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文檔簡介
1、食品質(zhì)量檢驗員培訓材料一、基礎知識(22分)(一)質(zhì)量檢驗概述 (6分)1、質(zhì)量是指一組固有特性滿足要求的程度。質(zhì)量的內(nèi)涵是由一組固有特性組成,是以滿足顧客及其相關方所要求的能力加以表征。質(zhì)量具有廣義性、時效性和相對性。2、檢驗是指通過觀察和判斷,適當時結合測量、試驗所進行的符合性評價。判斷出各個物品或成批產(chǎn)品合格與不合格的技術性檢查活動。3、質(zhì)量檢驗是指對產(chǎn)品的一個或多個質(zhì)量特征進行觀察、測量、試驗。其目的是取得證實產(chǎn)品質(zhì)量的客觀證據(jù)。4、質(zhì)量特性可以是固有的或賦予的,是在產(chǎn)品實現(xiàn)過程形成的。5、一種產(chǎn)品為滿足顧客要求或預期的使用要求和政府法律、法規(guī)的強制性規(guī)定,都要對其性能(包括技術、安全
2、和互換)以及對環(huán)境和人生安全、健康影響的程度等多方面的求做出規(guī)定,不同產(chǎn)品和具有不同用途的同一產(chǎn)品,其質(zhì)量特性是有所不同的。6、產(chǎn)品的質(zhì)量特性都可以轉化為具體的技術要求??梢猿蔀橘|(zhì)量檢驗技術依據(jù)和檢驗后比較檢驗結果的基礎。7、產(chǎn)品質(zhì)量特性是在產(chǎn)品實現(xiàn)過程中形成的,是有產(chǎn)品的原材料,過程產(chǎn)品的各個組成部分的質(zhì)量決定的。8、質(zhì)量檢驗結果要依據(jù)產(chǎn)品技術標準的規(guī)定進行對比。質(zhì)量檢驗的結果要依據(jù)產(chǎn)品技術標準和相關的產(chǎn)品圖樣、過程(工藝)文件或檢驗規(guī)程中的規(guī)定進行比較,從而對單價產(chǎn)品或批產(chǎn)品質(zhì)量做出判定。9、質(zhì)量檢驗的主要功能有鑒別功能、“把關”功能、預防功能和報告功能。10、鑒別功能是質(zhì)量檢驗各項功能的
3、基礎。鑒別是“把關”的前提,只有通過鑒別才能判斷產(chǎn)品質(zhì)量是否合格。11、質(zhì)量“把關”是質(zhì)量檢驗最重要、最基本的功能。質(zhì)量波動是客觀存在的,使不合格的原材料不投產(chǎn),不合格的中間產(chǎn)品不轉序,不放行,不合格的產(chǎn)品不交付。12、通過過程(工序)能力的測定和控制圖的使用起到預防作用。13、前過程(工序)的把關,對后過程(工序)就是預防。14、質(zhì)量檢驗的步驟一般分為:檢驗的準備、測量或試驗、記錄、比較和判定、確認和處置5個步驟。(具體見P4)15、檢驗的準備要熟悉規(guī)定要求,確定檢驗方法,制定檢驗規(guī)范。16、測量或試驗是按已確定的檢驗方法和方案,對產(chǎn)品質(zhì)量特性進行定量或定性的觀察、測量、試驗,得到需要的量值
4、和結果。17、記錄就是用規(guī)范化的格式和要求予以記錄或描述,作為客觀的質(zhì)量證據(jù)保存下來。(二)食品質(zhì)量檢驗概述(3分)1、標準是對重復性事物和概念所作做的統(tǒng)一規(guī)定,它以科學、技術和實踐經(jīng)驗的綜合成果為基礎,經(jīng)有關方面協(xié)商一致,由主管機構批準,以特定形式發(fā)布,作為共同遵守的準則和依據(jù)。2、標準按使用范圍的分類(見P5表1-1):國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準。3、標準按性質(zhì)的分類(見P6表1-2):強制性標準和推薦性標準。4、目前,在食品檢驗中常用的標準有:(1)GB/T5009.1-2003GB/T509.203-2003食品衛(wèi)生檢驗方法、理化部分(2)GB/T4789.1-2003GB
