常壓蒸餾與沸點(diǎn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

1、常壓蒸餾與沸點(diǎn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告常壓蒸餾與沸點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告?篇一：實(shí)驗(yàn) 5常壓蒸餾?實(shí)驗(yàn)五常壓蒸餾?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、熟悉常壓蒸餾和常量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理，了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義；?2、掌握蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法。?二、實(shí)驗(yàn)原理?液體分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣回到液體中的速度相等時(shí)，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。?當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量

2、氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。?純凈的液體有機(jī)化合物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程）。利用這一點(diǎn)，我們可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。?但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。?蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過(guò)程。?o 通過(guò)蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于 30C 的液體混合物，還可以測(cè)定純液體?有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。?三、藥品和儀器?藥品：乙醇?儀器：蒸餾瓶，蒸餾頭，溫度計(jì)，直型冷凝管，尾接管， 錐形瓶，量筒

3、?四、實(shí)驗(yàn)裝置?要由氣化、冷凝和接收三部分組成 ，如下圖所示：接收瓶?簡(jiǎn)單蒸餾裝置?1、蒸餾瓶：蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積的 1/3-2/3。液體量過(guò)多或過(guò)少都不宜。?2、蒸餾頭：在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾頭；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。?3、溫度計(jì)：溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來(lái)選， 根據(jù)精確度的要求和液體沸點(diǎn)高低確定溫度計(jì)的選用。3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于 140 oC；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于 140 oC。?4、尾接管及接收瓶：尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶

4、為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。?儀器安裝順序?yàn)椋合认潞笊?，先左后右。卸儀器與其順序相反。?五、實(shí)驗(yàn)步驟?1、加料：將待蒸乙醇 40ml 小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出，加入磁力攪拌子，接好蒸餾頭，塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。檢查裝置是否穩(wěn)妥與氣密性。開(kāi)啟磁力攪拌器。?2、加熱：先打開(kāi)冷凝水龍頭，注意冷水自下而上，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開(kāi)始加熱。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒 12 滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。?3、收集餾液：準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，一個(gè)接受前餾分，另一個(gè)（需稱重）接受所

5、需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。?在所需餾分蒸出后，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。?4、拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。?六、思考題?1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？?2、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為每秒 12 滴為宜？ ?篇二：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定?有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定?實(shí)驗(yàn)三 ?蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定?一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?（1）了解測(cè)定沸點(diǎn)和蒸餾的意義

6、；?（2）掌握蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和操作方法；?（3）掌握微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法；?二 實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)：?（1）蒸餾和沸點(diǎn)的意義；?（2）微量法和常量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法；?實(shí)驗(yàn)類型：基礎(chǔ)性 實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)?三 實(shí)驗(yàn)裝置和藥品：?主要實(shí)驗(yàn)儀器：溫度計(jì)沸點(diǎn)管毛細(xì)管Thiele 管（即 b 形管）?酒精燈液體石蠟溫度計(jì)蒸餾燒瓶直形冷凝管?接液管錐形瓶沸石?主要化學(xué)試劑：95乙醇（化學(xué)純，）乙酸（化學(xué)級(jí)，）?酒精（工業(yè)級(jí)，）?四 實(shí)驗(yàn)裝置圖：?微量法沸點(diǎn)測(cè)定管?五 實(shí)驗(yàn)原理：?1 定義：?液體受熱時(shí)，其蒸氣壓升高。當(dāng)蒸氣壓達(dá)到與外界壓力相等時(shí)，液體沸騰。此時(shí)的溫度稱為該化合物在此壓力下的沸點(diǎn)

7、。?2 測(cè)定沸點(diǎn)的原理：?所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。?0 利用蒸餾可將沸點(diǎn)相差較大（如相差 30C）的液態(tài)混合物分開(kāi)。?液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。?當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液

8、體的沸點(diǎn)。?純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程 oC）。利用這一點(diǎn)，我們可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。?但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。?蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過(guò)程。通過(guò)蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于 30 oC 的液體混合物，還可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。1.純凈的液體有機(jī)物在一定壓力下具有固定的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)是液體有機(jī)化合物的物理常數(shù)之一，因此通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)可以鑒別有機(jī)化合物并判斷其純度。利用蒸

