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1、.MM_FS_CNG_0414食品添加劑 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)MM_FS_CNG_0414食品添加劑2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)1.適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)甲酚、異丁醇為原料,以濃硫酸作為催化劑,氧化鋁作為脫水劑,反應(yīng)生成2,6-二叔丁基在食品加工中用作抗氧化劑。對(duì)甲酚。2. 結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量結(jié)構(gòu)式:分子式:C15H24O分子量:220.36(按1977年國(guó)際原子量)3.技術(shù)要求3.1.外觀:白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。3.2. 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚應(yīng)符合下列要求:指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo)熔點(diǎn),69.070.0水分,0.1燒灼殘?jiān)?.01硫酸鹽(以SO4計(jì)),0.002重金屬(以

2、Pb計(jì)),0.0004砷(As),0.0001游離酚(以對(duì)甲酚計(jì)),0.024.驗(yàn)收規(guī)則4.1.本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。4.2.使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)其標(biāo)準(zhǔn)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.3.每批重量不超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。4.4.取樣方法應(yīng)從每批包數(shù)的10中選取試樣,小批時(shí)不得少于3包。從選出的包數(shù)中伸入到每包的34深處取出不少于100克的試樣。將選取的試樣迅速混勻裝于清潔、干燥的容器中,粘貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期,送化驗(yàn)室

3、分析。4.5.如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選取試樣進(jìn)行核驗(yàn),產(chǎn)品重新核驗(yàn)的結(jié)果,即使有一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不符合本標(biāo)淮的要求,則整批不能驗(yàn)收。4.6.如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),按中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生管理?xiàng)l例第18條規(guī)定處理。5.試驗(yàn)方法5.1.鑒別5.1.1.試劑無水乙醇:化學(xué)純;鄰聯(lián)二茴香胺溶液:稱取250毫克鄰聯(lián)二茴香胺,溶于50毫升無水乙醇中,加100毫克活性炭,振蕩5分鐘,過濾,取40毫升濾液,加60毫升1M鹽酸。當(dāng)日配制避光;亞硝酸鈉:0.3溶液;三氯甲烷。5.1.2.方法取5毫克試樣,加入2.5毫升乙醇,溶解后加入25毫升水稀釋,混勻,加2毫升鄰聯(lián)二茴

4、香胺溶液,搖勻加入0.8毫升亞硝酸鈉溶液混和,并放置5分鐘,加入0.5毫升三氯甲烷,劇烈振搖半分鐘放置分層,三氯甲烷層應(yīng)呈品紅色或紅色。5.2.熔點(diǎn)的測(cè)定將樣品研成盡可能細(xì)密的粉末,裝入清潔、干燥的熔點(diǎn)管中,取一長(zhǎng)約800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中抖落數(shù)次,直到熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至23mm高。如所測(cè)得是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端溶封。先將傳熱液體的溫度緩緩升至比樣品規(guī)格所規(guī)定的熔點(diǎn)范圍的初熔溫度低10,此時(shí)將裝有樣品的熔點(diǎn)管附著于測(cè)量溫度計(jì)上,使熔點(diǎn)管樣品端與水銀球的中部處于同一水平,測(cè)量溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于傳熱液體的中部。使升溫速率保持在1.0±

5、;0.1/min。如所測(cè)得是易分解或 易脫水樣品,則升溫速率應(yīng)保持在3/min。當(dāng)樣品出現(xiàn)明顯的局部的液化現(xiàn)象時(shí)的溫度即為初熔溫度;當(dāng)樣品完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。結(jié)果表示:如測(cè)定中使用的是全浸式溫度計(jì),則應(yīng)對(duì)所測(cè)得的熔點(diǎn)范圍值進(jìn)行校正,校正值按下式計(jì)算:t=0.00016(t1-)h式中:t校正值,;h溫度計(jì)露出液面或膠塞部分的水銀住高度,;t1 測(cè)量溫度計(jì)讀數(shù),;t2露出液面或膠塞部分的水銀住的平均溫度,。該溫度有輔助溫度計(jì)測(cè)得,其水銀球位于露出液面或膠塞部分的水銀柱中部。5.3.水分的測(cè)定5.3.1.試劑與儀器甲醇:分析純。如水含量大于0.05,用4A分子篩脫