5、/T4789.35-2003食品衛(wèi)生微生物學檢驗(3)GB2760-1996食品添加劑使用衛(wèi)生標準(4)GB/T5413-1997嬰幼兒配方食品和乳粉通用檢驗方法(5)GB7718-2004預包裝食品標簽通則(6)GB5296消費品使用說明5、常用的食品質(zhì)量檢驗方法包括,感官檢驗法、物理化學分析法、儀器分析法、微生物分析法、生物分析法。(具體見P6表1-3)6、食品質(zhì)量檢驗員的職責:科學求實、公正公平,程序規(guī)范、注重時效,秉公檢測、嚴守秘密。(三)檢驗樣品的抽樣(6分)1、樣品是指所取出的少量物料,其組成成分能代表全部物料的成分。樣品必須能夠代表整批產(chǎn)品所具有的特性。2、樣品一般分為:原始樣品
6、、實驗室樣品、試樣樣品。原始樣品是指從一批物料中抽取出來的樣品。實驗室樣品是指從原始樣品中平均地分出一部分樣品,供檢驗室分析用。試樣樣品是指從實驗室樣品中分出一小部分樣品,作為檢驗用。3、抽樣就是從整批產(chǎn)品中抽取一定量的代表樣品的過程。4、抽樣的特點:科學性,經(jīng)濟型,隨機性,風險性。抽樣方法的正確性是指抽樣的代表性和隨機性。通常只要不是有意識地抽取質(zhì)量好或質(zhì)量壞的產(chǎn)品,都可近似地認為是隨機抽樣。5、常用抽樣的方法:純隨機抽樣,類型抽樣,等距抽樣,整群抽樣,等比例抽樣。6、抽樣檢驗是為了對批(產(chǎn)品)作出判斷并作出相應的處理。抽樣檢驗有可能把合格批錯判為不合格,也可能把不合格錯判為合格。抽樣檢驗的
7、錯判往往是不可避免的。7、檢驗產(chǎn)品的質(zhì)量一般有兩種方法:抽樣檢驗和全數(shù)檢驗。抽樣檢驗適合于:當檢查帶有破壞性時;當單位產(chǎn)品檢驗費用很高時;當檢查產(chǎn)品批量很大時的場合。8、采樣前,注意抽檢樣品德生產(chǎn)日期、批號、現(xiàn)場衛(wèi)生狀況、包裝盒包裝容器的狀況。9、進行微生物檢驗用的樣品,要嚴格遵守無菌操作規(guī)程。10、采樣步驟:原始樣的采集原始樣的混合縮分原始樣至需要的量。11、采樣的數(shù)量和方法見表1-5。一般采樣數(shù)量為0.5-1.0kg(L),包裝袋一般每個品種不得少于3個。12、采集的物料縮分一般采用四分法處理。即將樣品壓成3cm以內(nèi)的厚度,均勻劃分成四部分,取對角部分至所需量。(四)食品質(zhì)量感官檢驗(4分
8、)1、食品質(zhì)量感官檢驗是指憑借人體自身的感覺器官,具體地講就是憑借眼、耳、鼻、口和手,對食品的質(zhì)量狀況做出客觀評價。2、食品質(zhì)量感官檢驗可分為視覺檢驗、味覺檢驗、嗅覺檢驗和觸覺檢驗。(注意事項中的溫度等要明確)3、按檢驗的目的,食品質(zhì)量感官檢驗可分為一下3類:差別檢驗、標度和類別檢驗、分析或描述性檢驗,見圖1-7.4、檢驗室與樣品準備室完全隔離,并保持舒適的溫度和通風。5、用于感官檢驗的樣品應保證足夠數(shù)量、適宜的溫度和確定的編號。6、各檢驗員之間及檢驗員本人有一致的和正常的敏感性。7、避免在饑餓或過飽的狀態(tài)下、使用有氣味的化妝品時和身體不適的情況下進行食品質(zhì)量感官檢驗。(五)實驗室安全知識(2
9、分)1、使用有毒和有腐蝕性物品(如濃硝酸、濃硫酸)時,應在通風櫥中進行操作。2、實驗室出現(xiàn)事故時,檢驗員應及時處理。精密儀器著火時,用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時,可用砂、濕衣服滅火。3、微生物操作應具備無菌操作間。4、經(jīng)微生物污染的培樣物,必須高壓滅菌處理。(六)相關法律法規(guī)(1分)1、中華人民共和國計量法與1986年7月1日起正式實施,計量法的制定有利于加強計量監(jiān)督管理,保障國家計量單位制的統(tǒng)一和量值的準確可靠,有利于生產(chǎn)、貿(mào)易和科學技術的發(fā)展。2、我國現(xiàn)行的標準化法為中華人民共和國標準化法,簡稱標準化法,主要內(nèi)容包括:總則、標準的制定、標準的實施、法律責任的附則。標準化法的制定有利