9、餾可將沸點(diǎn)相差較大（如相差 30）的液體混合物分開(kāi)。液體混合物加熱后沸點(diǎn)較低者先蒸出、沸點(diǎn)較高者隨后蒸出、不揮發(fā)的留在蒸餾瓶?jī)?nèi)，這樣可以達(dá)到分離提純的目的。?將一支毛細(xì)管一端封口，一端開(kāi)口向下插入到盛有待測(cè)液體的沸點(diǎn)管中。在最初受熱時(shí)，毛細(xì)管內(nèi)的空氣受熱膨脹逸出毛細(xì)管外，形成小氣泡。繼續(xù)加熱，若液體受熱溫度超過(guò)其沸點(diǎn)時(shí)，此時(shí)毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓大于外界施于液面總壓力，則有一連串氣泡逸出。此時(shí)停止加熱，毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓會(huì)降低、氣泡減少。當(dāng)氣泡不再冒出，而液體將要壓進(jìn)毛細(xì)管內(nèi)的瞬間，此刻毛細(xì)管內(nèi)的待測(cè)液體的蒸氣壓與外界壓力正好相等，所測(cè)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。?六 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:?1 微量法：?（1）裝樣

10、：將待測(cè)樣品裝入沸點(diǎn)管中，使液柱高約 1cm。將一端封閉的毛細(xì)管開(kāi)口向下插入液體中（如圖 1 所示）。把沸點(diǎn)管用橡皮圈系于溫度計(jì)上，插入盛有硫酸的 Thiele 管中，勿使橡皮圈觸到硫酸。放入浴中加熱。（2）加熱：按熔點(diǎn)測(cè)定方法一樣加熱。加熱時(shí)，由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。?（3）記錄數(shù)據(jù)：當(dāng)氣泡恰要停止逸出而液體將要縮入毛細(xì)管內(nèi)的瞬間，表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣奈與外界奈力相等，此時(shí)記錄下溫度計(jì)上所示溫度，即為沸點(diǎn)。待溫度下降 20-30oC，重新加熱再測(cè)一次，兩次測(cè)定數(shù)據(jù)不應(yīng)超

11、出l-2oC。?2蒸餾法：（常量法）?（1）安裝蒸餾裝置：參見(jiàn)教材P76 圖實(shí)驗(yàn)室的蒸餾裝置?主要包括三個(gè)部分：蒸餾燒瓶；冷凝管；接受器。安裝儀器一般原則:自下而上,從左到右。要準(zhǔn)確端正，橫平豎自。無(wú)論從正面或側(cè)面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。鐵架應(yīng)整齊地置于儀器的背面。也可將安裝儀器概括為四個(gè)字：即穩(wěn)，妥，端，正。穩(wěn)，即穩(wěn)固牢靠；妥，即妥善安裝。消除一切不安全因素；端，即端正好看，同時(shí)給人以美的享受；正，即正確地使用和選用儀器。?（2）加料：將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善

12、。?加熱：首先接通冷凝管中的水，冷凝水由下口進(jìn)上口出，然后加熱?？刂坪眉訜釡囟?，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒 12 滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。?蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣一來(lái)由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢。否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏低或不規(guī)則。?觀察沸點(diǎn)和收集餾液：?蒸餾結(jié)束：?七 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：?認(rèn)真仔細(xì)地觀察實(shí)驗(yàn)情況和現(xiàn)象；?注意蒸餾裝

13、置的安裝原則和操作要?掌握好氣泡停止逸出而液體將要縮入毛細(xì)管內(nèi)的瞬間；?注意管內(nèi)液體的高度;?冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。?蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶。?八 實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容：?沸點(diǎn)也是有機(jī)物的重要物理常數(shù)?？梢越柚麴s操作測(cè)定有機(jī)物的沸點(diǎn)，也可以用微量法測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)需要較多的試樣，微量法僅需數(shù)滴試樣即可進(jìn)行測(cè)定。?蒸餾瓶：蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積 1/3-2/3。液體量過(guò)多或過(guò)少都不宜。（為什么）？在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。?溫度計(jì)：溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被

