頂崗實(shí)習(xí)報(bào)告劉曉婷

1、云南國(guó)土資源職業(yè)學(xué)院學(xué)生頂崗（生產(chǎn)）實(shí)習(xí)綜合報(bào)告院系（部） 地質(zhì)礦產(chǎn)學(xué)院 專業(yè) 巖礦分析與鑒定技術(shù) 班 級(jí) 11級(jí)巖礦班 姓名 劉曉婷 學(xué) 號(hào) 1211013159 完成日期 2014.05.11 實(shí)習(xí)單位： 國(guó)土資源部昆明礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心 指導(dǎo)教師： 陳琳 職 稱 講師 提要一、實(shí)習(xí)目的及意義1目的：通過(guò)實(shí)習(xí)，熟悉并掌握化學(xué)分析流程的各個(gè)步驟及其具體操作，全面而詳細(xì)地了解巖礦分析的過(guò)程及設(shè)備使用方法。在實(shí)習(xí)過(guò)程中不僅可以從技術(shù)人員那里獲得直接的和間接地操作經(jīng)驗(yàn)，積累相關(guān)的知識(shí)，還可以拓寬我們的知識(shí)面，增加感性認(rèn)識(shí)，把所學(xué)知識(shí)條理化系統(tǒng)化，學(xué)到從書(shū)本學(xué)不到的專業(yè)知識(shí)，激發(fā)我們向?qū)嵺`學(xué)習(xí)和探

2、索的積極性，為今后的學(xué)習(xí)和將從事的技術(shù)工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 2意義：畢業(yè)實(shí)習(xí)是與我們今后的職業(yè)生活最直接聯(lián)系的，我們?cè)趯?shí)習(xí)過(guò)程中將完成學(xué)習(xí)到就業(yè)的過(guò)渡，不僅是校內(nèi)學(xué)習(xí)的延續(xù)，而且是校內(nèi)所學(xué)知識(shí)的總結(jié)。實(shí)習(xí)對(duì)于我們來(lái)說(shuō)，有驗(yàn)證自己的職業(yè)抉擇，了解目標(biāo)工作內(nèi)容，學(xué)習(xí)工作及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，找到自身職業(yè)差距，及時(shí)糾正和反饋?zhàn)约郝殬I(yè)發(fā)展軌跡的重要意義。二、實(shí)習(xí)單位國(guó)土資源部昆明礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心（云南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局中心實(shí)驗(yàn)室）（以下簡(jiǎn)稱中心），創(chuàng)建于1954年，至今56年。是云南省唯一通過(guò)國(guó)家級(jí)計(jì)量認(rèn)證的礦產(chǎn)品檢測(cè)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室，擁有云南省唯一的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試（巖礦鑒定、巖礦測(cè)試、選冶試驗(yàn)、巖土實(shí)驗(yàn)）甲級(jí)資

3、質(zhì)，同時(shí)擁有固體礦產(chǎn)勘查乙級(jí)資質(zhì)和水工環(huán)地質(zhì)調(diào)查丙級(jí)資質(zhì)；是云南省礦產(chǎn)資源勘查與綜合利用工程技術(shù)研究中心；是云南省技術(shù)監(jiān)督局授權(quán)的云南省非金屬礦產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，云南省建設(shè)廳授權(quán)的室內(nèi)環(huán)境工程質(zhì)量檢測(cè)中心，云南省國(guó)土資源廳認(rèn)定的礦泉水法定年檢單位。 56年來(lái)開(kāi)展地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作為云南省公益性、基礎(chǔ)性地質(zhì)找礦、礦產(chǎn)資源綜合開(kāi)發(fā)利用提供了技術(shù)支撐和技術(shù)保障作用。為云南地質(zhì)工作者在39萬(wàn)平方公里的紅土高原上，發(fā)現(xiàn)有用礦產(chǎn)140多種，提供各類礦產(chǎn)地2000多處，探明儲(chǔ)量的86種礦產(chǎn)提供了準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)和開(kāi)發(fā)應(yīng)用技術(shù)支持。 中心經(jīng)過(guò)五十多年的發(fā)展，已建設(shè)成為集巖礦測(cè)試、巖礦鑒定、選冶試驗(yàn)、巖土工程

4、試驗(yàn)、室內(nèi)環(huán)境工程質(zhì)量檢測(cè)、地質(zhì)勘查、水工環(huán)地質(zhì)調(diào)查和環(huán)境工程檢測(cè)評(píng)價(jià)等技術(shù)開(kāi)發(fā)和應(yīng)用研究為一體的實(shí)驗(yàn)研究機(jī)構(gòu)，具備完善的配套基礎(chǔ)設(shè)施、儀器設(shè)備、人才隊(duì)伍、技術(shù)方法、實(shí)驗(yàn)研究和質(zhì)量管理、產(chǎn)學(xué)研相結(jié)合的資源體系三、實(shí)習(xí)崗位：分析室化驗(yàn)員工作原則：一、分析數(shù)據(jù)管理原始記錄是化驗(yàn)室重要的需要保存的資料，一般過(guò)程控制分析原始記錄保留一年，原材料及成品分析原始記錄保留三年。對(duì)原始記錄要求：1.要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在化學(xué)檢驗(yàn)原始記錄本上，不應(yīng)事后抄在本上。2.要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員。3.采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效讀數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注名。