10、于維護國家、集體和個人三者的利益。3、產(chǎn)品質(zhì)量法的制定是為了加強對產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督管理、提高產(chǎn)品質(zhì)量水平、明確產(chǎn)品質(zhì)量責任、保護消費者的合法權益和更好地維護社會主義經(jīng)濟秩序。產(chǎn)品質(zhì)量法規(guī)格了生產(chǎn)者、銷售者的產(chǎn)品質(zhì)量義務。4、產(chǎn)品質(zhì)量具體指產(chǎn)品的安全性、適用性、可靠性、維修性、有效性、經(jīng)濟性等質(zhì)量指標。5、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法適用于種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動和未經(jīng)加工、制作的農(nóng)業(yè)初級產(chǎn)品。6、中華人民共和國食品安全法自2009年6月1日起執(zhí)行,中華人民共和國食品衛(wèi)生法同時廢止。8、相關法律法規(guī)的制定是為了保證食品安全、保障公眾身體健康和生命安全。二、常用器皿和儀器設備(8分)(一)常用器皿1、玻璃的
11、化學成分主要是SiO2,CaO,Na2O和K2O。石英玻璃屬于特種儀器玻璃。2、玻璃器皿不能長時間存放堿液。3、玻璃儀器用途注意事項,見表2-2、2-3、2-4。4、氫氟酸很強烈地腐蝕玻璃。鉑坩堝熔點很高,能耐熔融的堿金屬碳酸鹽及氟化氫的腐蝕。5、聚四氟乙烯能耐一切濃酸、濃堿、強氧化劑的腐蝕。6、瓷制器皿有下列特點:能耐高溫、比玻璃堅固、價格便宜,可用于重量分析。7、銀坩堝因灼燒后的質(zhì)量會變化,故不適合于稱量分析。8、洗凈的標準是玻璃器皿被水均勻地潤濕,而無任何條紋和水珠存在。9、沾有油污的玻璃量器。如滴定管、移液管、容量瓶等可用鉻酸洗液洗滌。鉻酸洗液不可用于洗滌金屬器皿。鉻酸洗液是用化學純的
12、重鉻酸鉀和濃硫酸配制。10、蒸發(fā)皿耐高溫但不宜驟冷。11、研缽放入物質(zhì)量不超過容積的1/3。12、在滴定管的下端有一段乳膠管的稱為堿式滴定管。在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管。滴定管在注入溶液或放出溶液后,需等待30秒后才能讀數(shù)。13、量筒、移液管、滴定管、容量瓶等在使用前必須進行校正。清洗后不可以在烘箱中烘干。14、干燥器中的變色硅膠變?yōu)榧t色時,需要在烘箱中烘干后再用。15、容量瓶常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積的溶液。16、胖肚吸管常用來從一個容器中精確吸取一定量得液體。17、洗凈的器皿倒置時,水流出后器壁應不掛水珠。比較難洗凈的器皿不可以用去污粉來擦洗。對用于痕跡分析的器
13、皿,洗凈后需在1:1鹽酸或硝酸中浸泡24小時,然后再用純水沖洗干凈。18、需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘牢。19、養(yǎng)成良好的工作習慣,所有使用完得器皿要清洗干凈,不要在容器里遺留酸液、堿液、腐蝕性物質(zhì)、有毒藥品等以免造成后患。20、實驗室常用的洗滌劑還有:草酸溶液、磷酸三鈉溶液、硝酸溶液、尿素溶液等。對于含蛋白質(zhì)的容器,可用1020%的尿素溶液用于洗滌。對于高錳酸鉀痕跡,可用5%草酸溶液洗滌。(二)常用的儀器設備1、天平是精確測定物體質(zhì)量的重要計量儀器。使用天平時,顯示數(shù)值回到零,水平儀在中間才可稱樣。2、托盤天平如指針不在刻度零點,可用平衡調(diào)節(jié)螺釘進行調(diào)節(jié)。3、稱量物不能
14、直接放在托盤上稱量(避免天平托盤受腐蝕),應放在稱過質(zhì)量的紙或表面皿上,潮濕或有腐蝕性的藥品則應放在玻璃容器內(nèi)。4、重量分析試驗中稱量某坩堝的質(zhì)量等都用直接稱量法。5、稱量時添加砝碼應從大到小。取放砝碼要用鑷子,不能用手。6、托盤天平的精度為0.01g;電子天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一,其精度為0.1mg。7、電子天平主要由外框部分、稱量部分、鍵盤部分和電路部分組成。8、在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置,并按要求進行預熱。9、遞減稱量法簡便、快速、準確,在分析檢測中常用來稱取待測樣品和基準物,是最常用的一種稱量方法。10、常用的電熱恒溫水浴鍋有單孔、雙孔、四孔、八孔等規(guī)格。電熱恒溫
