們的制備：將 100 g 廢渣加入 80 ml 熱 水 中 ， 充 分 攪 拌 ，_，在 50 恒溫水浴鍋中充 分 反 應(yīng) 后 ， 過 濾 ， _ ， 趁 熱 過 濾 ，_，過濾得kno3粗

18、品，再重結(jié)晶提純得到kno3。(需使用的試劑及用量：60 l 0.008 gl1 o3 和 80 g kcl 固體) 解析：(1)fes2 中2 價(jià)鐵元素被氧化為 fe3，1 價(jià)硫元素被氧化為 so2 4 ，naclo3 中5 價(jià)氯元素被還原為4 價(jià) clo2。根據(jù)化合價(jià)升降守恒和原子守恒配平，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2fes2 30naclo3 14h2so4=30clo2 fe2(so4)3 15na2so414h2o。 (2)以過氧化氫作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原 naclo3 制備 clo2的原理是：h2o22naclo3h2so4=na2so42clo2o22h2o。 h2o2 作為反應(yīng)

19、物要防止其受熱分解，但是溫度太低反應(yīng)又太慢，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不明顯。氮?dú)夂芊€(wěn)定，通入氮?dú)鈴娜芤褐汹s出 clo2，氮?dú)庀♂屃?clo2 氣體，防止 clo2 濃度過高發(fā)生爆炸。clo2 具有較強(qiáng)氧化性，被還原為 cl；cn具有較強(qiáng)還原性，2 價(jià)碳元素被氧化為 co2，3 價(jià)氮元素被氧化為 n2，由此寫出離子方程式。裝置 d 吸收尾氣中的 clo2 等污染大氣的氣體。 (3)以工業(yè)廢渣(主要成分為 nano3 和 nano2)為原料，用 o3將 nano2 氧化為 nano3，用 kcl 固體提供 k，利用 nano3 和kno3 的溶解度隨溫度變化的差異，通過重結(jié)晶的方法來(lái)制取kno3。由圖 2 知濃縮

20、蒸發(fā)水量在小于 25%時(shí) kno3 的產(chǎn)率和純度都較低，濃縮蒸發(fā)水量大于 25%時(shí) kno3 的產(chǎn)率和純度都有所降低，所以選擇濃縮蒸發(fā)水量為 25%較合適。由圖 3 知冷卻結(jié)晶溫度高于10 時(shí) kno3 的產(chǎn)率迅速減小，冷卻溫度低于 10 時(shí) kno3 的純度太低，所以冷卻結(jié)晶溫度應(yīng)選擇 10 。 答案：(1)2fes2 30naclo314h2so4=30clo2 fe2(so4)315na2so414h2o (2)提高化學(xué)反應(yīng)速率，同時(shí)防止 h2o2 受熱分解(或高于30 會(huì)導(dǎo)致 h2o2 分解，低于 30 會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率較低) 稀釋 clo2，防止其發(fā)生爆炸 2cn 2clo2=2co2

21、n22cl 吸收 clo2 等氣體，防止污染大氣 (3)通入 60 l 0.008 gl1o3 充分反應(yīng)，再加入 80 g kcl 固體充分反應(yīng) 然后將溶液濃縮蒸發(fā)水量 25% 將濾液冷卻到 10 結(jié)晶 6(2021蘇州一模)氯化鎳(nicl26h2o)常用于電鍍、陶瓷等工業(yè)，某實(shí)驗(yàn)室以單質(zhì) ni 為原料制取氯化鎳的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 已知：fe(oh)3 完全沉淀 ph 為 3.2；ni(oh)2 開始沉淀 ph為 7.2，完全沉淀 ph 為 9.2。 nicl2 易水解，從溶液中獲取 nicl26h2o 須控制 ph2。 (1)在三頸燒瓶中(裝置見圖)加入一定量 ni 粉和水，通入空氣，滴入稀

22、硝酸和稀硫酸的混酸，至反應(yīng)結(jié)束，過濾，制得 niso4 溶液。 反應(yīng)過程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可采取的合理措施有_。 向 a 裝置中通入空氣的作用是攪拌、_。 若 鎳 粉 過 量 ， 判 斷 反 應(yīng) 完 成 的 現(xiàn) 象 是_。 (2) 將所得 niso4 溶液與 nahco3 溶液混合 反應(yīng)得 到nico3ni(oh)2 沉淀，過濾，洗滌。 沉 淀 反 應(yīng) 的 離 子 方 程 式 為_。 檢驗(yàn) nico3ni(oh)2 沉淀是否洗滌完全的方法是 _ _。 (3)在 nico3ni(oh)2 固體中混有少量 fe(oh)3。請(qǐng)補(bǔ)充完整由 nico3ni(oh)2 固體

23、制備 nicl26h2o 的實(shí)驗(yàn)方案：向nico3 ni(oh)2 固 體 中 加 入 鹽 酸 ， 邊 加 邊 攪 拌 ， _ _。 nicl2 的溶解度曲線如圖所示。實(shí)驗(yàn)中須選用的儀器和試劑：ph 計(jì)、鹽酸、乙醇等 解析：(1)反應(yīng)過程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度。向 a 裝置中通入空氣的作用是攪拌、將生成的 no 氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的no 部分轉(zhuǎn)化為 no2，便于 nox 被 naoh 溶液完全吸收)。若鎳粉過量，即硝酸量不足，將不再產(chǎn)生 no2，要判斷反應(yīng)是否完成，觀察三頸燒瓶?jī)?nèi)有無(wú)紅棕色氣體出現(xiàn)，因此判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是三頸燒瓶

24、內(nèi)無(wú)紅棕色氣體出現(xiàn)。 (2)2ni24hco 3 =nico3ni(oh)23co2h2o。 反應(yīng)后溶液中含 na2so4，檢驗(yàn) nico3ni(oh)2 沉淀是否洗 滌完全，即檢驗(yàn) nico3ni(oh)2 洗滌后濾液中是否含 so2 4 。故方法是：取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的 bacl2 溶液，若無(wú)明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈。 (3)在 nico3ni(oh)2 固體中混有少量 fe(oh)3，加入鹽酸后fe(oh)3 轉(zhuǎn)化為 fe3，nico3ni(oh)2 轉(zhuǎn)化為 ni2，要除去 fe3，而 ni2不沉淀，則用 ph 計(jì)測(cè)定反應(yīng)液 3.2ph7.2 停止加入鹽酸，靜置，過濾，除去

25、 fe(oh)3，從溶液中獲取 nicl26h2o 須控制 ph2，則向?yàn)V液中加入適量鹽酸，控制溶液 ph 小于 2，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥即可得 nicl26h2o。 答案：(1)減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度 將生成的 no 氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的 no 部分轉(zhuǎn)化為 no2，便于 nox 被 naoh 溶液完全吸收) 三頸燒瓶?jī)?nèi)無(wú)紅棕色氣體出現(xiàn) (2)2ni24hco 3 =nico3ni(oh)23co2h2o 取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的 bacl2 溶液，若無(wú)明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈 (3)用 ph 計(jì)測(cè)定反應(yīng)液 3.2ph7.2 停止加入鹽酸，靜置，過濾，向?yàn)V液中加入適量鹽酸，控制溶液 ph 小于 2，蒸發(fā)濃縮，冷卻 結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥 7溴化鈣晶體(cabr22h2o)為白色固體，易溶于水，可用于制造滅火劑、制冷劑等。一種制備溴化鈣晶體的工藝流程如下： (1)實(shí)驗(yàn)室模擬海水提溴的過程中，用苯萃取溶液中的溴，分離溴的苯溶液與水層的操作(裝置如圖所示)：使玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，將活