5、4.更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫(xiě)更正數(shù)據(jù)。5.數(shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量數(shù)據(jù)表達(dá)出來(lái)，必須保持原始數(shù)據(jù)應(yīng)有的信息。四、檢測(cè)內(nèi)容主要檢測(cè)的就是硅酸鹽巖石分析、鐵礦石的測(cè)定、錫的測(cè)定（碘酸鉀容量法）、磷的測(cè)定，酸不溶物的測(cè)定、鐵礦石物相分析、錳礦石物相分析、鈦及鈦礦石分析、鎢的測(cè)定、鎢礦石物相分析、鉛的測(cè)定、鋅的測(cè)定、銅的測(cè)定、錳的測(cè)定、高含量磷的測(cè)定、硫的測(cè)定，儀器分析：AAS測(cè)定銅、鉛、鋅、銀，AFS測(cè)定砷、銻、鉍、貢，發(fā)射光譜測(cè)定銀，泡沫吸附ICP-MS測(cè)定金，活性炭吸附AAS測(cè)金。（目錄專門要在一頁(yè)）目錄提要1一、實(shí)習(xí)目的及意義11目的12意義1二、實(shí)習(xí)

6、單位1三、實(shí)習(xí)崗位：分析室2化驗(yàn)員工作原則：2一、分析數(shù)據(jù)管理2對(duì)原始記錄要求：2四、檢測(cè)內(nèi)容2目錄4巖礦分析51、硅酸鹽巖石分析51.1、二氧化硅的測(cè)定-動(dòng)物膠凝聚重量法51.2、三氧化二鋁的測(cè)定 -氟鹽取代EDTA容量法51.3、三氧化二鐵的測(cè)定-磺基水楊酸比色法測(cè)定61.4、二氧化鈦的測(cè)定-二安替比林甲烷比色法測(cè)定。62、 鐵礦石的測(cè)定62.1、全鐵的測(cè)定-重鉻酸鉀容量法。62.1.1無(wú)汞法62.1.2高汞法72.2、亞鐵的測(cè)定72.3、砷的測(cè)定73、錫的測(cè)定（碘酸鉀容量法）83.1、試劑83.2、分析過(guò)程83.3、計(jì)算公式8注：淀粉、木薯粉、碘化鉀混合溶液稱取淀粉、木薯粉各0.5g用少

7、許水潤(rùn)濕，加沸水100ml攪勻煮沸、冷卻，冷卻后加碘化鉀3-5g攪勻便使用。84、磷（P）的測(cè)定（磷釩鉬黃比色法）94.1、試劑94.2分析過(guò)程94.3、計(jì)算公式95、酸不溶物的測(cè)定95.1、實(shí)驗(yàn)步驟95.2、計(jì)算公式9酸不溶物=W1-W2/M2×10096、鈦及鈦礦石分析96.1、鈦的測(cè)定96、鎢的測(cè)定-硫氰酸鉀-三氯化鈦比色法106.1實(shí)驗(yàn)步驟107、鋅的測(cè)定-EDTA容量法108、銅的測(cè)定碘量法109、錳的測(cè)定1110、高含量磷的測(cè)定1111、硫的測(cè)定硫酸鋇重量法1111、鉛的測(cè)定-EDTA容量法11物相分析11（一）鐵礦石物相分析111.磁鐵礦、磁黃鐵礦的測(cè)定122.菱鐵礦的

8、測(cè)定。123.赤鐵礦、褐鐵礦的測(cè)定124.硫化鐵的測(cè)定125.硅酸鐵的測(cè)定126.硫酸鐵的測(cè)定127.金屬鐵的測(cè)定12（二）錳礦石物相分析131.菱錳礦的測(cè)定（MnCO3）13方案一:13方案二：132.水錳礦和褐錳礦的測(cè)定133.軟錳礦（MnO2）的測(cè)定14(三).鎢礦石物相分析141.鎢華142.白鎢礦-鹽酸浸取法143.黑鎢礦15儀器分析15學(xué)習(xí)的儀器分析有：15（一）.AAS測(cè)定銅、鉛、鋅、銀15（二）.AFS測(cè)定砷、銻、鉍、汞15（三）.發(fā)射光譜法測(cè)定銀15（四）.泡沫吸附，ICP-MS測(cè)定金15（五）.活性炭吸附，AAS測(cè)金15對(duì)專業(yè)的認(rèn)識(shí)16實(shí)習(xí)總結(jié)16致謝17參考文獻(xiàn)17巖礦分