15、水浴鍋的使用方法。P5-5點。11、電熱恒溫干燥箱一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動恒溫控制系統(tǒng)三部分組成。12、高溫馬弗爐主要用于質(zhì)量分析中灼燒沉淀、灰分測定等分析檢驗工作。13、高溫馬弗爐的爐膛是由耐高溫而無漲縮碎裂的氧化硅結合體制成。14、組織搗碎機主要由高速電動機、調(diào)速器、玻璃容器三大部分組成。組織搗碎機每次旋轉時間最多不宜超過5min。15、使用拍打器時,微生物樣品稱量后需加入稀釋液一起拍打混勻。常用器皿的使用:1、容量瓶使用前應檢查瓶口是否漏水。溶液轉移時要使溶液沿攪拌棒流入瓶中。溶液達到2/3容量時,應使溶液初步混勻。加水至刻度1cm處,等待1-2min,用滴管滴入至刻度線相切。2、移液
16、管移取溶液之間,先用欲移取的溶液刷洗三次。移液管吸液時,不要插入太深,以免外壁粘帶溶液過多;也不要插入太淺,以免液面下降時吸空。3、在調(diào)節(jié)液面和放出溶液過程中,移液管都要保持豎直,其流液口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動,等待15s。4、使用滴定管前應檢查其是否漏水,活塞轉動是否靈活。根據(jù)滴定管的玷污情況,采用相應的洗滌方法,最后用滴定用的溶液潤洗三次。滴定管滴定時,最好每次都從0.00ml開始。滴定管下端的氣泡應排除干凈。三、理化檢測技術(25分)(一)檢驗樣品的制備及其處理(2分)1、樣品的制備是指將采集的樣品進行分取、粉碎、混勻、縮分等過程。樣品制備的目的是保證樣品十分均
17、勻,使其在分析時取其任何部分都能代表全部樣品的成分。2、樣品制備的方法可以根據(jù)被檢樣品的性狀和檢驗要求來定。樣品的制備常采用方法有振搖、攪拌、粉碎、研磨等。3、制備完畢的樣品應盡快檢驗,如果不能立即檢驗,應妥善保存。一般保存于05度。4、大部分的食品樣品不能直接進行檢驗,必須經(jīng)過處理后才可以進行檢驗。5、常用的樣品處理方法有:有機物破壞法(干法灰化、濕法消化)和蒸餾法等(二)溶液的制備及其濃度表示(4分)1、檢驗方法中使用的水,在未特殊注明的情況下,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時,均為水溶液。2、中國實驗室用水國家標準GB 6682-2000將實驗室用水分
18、為3個級別;一級水、二級水和三級水、三級水PH值(25)5.07.5。3、實驗室用水,純度越高,要求儲存的條件越嚴格。實驗室用水的使用范圍及儲藏方式見表3-3。4、為保證實驗室用水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,必須對其主要指標(PH值、電導率、蒸發(fā)殘渣)進行質(zhì)量檢驗。具體:pH為5.05.7(25);電導率(25)0.50mS/m。殘渣質(zhì)量不得大于1.0mg。5、根據(jù)國際標準GB153461994化學試劑包裝及標志規(guī)定,化學試劑可分為5個等級(標準試劑、優(yōu)級純試劑、分析純試劑、化學純試劑、專用試劑)其適用范圍、符號及標簽顏色見P55表3-4。6、各種實驗室用化學試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法
19、的規(guī)定,合理、正確地選擇使用,不要盲目地追求高純度。7、配制鉻酸洗液時,僅需工業(yè)用的重鉻酸鉀和硫酸即可。8、食品檢驗通常使用分析純試劑(AR);對于容量分析常用的標準溶液,應采用分析純試劑配制,再用標準試劑標定。9、用來測定物質(zhì)含量的具體準確濃度的溶液為標準溶液。一般溶液用來控制化學反應的條件,在樣品處理、萃取、分離、凈化等操作中使用。10、一般溶液配制的步驟:計算、稱量、溶解(或稀釋)、轉移、定容、搖勻。11、溶液的配制過程中,不能把溶質(zhì)直接放入容量瓶中溶解或稀釋。溶液的配制,定容后經(jīng)反復顛倒、搖勻后會出現(xiàn)容量瓶中的頁面低于容量瓶刻度線的情況,這是不能再向容量瓶中加入蒸餾水。12、一般試劑用