14、蒸餾液體的沸點(diǎn)來(lái)選，低于 100oC,可選用 100oC溫度計(jì);高于 100oC,應(yīng)選用 250-300oC 水銀溫度計(jì)。?冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于 140 oC；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于 140 oC（為什么）。?尾接管及接收瓶：尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。?蒸餾操作是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),一般用于下列幾個(gè)方面: ?1.分離液體混合物:僅限混合物中各成分的沸點(diǎn)有教大的差別時(shí)才能有效的分離。?2.測(cè)定化合物的沸點(diǎn)：?3.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)：?4.回收溶劑，或蒸出部分溶劑

15、以濃縮溶液。?九 思考題：?1.為什么把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)？?2.什么是沸點(diǎn)? 液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系? 文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？?3.蒸餾時(shí)為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應(yīng)超過(guò)容積的 2/3 也不應(yīng)少于 1/3?4.蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么? 如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？?5.為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為 1-2 滴/s 為宜?6.蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？?7.在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？?8.如果

16、液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？ ?篇三：實(shí)驗(yàn)二 常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定?實(shí)驗(yàn)二、常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解沸點(diǎn)測(cè)定的意義；掌握蒸餾法及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。?二、基本原理?液態(tài)物質(zhì)受熱，由于分子運(yùn)動(dòng)使其從液體表面逃逸出來(lái)，形成蒸氣壓；隨著溫度升高，蒸氣壓加大，當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)；每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)。?蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰變?yōu)檎魵?，然后將蒸氣移到別處，再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的一種操作過(guò)程。?蒸餾的原理是利用物質(zhì)中各組分的沸點(diǎn)差別（相差大于 30）而將各組分分離。?三、實(shí)驗(yàn)步驟演示?1

17、、蒸餾裝置及安裝?水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接?口的下緣，使他們?cè)谕凰骄€上?沸點(diǎn)低于 130 ?常用蒸餾裝置?2、蒸餾操作?加料：不純乙醇 30 mL 及沸石數(shù)顆；?加熱：先通水再加熱；蒸餾速度1-2 滴/S；?觀察沸點(diǎn)及收集餾液：維持原有溫度不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾；?蒸餾完畢，先停止加熱再停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反。?純粹液體的沸程一般不超過(guò)1-2。液體的沸程常一定程度上代表它的純度。?本實(shí)驗(yàn)用不純乙醇 30 mL，放在60 mL 圓底燒瓶中蒸餾，并測(cè)定沸點(diǎn)。?四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)?1、溫度計(jì)的位置應(yīng)恰當(dāng)。2、不要忘記加沸石。如果忘記，應(yīng)使沸騰的液體冷

18、卻至沸點(diǎn)以下后才能加入沸石。?3、有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接受器。?4、系統(tǒng)要與大氣相通，否則造成封閉體系，引起爆炸事故。?五、應(yīng)用?1、分離液體混合物；?2、測(cè)定化合物的沸點(diǎn)；?3、提純除去不揮發(fā)性雜質(zhì)；?4、回收溶劑或者蒸出部分溶劑以濃縮溶液； ?寫(xiě)了的很美好。氣勢(shì)宏偉。實(shí)驗(yàn)二、常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夥悬c(diǎn)測(cè)定的意義；掌握蒸餾法及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。二、基本原理液態(tài)物質(zhì)受熱，由于分子運(yùn)動(dòng)使其從液體表面逃逸出來(lái)，形成蒸氣壓；隨著溫度升高，蒸氣壓加大，當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)；每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)。 蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰變?yōu)檎魵猓缓髮⒄魵庖频絼e處，再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的一種操作過(guò)程。 蒸餾的原理是利用物質(zhì)中各組分的沸點(diǎn)差別（相差大于30）而將各組分分離。三、實(shí)驗(yàn)步驟演示1、蒸餾裝置及安裝水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們?cè)谕凰骄€上沸點(diǎn)低于130 常用蒸餾裝置2、蒸餾操作加料：不純乙醇30 mL及沸石數(shù)顆；加熱：先通水再加熱；蒸餾速度1-2滴/S；觀察沸點(diǎn)及收集餾液：維持原有溫度不再