9、析 巖石礦物分析由以下基本程序組成：試樣加工進(jìn)行定性和半定量分析選擇測(cè)定方法擬定分析方案進(jìn)行分析操作審查分析結(jié)果。在此實(shí)習(xí)期間，我學(xué)習(xí)了一些元素的儀器分析及容量法測(cè)定。學(xué)習(xí)的容量法有：1、硅酸鹽巖石分析1.1、二氧化硅的測(cè)定-動(dòng)物膠凝聚重量法稱取0.5g試樣，經(jīng)氫氧化鈉熔融，鹽酸酸化，酸性溶液中，硅酸的質(zhì)點(diǎn)親水性強(qiáng)，帶負(fù)電荷，動(dòng)物膠在酸性溶液中其質(zhì)點(diǎn)吸附氫離子帶正電荷溫度控制在70攝氏度，兩質(zhì)點(diǎn)中和而產(chǎn)生沉淀。用銀坩堝稱取0.5g試樣，加入35g氫氧化鈉，放入不超過(guò)400攝氏度的馬弗爐中，升溫至700攝氏度保溫半個(gè)小時(shí)，取出，放入預(yù)先盛有2mL酒精的250mL燒杯中，用熱水浸取，濃鹽酸酸化，放

10、于電熱板上180攝氏度左右蒸干，加入30mL濃鹽酸，浸泡過(guò)夜，次日，80攝氏度以上水浴加熱半小時(shí)，加入1%的動(dòng)物膠15mL，搖動(dòng)五分鐘，水浴保溫半小時(shí)，用中速定量濾紙過(guò)濾，用水洗沉淀至無(wú)鐵離子，用鹽酸洗沉淀至無(wú)銀，洗滌沉淀十次，取下沉淀連同濾紙，放入預(yù)先恒重過(guò)的坩堝中，于冷卻的馬弗爐中灰化，900攝氏度灼燒一個(gè)半小時(shí)，取出坩堝，放入干燥器中冷卻半小時(shí)后稱重。根據(jù)前后重量的變化求得硅的含量。 1.2、三氧化二鋁的測(cè)定 -氟鹽取代EDTA容量法稱取0.2g試樣于銀坩堝中，加入氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉，于馬弗爐中熔融，700攝氏度后保溫半小時(shí)，取出，用水提取，沖入100mL容量瓶中，防置過(guò)夜或干過(guò)濾，取清

11、夜50mL，加入15mL50g/L的EDTA，加入二甲酚橙指示劑，呈紫色，用1：1鹽酸調(diào)至黃色，煮沸三分鐘，用1:1氨水調(diào)至紫色，加入30mLPH為5.4的醋酸醋酸鈉緩沖溶液，變?yōu)辄S色。煮沸三分鐘，取下。冷卻，用濃稀醋酸醋酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，第一次滴定的是與鋁絡(luò)合剩下的EDTA，加入NaF，置換出與鋁絡(luò)合的EDTA，煮沸三分鐘，冷卻后用稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁的滴定度求得鋁的含量。乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱取400g乙酸鈉于1000mL水中，用乙酸將PH調(diào)至5.4，用水稀釋至1200mL。乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.02mol/L，稱取4.4g乙酸鋅置于燒瓶中，加水溶解，加鹽酸2Ml,用水稀釋至1

12、000mL，搖勻。標(biāo)定：取10-20mg三氧化二鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL燒瓶中，加甲基橙指示劑一滴，滴加1:1氫氧化銨中和至溶液變黃，可用1:1鹽酸中和至溶液呈紅色，加入0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至60-70攝氏度，再加氫氧化銨中和至溶液變黃色，加PH為6的緩沖15mL，煮沸1-2分鐘，在冷水中冷卻，加0.2%二甲酚橙指示劑2-3滴，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色，加20%氟化鉀10mL，加熱煮沸2-3分鐘，取下冷卻，補(bǔ)指示劑1-2滴，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色，即為終點(diǎn)，計(jì)算乙酸鋅對(duì)鋁的滴定度。 1.3、三氧化二鐵的測(cè)定-磺基水楊酸比色法測(cè)定 取稀釋過(guò)的硅濾液10mL

13、于100mL容量瓶中，加2mL磺基水楊酸，用1:1氨水調(diào)至黃色后定容，十五分鐘后于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上420nm波長(zhǎng)處比色。鐵標(biāo)準(zhǔn)：準(zhǔn)確稱取純鐵絲0.0699g，加1：1鹽酸10mL溶解移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，此溶液1mL含100ug鐵。 1.4、二氧化鈦的測(cè)定-二安替比林甲烷比色法測(cè)定。 取稀釋過(guò)的硅濾液10mL于50mL容量瓶中，加5mL抗壞血酸，5分鐘后，加20mL二安替比林甲烷顯色劑，顯色一小時(shí)后420nm波長(zhǎng)處比色。2、 鐵礦石的測(cè)定2.1、全鐵的測(cè)定-重鉻酸鉀容量法。2.1.1無(wú)汞法稱取0.2g試樣于250錐形瓶中，加少許水潤(rùn)濕，加入硫磷混酸15mL，小電爐上加熱