20、硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑儲存于棕色瓶中。13、B的質(zhì)量分數(shù)(wB)是指B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比。14、B的質(zhì)量濃度(PB)是指單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量。15、B的體積分數(shù)(B)是指混合前B的體積與混合物的體積之比。16、B的物質(zhì)的量濃度(CB)是指單位體積溶液中所含B的物質(zhì)的量。17、比例濃度是指溶質(zhì)(或濃溶液)體積與溶劑體積之比值。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度。18、容量比濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑稀釋時的表示方法。19、由于稀釋時中加入溶劑而不加入溶質(zhì),所以溶液在稀釋前后,溶質(zhì)質(zhì)量不變即稀釋前的溶質(zhì)的量=稀釋后溶質(zhì)的量。(三)容量分析法(9分)1
21、、通過滴定管將標準溶液滴入被測溶液的過程稱為滴定。滴定時,常在溶液中加入一種指示劑,由他的顏色變化作為等當點到達的指標。而指示劑變色的這一點成為滴定終點。2、容量分析法具有加入標準溶液的物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量恰好是化學計量關系的特點。容量分析法適用于質(zhì)量分數(shù)大于1%物質(zhì)測定。3、根據(jù)反應類型,可將容量分析法分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡合滴定法。4、一般強酸和弱酸、強堿和弱堿以及能直接與酸或堿起反應的弱酸強堿鹽或弱堿強酸鹽,都可用酸堿滴定法測定其含量。測定酸和酸性物質(zhì)時,必須用強堿做標準溶液,測定堿或堿性物質(zhì)時,必須用強酸做標準溶液。5、常用指示劑的變色范圍見表3-5。6、在酸
22、堿滴定中,選擇強酸強堿作為滴定劑的理由是使滴定突躍盡量大。7、氧化還原反應并不是都能用于容量分析。必須符合下列條件:(1)反應必須能實際進行完全。(2)反應的速度必須足夠快。(3)不能有副反應。8、常用的氧化還原滴定法主要有高錳酸鉀法和碘量法。9、高錳酸鉀是一種強氧化劑,它的氧化能力及還原產(chǎn)物與溶液的酸度有關。高錳酸鉀在滴定無色或淺色溶液時,自身可做指示劑。10、碘量法可分為直接法和間接法。直接法利用I2的弱氧化性質(zhì)滴定還原物質(zhì)。滴定前加入指示劑,終點為無色到深藍色。間接法利用I-的中等強度還原性滴定氧化性物質(zhì)。滴定近終點加入指示劑,終點為深藍色消失。11、常用的氧化還原滴定指示劑分為自身指示
23、劑(高錳酸鉀)、特殊指示劑(淀粉)和氧化還原指示劑(次甲基藍)三類。12、絡合滴定法是將絡合劑配制成為標準溶液直接或間接滴定被測物質(zhì),并選用適當指示劑來指示滴定終點。13、用于絡合滴定的指示劑有無機絡合劑和有機絡合劑兩類,一般大多數(shù)使用有機絡合劑。(EDTA)。在絡合滴定反應中,EDTA與金屬離子只形成1:1配合物。14、糖類化合物除了牛乳中的乳糖外幾乎都來自植物,它在食品中存在的形式主要有三類,單糖、雙糖和多糖。15、還原糖是指具有還原性的糖類。16、直接滴定法測定還原糖時以次甲基藍作為指示劑。堿性酒石酸銅儲存在橡皮塞玻璃瓶內(nèi)。在重復性條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不能超過算術平均值的10
24、%。此法所用堿性酒石酸銅的氧化能力較強,醛糖和酮糖都可被氧化,所以測得的是總還原糖的量,不能以銅鹽作為澄清劑,在滴定過程中保持反應液沸騰,不能隨意搖動錐形瓶。17、食品中總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等)和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量18、蔗糖是葡糖糖和果糖組成的雙糖,沒有還原性,不能用堿性銅鹽試劑直接測定,但在一定條件下,蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖,因此,可以用測定還原糖的方法來測定蔗糖含量。19、蔗糖測定時,費林溶液體積、酸的濃度以及用量、水解溫度和時間都不能隨意改動,到達規(guī)定時間后應迅速冷卻,以防止果糖分解。20、糖的測定時,費林溶液必須經(jīng)