14、冒煙，冷卻至室溫，加熱水30，鹽酸10，加熱至70攝氏度左右，用15%二氯化錫還原三價(jià)鐵至淡黃色，冷卻至室溫，加0.1%中性紅指示劑2-3滴，空白只加一滴，再用三氯化鈦（三氯化鈦與1:1鹽酸混合）還原，由藍(lán)綠色變?yōu)闊o(wú)色并過(guò)量1-2滴，滴加0.005mol/L重鉻酸鉀氧化過(guò)量的三氯化鈦，呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)綠色為終點(diǎn)，加水稀釋至120mL左右，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，用0.005mol/L重鉻酸鉀滴定至穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)。使用二氯化錫-三氯化鈦聯(lián)合還原劑，應(yīng)先用二氯化錫還原大部分鐵后，在室溫下再用三氯化鈦還原至終點(diǎn)并稍微過(guò)量，否則所消耗的三氯化鈦在磷酸存在的介質(zhì)中易產(chǎn)生磷酸鈦白色沉淀，妨礙終點(diǎn)

15、觀察。二氯化錫-三氯化鈦還原三價(jià)鐵后放置時(shí)間過(guò)久易被氧化，溶液呈藍(lán)綠色，此時(shí)可再滴加三氯化鈦使之還原，使用重鉻酸鉀氧化三氯化鈦呈藍(lán)綠色終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)立即用水稀釋進(jìn)行滴定，放置時(shí)間不宜太長(zhǎng)。銅礬鉬鎢錫砷銻均干擾測(cè)定，使鐵結(jié)果偏高，鉻高時(shí)三價(jià)鉻的綠色干擾還原終點(diǎn)，需分離除去。2.1.2高汞法稱取0.1g樣，用2:1硫磷混酸高溫溶解，冒煙至瓶口三分之一處取下，冷卻后加入20mL1:1鹽酸，靜置一小時(shí)以上，用6%氯化亞錫還原，還原至無(wú)色過(guò)量一滴，冷卻后，加入10mL高汞，加水至100mL左右，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.2、亞鐵的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.2-0.5g試樣于鉑坩堝或塑料坩堝中

16、，加水潤(rùn)濕，加近沸的1:1硫酸10mL，氫氟酸5mL，蓋上坩堝蓋，加熱近沸并保持8-10分鐘，待試樣分解后將坩堝移入預(yù)先盛有200mL水的燒杯中（內(nèi)含有25mL飽和硼酸），加硫磷混酸15mL，二苯胺磺酸鈉2滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.3、砷的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5g 試樣，置于250mL燒杯中，加入硝酸12mL，鹽酸4mL，加熱分家，并蒸發(fā)至體積5-10ml，取下冷卻，加入1:1硫酸10mL，繼續(xù)加熱至冒三氧化硫白煙，取下冷卻，加水30mL，加熱使可溶性鹽類溶解，過(guò)濾于100mL容量瓶中，用水洗滌，稀釋至刻度，搖勻。吸取部分溶液于燒杯中，蒸至近干，以10mol/L30mL鹽酸溶解并轉(zhuǎn)入分頁(yè)漏斗

17、中，滴加50%氯化亞錫溶液至三價(jià)鐵的黃色消失并過(guò)量5滴，加15%三氯化鈦1mL、5mol/L碘化鉀4mL，混勻。用苯20m萃取，振搖2分鐘，分層后棄去水相，用混合水液15 mL洗滌苯層，振搖15s，（如苯層仍有碘的紅色，則需反復(fù)洗滌），棄去水相。再沿漏斗壁加入10 mL10 mol/L鹽酸，不搖動(dòng)，棄去水相。用水反萃取兩次，每次加水10mL，搖一分鐘，將水相合并于50mL燒杯中，用40%氫氧化鈉溶液中和至酚酞變紅色，滴加2.5mol/L硫酸至紅色消失，加入1%鉬酸銨3mL，滴加0.5%高錳酸鉀至溶液呈穩(wěn)定的紅色，放置5分鐘，加0.1%硫酸肼至紅色消失后再過(guò)量0.8mL，搖勻。在沸水浴上加熱10

18、-15分鐘，取下冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，于700nm波長(zhǎng)處比色。鉛標(biāo)準(zhǔn)：稱取1.0000g優(yōu)級(jí)純金屬鉛，用1:1硝酸20mL加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含1ug鉛。3、錫的測(cè)定（碘酸鉀容量法） 3.1、試劑 氫氧化鈉 氯化鈉 1+1鹽酸 碳酸氫鈉 淀粉 木薯粉 碘化鉀 碘酸鉀 蒸餾水 鋅粉 熱水 3.2、分析過(guò)程稱樣0.2g于坩堝中（注：樣品質(zhì)量根據(jù)含量稱取，坩堝用高型磁坩堝）于馬弗爐中升溫至700時(shí)灼燒1.5小時(shí)，到時(shí)后取出冷卻，冷卻后加入鋅粉1-2g并且與樣品攪拌均勻，加入氫氧化鈉1-1.5g，再加入少許鋅粉，再蓋一

19、層氯化鈉0.5-1.0g，后放入已升溫至500的馬弗爐中升溫至700并保溫15min，到時(shí)后取出冷卻，冷卻后放入加有80-90ml 1+1鹽酸250ml的三角瓶中，后將其在電熱板上加熱煮沸，待坩堝中樣品脫干凈后放入1片鋁片，反應(yīng)完后再加入2片，反應(yīng)完后再放入一片并迅速塞上裝有飽和碳酸氫鈉溶液的康氏球(注：碳酸氫鈉不可以超過(guò)康氏球彎管的最頂端)，待這片鋁片反應(yīng)完后將他置于電爐上煮沸至坩堝發(fā)出撞擊聲8-10min后取下并迅速往康氏球中加飽和碳酸氫鈉溶液至液面不往下落為止，后水浴冷卻，冷卻后取下康氏球?qū)⑻妓釟溻c倒少許在三角瓶中，加入3-5ml淀粉、木薯粉、碘化鉀混合液，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為

20、終點(diǎn)。 3.3、計(jì)算公式 注：淀粉、木薯粉、碘化鉀混合溶液稱取淀粉、木薯粉各0.5g用少許水潤(rùn)濕，加沸水100ml攪勻煮沸、冷卻，冷卻后加碘化鉀3-5g攪勻便使用。4、磷（P）的測(cè)定（磷釩鉬黃比色法） 4.1、試劑 1:1的硝酸 蒸餾水 磷釩鉬黃顯色劑 4.2分析過(guò)程 稱0.1g樣于150ml燒杯中加入30ml 1:1硝酸蓋上表面皿在已升溫的電熱板上熔至其體積大約3-5ml左右取下，冷卻后用蒸餾水沖洗表面皿及杯壁并加30ml左右的水煮沸后取下沖入100ml容量瓶中，冷卻后定容、搖勻，放置15min后于波長(zhǎng)420nm的比色器上比色。 4.3、計(jì)算公式(調(diào)整格式)5、酸不溶物的測(cè)定 5.1、實(shí)驗(yàn)步

21、驟稱取1g樣于150ml燒杯中，加硼酸5ml、濃鹽酸10ml、濃硝酸3ml，搖動(dòng)使樣品散開(kāi)，蓋上表面，在電熱板上加熱，微沸溶解0.5h（不要蒸干），加入蒸餾水約30ml，攪拌，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用水洗至無(wú)氯離子為止（10次）放入已恒溫瓷坩堝中，置于馬弗爐中低溫灰化，再升溫至900灼燒40min（90min），取出稍冷，放入干燥器，至室溫稱重。5.2、計(jì)算公式 酸不溶物=W1-W2/M2×1006、 鈦及鈦礦石分析6.1、 鈦的測(cè)定容量法-鋁片還原，重鉻酸鉀滴定法。準(zhǔn)確稱取0.2或0.1g試樣于干燥的300 mL三角瓶中，加過(guò)氧化氫3-5滴，加磷酸15 mL并充分搖散樣品，置于高溫電

22、爐上加熱溶解。在熔礦過(guò)程中不時(shí)搖動(dòng)，勿使礦樣粘底。待樣品完全溶解后立即取下（溶液清亮平靜），冷卻至40攝氏度左右，加入1:1鹽酸80 mL，1:1硫酸5 mL及飽和硫酸銨10 mL，用水稀釋至100 mL左右，搖勻。加入鋁片4片，反應(yīng)減緩后再加1-2片立即塞上蓋氏漏斗，此時(shí)如反應(yīng)緩慢，可微熱以促其作用，如反應(yīng)激烈則將三角瓶置于冷水中以減緩作用。還原過(guò)程中不時(shí)搖動(dòng)以保證鈦被還原完全，鋁片溶解近完時(shí)置于電爐上煮沸冒大氣泡1-2分鐘使鋁片迅速完全溶解，取下立即向蓋氏漏斗中加入飽和碳酸氫鈉溶液，流水冷卻至室溫，取下蓋氏漏斗，用蓋氏漏斗中的碳酸氫鈉飽和溶液沖洗三角瓶，加飽和硫酸銨10-15 mL，加入飽

23、和草酸溶液15 mL,、0.1%中性紅指示劑5滴和少許碳酸氫鈉，立即用硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)。加一樣試劑立即用手蓋住瓶口，滴定時(shí)要快，否則結(jié)果偏低。硫酸高鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取10g化學(xué)純硫酸高鐵銨溶于1000 mL 5%硫酸中，加稀高錳酸鉀溶液至呈現(xiàn)微紫紅色，加熱煮沸至紅色完全消失，冷后進(jìn)行標(biāo)定。6、鎢的測(cè)定-硫氰酸鉀-三氯化鈦比色法鎢酸鹽在鹽酸溶液中被三氯化鈦還原成五價(jià)，五價(jià)鎢與硫氰酸鹽生成黃色絡(luò)合物。6.1稱取0.2g樣于銀坩堝中，加氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉熔融，提取后于100 mL容量瓶中靜置過(guò)夜，取10 mL清液于50 mL容量瓶中，視含量而定，補(bǔ)加3%氫氧化鈉至20 mL，若取