25、過標定才能使用。還原糖的測定一般包括:樣品處理、費林氏液標定、預滴定、精確滴定等步驟。21、通常糖的測定方法有:密度法、折光法、旋光法、直接滴定法、色譜法等。22、蛋白質(zhì)的化學元素C、H、O 、N,其中含氮是蛋白質(zhì)區(qū)別于其它有機物的主要標志。蛋白質(zhì)的測定分兩大類:一類是利用蛋白質(zhì)的共性,即含氮量,先測定含氮量后再乘以系數(shù)計算出蛋白質(zhì)的含量;另一類是利用蛋白質(zhì)的特定基團來測定。目前蛋白質(zhì)測定最常用的方法是凱氏定氮法(酸堿滴定法),是通過測總氮量來確定蛋白質(zhì)含量的方法。不同食品中蛋白質(zhì)的含量一般為13-19%。21、蛋白質(zhì)測定所用儀器:凱氏燒瓶、調(diào)節(jié)電爐、定氮蒸餾裝置。(水蒸氣發(fā)生器為2L平底燒瓶
26、)。22、蛋白質(zhì)消化:濃硫酸的作用:脫水作用、氧化作用;硫酸鉀的作用是:提高消化溫度;硫酸銅的作用是:催化作用、指示作用(消化完全指示:藍綠色;蒸餾時堿性反應完全指示:變深藍色或產(chǎn)生黑色沉淀)。注意:加入硫酸鉀越多,會使消化溫度升高,測定結果偏低。 23、用凱氏定氮法通過測總氮量來確定蛋白質(zhì)含量,包含了核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白質(zhì)含氮化合物,所以測定結果稱為粗蛋白。24、用硼酸吸收時用標準鹽酸滴定,指示劑用混合指示劑。即用0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%甲基藍乙醇溶液混合指示劑或0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液混合指示劑。用硫酸或鹽酸吸收時用標準氫氧化
27、鈉滴定,用酚酞作指示劑。25、用凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)時,常用的換算系數(shù)有:5.70(面粉)、5.95(大米)、6.25(一般食品)、6.38(乳制品)、5.71(豆制品)。用凱氏定氮法最終測定的是總有機氮,而不只是蛋白質(zhì)氮。26、蛋白質(zhì)測定方法有:凱氏定氮法、福林-酚試劑法、雙縮脲法、紫外吸收法和馬斯亮藍染色測定法。25、植物油在陽光、氧氣、水分、氧化劑及微生物的解脂酶的作用下,分解成甘油二酯、甘油一脂及相關的脂肪酸,進一步氧化形成過氧化合物、羰基化合物和低分子脂肪酸的過程稱為油脂的酸敗過程。高的酸價意味著精煉油的質(zhì)量差,或者在儲存或使用過程中發(fā)生脂的分解。26、酸價是指中和1g油脂中存在游離
28、脂肪酸所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)。27、所用的乙醚-乙醇混合液為粉紅色(中性)。28、酸價較高的樣品可以適當減少稱樣量,酸價較低的樣品應適當增加稱樣量。29、如果油樣顏色過深,終點判斷困難時,可采用百里酚酞作指示劑,溶液由無色變?yōu)樗{色。30、油脂氧化酸敗的檢測指標為過氧化值會增高。三氯甲烷有毒,混勻操作要在通風條件下進行。31、在測定油脂中過氧化值時,用淀粉作指示劑(現(xiàn)配現(xiàn)用),計算結果應保留2位有效數(shù)字,相對相差10%。表示過氧化值的單位有:meg/kg、g/100g、mmol/kg、%。32、測定過氧化值所用的硫代硫酸鈉標準溶液的濃度為0.0020mol/L,其保存期2個月。33、影響過氧化值
29、測定的因素:(1)樣品中過氧化值含量較低(2)樣品量較少,(2)KI受空氣氧化。(4)室溫下溫度波動使測定結果相對偏高。(四)質(zhì)量分析法(7分)1、質(zhì)量分析法是通過稱量物質(zhì)的質(zhì)量來測定被測組分質(zhì)量分數(shù)的一種方法。2、三種質(zhì)量分析法的原理和應用,見P86表3-21。3、水分含量是產(chǎn)品的一個質(zhì)量因素。不同的食品,其水分的含量也不同。對于同一樣品,因所采用的方法不同,測得的水分含量也是不一樣的。食品中的水分因蒸發(fā)或吸潮而變化。4、食品中水分存在形式有三種:自由水(游離水)、結合水(結晶水)、化合水。5、食品中水分測定一般采用揮發(fā)法(如:直接干燥法、減壓干燥法和蒸餾法)和卡爾-費林法。一般水分含量的測
30、定溫度為1000C。6、直接干燥法原理:在一定溫度下,食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓力,使食品中的水分蒸發(fā)出來。適用于在1001040C下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的試樣。7、水分分析法是在一定時間和溫度之間尋找一個平衡點以控制樣品的分解。樣品的顆粒大小、均勻程度、樣品數(shù)量及其表面積都會直接影響干燥過程中水分去除的速度和效率。8、直接干燥法注意事項:濃稠液體,一般稱量后加水稀釋,否則表面易結塊;為減少稱量誤差,應控制稱量時間,建議每批稱量器皿不超過12個。9、鋁皿(稱量瓶)在使用前必須進行恒重。從烘箱中取出后必須放在干燥器中冷卻后再稱重。干燥前后兩次質(zhì)量差不超
31、過2mg為恒重。10、對于測定半固體和液體樣品,須預先在鋁皿中放入海砂及一根小玻棒,而且需經(jīng)過拌勻、沸水浴蒸干、擦去皿外水后再放入烘箱中干燥。11、水分測定方法通常分為二大類:直接法和間接法。直接法是利用水分本身的物理、化學性質(zhì)來測定的方法。12、灰分是指食品中有機物被灼燒或被完全氧化后乘余的無機殘留物?;曳趾看硎称分锌偟牡V物質(zhì)含量?;曳质菢耸臼称分袩o機成分總量的一項指標。13、一定量的樣品經(jīng)碳化后放入馬弗爐內(nèi)灼燒,使有機物被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水的形式逸出。食品中灰分測定常用灰化方法有:干法、濕法、低溫等離子、微波。14、灰分的處理過程分為兩部分:炭化和灰化。炭化完全在電爐
32、上加熱至無黑煙冒出?;一耆隈R弗爐中灼燒至無炭粒(灰白色)。在灰化過程中,坩堝的選擇是關鍵。使用過的坩堝經(jīng)刷洗后,可用廢鹽酸浸泡1020min。15、灰化溫度一般是5500C。如果在5005250C的低溫條件下灰化,由于易揮發(fā)鹽損失的降低,可導致灰分含量稍高。16、對于含糖、蛋白質(zhì)、淀粉高的試樣,可在炭化前加數(shù)滴純植物油或辛醇。對含脂肪量高的食品可在炭化之前先除脂肪。17、測定食品中灰分量時,坩堝恒重是指前后兩次稱量之差不大于0.5mg。計算結果應保留3位有效數(shù)字,相對相差5%。18、灰分按其溶解性分為:水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。見P94表3-26。19、用總灰分測定樣品中酸溶
33、性灰分時,與水溶性灰分測定不同的是用0.1mol/L鹽酸取代水來溶解。20、脂肪是指在室溫下呈固態(tài)或液態(tài)的甘油三酯。脂類溶于有機溶劑,不溶于水,此性質(zhì)作為其與水、碳水化合物、蛋白質(zhì)分離的基礎。食品中總脂肪測定時,樣品需要干燥后,用溶劑進行萃取。21、食品中的脂肪一般不易被人體所吸收,只有牛乳中脂肪(呈乳化狀態(tài),以脂肪球的形式存在)易被人體所吸收。22、食品中脂肪的存在形式:游離態(tài)和結合態(tài)。食品中總脂肪含量一般用有機溶劑萃取法測定。用萃取法測定脂肪時,關鍵是選擇理想的溶劑。所用的溶劑應進行空白實驗。23、脂肪常用的測定方法:索氏抽提法、酸水解法、羅茲-哥特理法、蓋勃法。適用范圍見P98表3-29
34、。羅茲-哥特里法用來測定乳脂肪。24、索氏抽提法原理:將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取。25、索氏抽提法注意事項:裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做;放入濾紙筒的樣品不能超過回流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差;提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛沸騰即可(約45),回流速度以812次/為宜。所用的乙醚應無水、無醇、無過氧化物。(五)電化學分析法(3分)1、電位分析法是一種在零電流條件下,測定兩電極間電位差的分析方法。它與溶液的顏色渾濁度無關,在測定過程中不需要指示劑。2、將兩個溶液用一個裝滿氯化鉀飽和溶液和瓊脂的倒置U型管(