24、20 mL則不需補(bǔ)加。加2 mL硫氰酸鉀，搖勻，加20 mL濃鹽酸，冷卻后準(zhǔn)確加入1 mL三氯化鈦，定容，10分鐘后420nm波長(zhǎng)處比色。KSCN：50%TiCl3:：1份三氯化鈦與9份鹽酸混勻，用鋅粒還原成紫色，過(guò)濾后可用。NaOH:3%WO3=W*1.26117、鋅的測(cè)定-EDTA容量法試樣經(jīng)王水分解在氯化銨存在條件下，用氨水、過(guò)氧化氫、硫脲分離干擾離子，在醋酸醋酸鈉緩沖溶液中，以二甲基橙為指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。8、銅的測(cè)定碘量法試樣以王水分解，分離鐵、錳等雜質(zhì)后，在微酸性（PH為3.54，）溶液中，銅離子與碘化鉀作用生成碘化亞銅，并析出相當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

25、滴定。9、錳的測(cè)定試樣用磷酸及過(guò)氧化氫分解，在磷酸介質(zhì)中，高氯酸氧化二價(jià)錳成三價(jià)紫色的焦磷酸錳絡(luò)合物，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。10、高含量磷的測(cè)定稱取0.1g樣于150 mL燒杯中，加入30 mL1:1的硝酸，電熱板上加熱至體積約3-5 mL，取下，冷卻，用水沖洗表皿至10 mL左右，煮沸，沖入100 mL容量瓶中，定容，搖勻，干過(guò)濾或過(guò)夜，吸取10 mL溶液于100 mL容量瓶中，加水至30-40 mL，加25 mL的磷礬鉬磺顯色劑，定容，搖勻，十五分鐘后于紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)上420nm波長(zhǎng)處比色。11、硫的測(cè)定硫酸鋇重量法在瓷坩堝中放入1:2的艾

26、氏卡（氧化鋅：碳酸鈉為2:1），稱取0.5g樣，攪勻再覆蓋一層至滿，在800攝氏度馬弗爐中灼燒2小時(shí)，取出，稍冷，用熱水提取，用定性慢速濾紙過(guò)濾，洗滌沉淀十次，將濾液取出，加入2-3滴甲基橙，用1:1鹽酸調(diào)至橙紅色，并過(guò)量2 mL，放入少許定量濾紙，煮沸，加入10 mL10%的氯化鋇，煮沸10-15分鐘，保溫，過(guò)夜。將濾液用定量慢速濾紙過(guò)濾，洗滌沉淀10次，放入恒重坩堝中灰化，稱重。11、鉛的測(cè)定-EDTA容量法試樣經(jīng)王水分解，硫酸冒煙，使鉛生成難溶性硫酸鉛而與其他干擾元素分離，用醋酸鈉醋酸溶液將硫酸鉛溶解，以二甲基橙作指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色或橙色為終點(diǎn)。物相分析（一）鐵礦石物相分

27、析1.磁鐵礦、磁黃鐵礦的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5-1g試樣，置于400mL燒杯中，加50 mL-60 mL水，磁選，選兩次，合并非磁性礦物，將磁性礦物和水加熱濃縮至小體積，加鹽酸15 mL在低溫下分解試樣，用氯化亞錫還原后用重鉻酸鉀滴定。2.菱鐵礦的測(cè)定。將非磁性部分試樣移入250 mL燒杯中，2mol/L乙酸100mL，在水浴上浸取1-2h,用玻棒不時(shí)攪動(dòng)，取下過(guò)濾。 用水洗6-7次，濾液中加1:1鹽酸5 mL，在電熱板上蒸發(fā)至硫酸冒煙，滴加幾滴過(guò)氧化氫除去有機(jī)物，加入鹽酸10mL，低溫加熱至鹽類溶解。用氯化亞錫還原，重鉻酸鉀滴定。3.赤鐵礦、褐鐵礦的測(cè)定將浸取菱鐵礦的殘?jiān)迫朐瓱?，加入?g

28、氯化亞錫的4mol/L鹽酸100mL。在水浴上浸取1-2小時(shí)，用玻棒攪動(dòng)，取下，過(guò)濾，用5%鹽酸洗滌6-7次，濾液濃縮至50 mL左右，用10%高錳酸鉀氧化至出現(xiàn)粉紅色，煮沸破壞過(guò)量的高錳酸根，氧化后的鐵再用氯化亞錫還原，用重鉻酸鉀滴定。4.硫化鐵的測(cè)定將浸取赤鐵礦、褐鐵礦后的不溶殘?jiān)湃氪邵釄逯谢一恋硪迫朐瓱?，加王?5 mL，加熱使試樣完全分解，取下過(guò)濾，濾液用100 mL容量瓶承接，分取部分溶液，用磺基水楊酸光度法測(cè)定。5.硅酸鐵的測(cè)定浸取硫化鐵后的不溶殘?jiān)B同濾紙放入剛玉坩堝中?；一螅尤脒^(guò)氧化鈉，在700攝氏度熔融，冷卻，用水浸取，鹽酸酸化。以氯化亞錫還原，重鉻酸鉀滴定。6