35、鹽橋)連接起來,再用導線連接鋅片和銅片,這種將化學能轉變?yōu)殡娔艿难b置稱為原電池。3、原電池是由兩個電極(電對或半電池)構成的。在25時,將標準氫電極電位規(guī)定為0。在25時,當所有溶解態(tài)作用物的濃度為1mol/l,所有氣體作用物的分壓為101.32kPa時的電極電位為標準電極電位。4、電位滴定法是通過測定化學原電池的電動勢變化來確定終點。5、電極電位隨溶液中金屬離子活度不同而改變,這種電極稱為指示電極,如玻璃電極。電極電位已知并恒定的電極稱為參比電極,如甘汞電極。飽和甘汞電極常用做測定溶液pH值的參比電極。指示電極就是電極的電位與溶液中某種離子濃度的關系符合能斯特方程式的電極。6、pH計是由電位
36、計和電極兩部分組成。測定電池的電位差即可求出溶液的pH值。按照測量電動勢的方式,pH計可分為:電位計式和直讀式兩種類型。7、當pH計接通電源后,必須經(jīng)過預熱30min后才可使用。通過分別測定pH=4和pH=7的標準溶液的電位,可計算出斜率。8、無論校正或測試,電極必須用蒸餾水沖洗干凈,用濾紙吸干水分,以免交叉污染。校正以后,切勿再旋動定位調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正。9、一般基準緩沖溶液的pH值為:3.999、 6.878、9.227(20)。10、新的或久放未用的玻璃電極使用前應在水中浸泡一晝夜(24小時),平時也應泡在水中。11、玻璃電極安裝時應高于甘汞電極,避免燒杯底與球膜相碰,損壞電極。1
37、2、甘汞電極中充以飽和氯化鉀溶液,溶液中應保留有少量結晶。13、我國標準計量局頒發(fā)了6種基準PH緩沖液及其在0-95的PH值。注意:測定溶液的PH值時,待測液、校正液的溫度與電極溫度應相近或相同,當溶液的PH大于10時,要用231型鋰玻璃電極測定。14、電導率是用數(shù)字來表示的水溶液傳導電流的能力。15、電導率儀的工作原理:在電解質(zhì)的溶液中,帶點的離子在電場影響中,產(chǎn)生移動而傳遞電子,因而具有導電作用。16、電導率儀是利用兩個電極插入溶液中,測出兩極間的電阻來測定電導的大小。17、電導率儀的工作原理是測量Em值大小,來測量電導率K的大小。電導率儀的電極截面積越大,兩電極間的電阻越小。對于一個電極
38、而言,它的截面積與間距都是固定的,電導是電阻的倒數(shù)。18、當被測溶液的電導率在10-10000S/cm范圍,則使用DJS-11型鉑黑電極。當被測液的電導率大于10000S/cm,使用DJS-10型鉑黑電極。19、如預先不知道被測液的電導率大小,應把量程選擇開關K板在最大電導率測量檔,然后逐檔下降。20、關于電導率儀的使用方法:打開電源開關前,先把表針指向零;選好量程,再把開關扳到測量的位置,然后讀數(shù);當量程旋鈕在紅色檔上,應讀紅色的刻度,當量程旋鈕在黑色檔上,應讀黑色的刻度;為了提高測量精度,當使用1000S/cm檔時,校正必須在電極插入插孔和浸入待測液中的情況下進行21、測定電導率所用的玻璃
39、器皿,應用硬質(zhì)玻璃或硬質(zhì)塑料制成。22、電導率儀的電極引線不要受潮,否則將影響測量的準確度。23、盛放待測溶液的燒杯應用待測溶液清洗3次,以避免離子污染。五、數(shù)據(jù)處理(22分)(一)法定計量單位(3分)1、計量就是實現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準確可靠的活動。包含著單位和量值兩個含義。單位為計量單位。2、我國法定計量單位從1986年7月1日起施用。3、計量法規(guī)定:國家采用國際單位制,國際單位制是我國法定計量單位的主體,國家選定的作為法定計量單位的非國際單位制單位,是我國法定計量單位的重要組成部分,具有與國際單位制單位相同的法律地位。4、國際單位制的基本單位有7個:長度-米(m),質(zhì)量-千克(Kg),時間-秒(s),電流-安(A),熱力學溫度-開爾文(K),物質(zhì)的量-摩爾(mol),發(fā)光強度-坎德拉(cd)。4、食品
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