29、.硫酸鐵的測(cè)定稱取1g試樣于三角瓶中，加水50 mL，加5滴稀硫酸震蕩半小時(shí)，干過(guò)濾，濾液測(cè)定鐵。7.金屬鐵的測(cè)定鐵礦石中金屬鐵很少存在，有時(shí)在試樣加工過(guò)程中會(huì)混入少量鐵，需要對(duì)金屬鐵進(jìn)行測(cè)定。用硫酸銅（或綠化汞，三氯化鈦）溶液使金屬鐵成為亞鐵而轉(zhuǎn)入溶液中，過(guò)濾，加鋁片除銅后用重鉻酸鉀容量法測(cè)定。10%硫酸銅：溶解中性不含鐵的無(wú)水硫酸銅100g（或Cuso45H2O160g）,于1000 mL水中，如不能確定硫酸銅是否為中性而且不含鐵，應(yīng)將硫酸銅溶于900 mL水中，然后加入堿式碳酸銅3CuCO33Cu（OH）2H2O(20 mL水含4g銅)，連續(xù)攪拌，放置澄清，用致密濾紙過(guò)濾并用水稀釋至10

30、00 mL.稱取1g試樣，置于250 mL錐形瓶中，加入硫酸銅溶液20 mL，水40 mL，加熱微沸15-20分鐘。稍冷后用定性濾紙過(guò)濾，濾液以250 mL錐形瓶承接，用水洗錐形瓶及濾紙各4-5次，濾液體積不超過(guò)100 mL,。加入1:4硫酸15 mL，放入純鋁片幾塊（約0.5-1g），加熱使銅全部沉析到鋁片上。在流水槽中迅速冷卻，過(guò)濾、用冷水洗數(shù)次。加二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色。若金屬鐵的含量很低，則改用磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵。（二）錳礦石物相分析1.菱錳礦的測(cè)定（MnCO3）方案一:準(zhǔn)確稱取0.1-0.2g試樣，置于100 mL燒杯中，加入3mol/L硫酸

31、銨溶液20 mL及4.7mol/L硫酸溶液0.5mL，在沸水浴上加熱15-20分鐘（經(jīng)常攪拌，隨時(shí)加水保持體積不變）。冷卻后過(guò)濾于錐形瓶中，用水洗滌沉淀及燒杯8-10次。殘?jiān)糇鳒y(cè)定誰(shuí)錳礦、褐錳礦和軟錳礦。濾液中加入磷酸15mL、2%硝酸銀溶液5mL及30%過(guò)硫酸銨溶液10mL，以下手續(xù)與總錳量測(cè)定相同，此為菱錳礦的錳量。方案二：準(zhǔn)確稱取0.1-0.2g試樣，置于200mL燒杯中，加入1%硫酸100mL，在室溫下攪拌一小時(shí)，過(guò)濾。濾液中加入磷酸15mL、2%硝酸銀5mL及30%過(guò)硫酸銨溶液10mL，以下手續(xù)與總錳量測(cè)定相同。2.水錳礦和褐錳礦的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.1-0.2g試樣，置于鉑皿中，用水

32、潤(rùn)濕。加混合液(1mol/L硫酸50mL+2g氟化鉀+2mLHF),在沸水浴上加熱30分鐘，（經(jīng)常攪拌，加水保持原來(lái)的體積）。冷卻后過(guò)濾。濾液收集于預(yù)先盛有15mL飽和硼酸溶液的錐形瓶中，用水洗滌鉑皿及殘?jiān)?-10次，殘?jiān)糇鳒y(cè)定軟錳礦用。濾液中加入磷酸15mL,、2%硝酸銀溶液5mL和30%過(guò)硫酸銨10mL，以下手續(xù)與總錳量測(cè)定相同。所測(cè)得的是菱錳礦、水錳礦（Mn2O3）和褐錳礦(3 Mn2O3MnSiO3)的總含量，減去菱錳礦即為水錳礦和褐錳礦的含量。3.軟錳礦（MnO2）的測(cè)定將方案三所的殘?jiān)B同濾紙置于瓷坩堝中，灰化后移入錐形瓶中，加入磷酸15 mL，加熱分解，冷卻。用水稀釋到100-

33、150 mL 體積。加入2%硝酸銀50mL和30%過(guò)硫酸銨10 mL，以下手續(xù)與總錳量測(cè)定相同。 (三).鎢礦石物相分析1. 鎢華準(zhǔn)確稱取1g試樣置于300 mL錐形瓶中，加濃氫氧化銨50 mL，塞上帶有40-50厘米玻璃管的橡皮塞，置于60-70攝氏度水浴上加熱2小時(shí)，取下稍冷。加氯化銨0.2g，搖勻，立即用慢速濾紙過(guò)濾，用熱的2%氫氧化銨溶液洗錐形瓶及殘?jiān)?次，濾液加熱蒸發(fā)近干，加少量0.7mol/L氫氧化鈉溶液，加熱使可溶性鹽類完全溶解，冷后，移入50 mL容量瓶中，用0.7mol/L氫氧化鈉稀釋至刻度，搖勻。吸取部分上述清夜，用硫氰酸鉀光度法測(cè)定WO3，即為試樣中鎢華的含量。2. 白鎢

34、礦-鹽酸浸取法將浸取鎢華后的不溶物，以乙酸-三氯化鋁溶液沖洗于400mL燒杯中，使溶液體積約為50-100mL，蓋上表皿，在80-90攝氏度水浴上加熱1小時(shí)，取下放冷。用致密濾紙過(guò)濾，以乙酸-三氯化鋁洗液洗滌不溶物25次，濾液加熱蒸發(fā)至近干，加少量0.7mol/L氫氧化鈉溶液，加熱使可溶性鹽類溶解完全。冷至室溫后，移入100 mL容量瓶中，用0.7mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，用硫氰酸鉀光度法測(cè)定WO3量，并與用鹽酸溶解不溶物所得的結(jié)果相加。不溶物置于原燒杯中，加5%鹽酸200 mL，將濾紙搗碎，在80-90攝氏度水浴上加熱2小時(shí)。取下，過(guò)濾，用熱的1%鹽酸洗滌不溶物15次，濾液及清

35、液收集于另外一個(gè)400 mL燒杯中，加氫氧化銨中和至堿性并過(guò)量3 mL.加3%過(guò)氧化氫1 mL，加熱煮沸。過(guò)濾，用2%中性氯化銨溶液洗滌燒杯和沉淀十次，濾液及洗液收集于另外一個(gè)400 mL燒杯中，用鹽酸酸化并濃縮至200 mL。煮沸，取下稍冷，加入10%草酸溶液15-20 mL，以甲基橙為指示劑，用氫氧化銨中和至微氨性再多加1 mL，保溫，靜置過(guò)夜。沉淀用致密濾紙過(guò)濾，用水洗滌至無(wú)草酸根反應(yīng)為止，將濾紙貼在原燒杯壁上，用水將沉淀沖下。加10%硫酸50 mL，用水稀釋至約200 mL，加熱至70-80攝氏度，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，然后將濾紙浸入溶液中，繼續(xù)滴定至微紅色即為終點(diǎn)。3.黑鎢

36、礦三氧化鎢總量減去鎢華和白鎢礦中的三養(yǎng)化鎢量，計(jì)作黑鎢礦。儀器分析學(xué)習(xí)的儀器分析有：（一）.AAS測(cè)定銅、鉛、鋅、銀稱取0.1g樣品于150 mL燒杯中，加少許水潤(rùn)濕，加20 mL鹽酸，蓋上表皿，煮沸10分鐘左右，加5-8 mL硝酸，煮至小體積，用水沖洗表皿及燒杯，加10 mL1:1鹽酸，煮沸，放冷，沖至100mL容量瓶，定容，搖勻，放置過(guò)夜，清亮，上AAS測(cè)定。（二）.AFS測(cè)定砷、銻、鉍、汞稱取0.2g樣品于25mL閉色管中，加2:1王水至5mL，搖勻，沸水水浴加熱1小時(shí)，取出，冷卻，用3%酒石酸定容，AFS測(cè)汞，測(cè)完汞后加還原劑（25%硫脲、15%抗壞血酸）1mL，烘烤還原, AFS測(cè)定砷、銻、鉍等元素。（三）.發(fā)射光譜法測(cè)定銀稱取0.08g樣品及0.12g緩沖混勻，用活性炭電極吸附，加幾滴飽和硫酸鈉與酒精的混合溶液，烘干，于2米光柵攝譜儀上攝譜，用顯影液顯影，定影后，根據(jù)相板上的譜線得出元素相應(yīng)的含量。（四）.泡沫吸附，ICP-MS測(cè)定金試樣灼燒后，用王水熔礦，泡沫吸附，加鐵鹽，硫脲解脫，稀釋，定容，ICP-MS或石墨爐原子吸收測(cè)定。（五）.活性炭吸附，AAS測(cè)金試樣灼燒后，用王水熔礦，吸附柱上活性炭吸附，灼燒活性炭，酸溶解，上原子吸收測(cè)定。對(duì)專業(yè)的認(rèn)識(shí)通過(guò)實(shí)習(xí)，我把課本上的知識(shí)與實(shí)習(xí)過(guò)程中的實(shí)際操作結(jié)合起來(lái)，讓我對(duì)巖石礦物有了很大的了