6、水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入,放置24h以上;乙二醇甲醚:分析純。如水含量大于0.05,用4A分子篩脫水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入,放置24h以上。如水含量較高時(shí),可適當(dāng)多加分子篩并延長(zhǎng)放置時(shí)間;碘:分析純。與硫酸干燥器中干燥48h以上;吡啶:分析純。如水含量大于0.05,用4A分子篩脫水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入,放置24h以上;二氧化硫:鋼瓶二氧化硫或用硫酸分解亞硫酸鈉值得。均須經(jīng)干燥脫水處理;4A分子篩:在500焙燒2h,于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫;卡爾·費(fèi)休試劑:量取670mL甲醇或乙二醇甲醚于1000mL干燥的磨口棕色瓶中,加入

7、85g碘,蓋緊瓶塞,振搖至碘全部溶解,加入270mL吡啶,搖勻,于冰水浴中冷卻,緩慢通入二氧化硫,使增重達(dá)65g左右,蓋緊瓶塞,搖勻,于暗處放置24h以上;用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡爾·費(fèi)休試劑,可用于含活潑羰基的化合物中水分的測(cè)定,試劑的穩(wěn)定性也可得到改善;水標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.002g/mL):準(zhǔn)確稱取0.2g水,稱準(zhǔn)至0.002g,置于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;自動(dòng)滴定管:分度值為0.05mL;反應(yīng)瓶;鉑電極;電磁攪拌棒;微安計(jì);磨口棕色玻璃貯瓶;終點(diǎn)電測(cè)裝置:安裝前,玻璃器皿均應(yīng)于130烘干。安裝時(shí)應(yīng)注意密封,凡與空氣相通處均應(yīng)于硅膠干燥管相接。5.3.2.測(cè)定

8、在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的樣品溶劑,在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速加入5克試樣(稱準(zhǔn)至0.0002克),加入10毫升無水甲醇不斷搖勻,將水分提取。水的含量按下兩式中任意一個(gè)計(jì)算:X= 或 X=式中:X樣品中水的百分含量,;V1滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑的用量,mL;T卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度,g/mL;m加入樣品的質(zhì)量,g;V2加入液體樣品的質(zhì)量,mL;液體樣品的密度,g/mL。5.4.燒灼殘?jiān)臏y(cè)定在已恒重的石英坩堝中,稱取10克試樣(稱準(zhǔn)至0.01克)先用小火緩慢加熱炭化,注意勿著火,待黃煙消失后移入800的高溫爐中灼燒

9、至恒重。燒灼殘?jiān)俜趾浚╔1)按下式計(jì)算:X1G1G2×100W式中:G1 坩堝與灰分的總重量,克;G2 坩堝重量,克;W 試樣重量,克。5.5.硫酸鹽的測(cè)定5.5.1.試劑鹽酸:1M;氯化鋇:5,臨用時(shí)新配;硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.1毫克SO4)。5.5.2.測(cè)定手續(xù)稱取5克試樣,置50毫升燒杯中,加新煮沸冷卻的30毫升水,邊加熱邊攪拌到試樣溶解,停止加熱,攪拌并冷卻至室溫,過濾于50毫升納氏比色管中,加5毫升鹽酸、5毫升氯化鋇溶液,用新煮沸的而冷卻的水稀釋至50毫升,搖勻,放置10分鐘,產(chǎn)生的濁度不得大于用1毫升硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液以同樣方法處理產(chǎn)生的濁度。5.6.重金屬的測(cè)定5

10、.6.1.試劑和溶液冰乙酸:1M溶液;飽和硫化氫水:現(xiàn)用現(xiàn)配;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.1毫克Pb):按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋10倍。5.6.2.測(cè)定手續(xù)取1克試樣,加1毫升硫酸使之濕潤(rùn),緩緩燒灼至硫酸蒸汽除盡,在500600灼燒至完全灰化,放冷,加2毫升鹽酸,加5毫升水蒸干。加15毫升水與2毫升乙酸溶液,微熱溶解后移入50毫升納氏比色管中,加10毫升飽和硫化氫水,搖勻,放置10分鐘,產(chǎn)生的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.4毫升標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液,以同樣方法處理。5.7.砷的測(cè)定5.7.1.儀器:按中國(guó)藥典1977年版“砷鹽檢查法”儀器裝置。5.7.2.試劑和溶液氧化鎂;硝酸鎂:10溶液;鹽酸:11溶液;碘化鉀:

11、15溶液;氯化亞錫:40溶液;無砷金屬鋅;乙酸鉛棉花;溴化汞試紙;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.001毫克As):按標(biāo)準(zhǔn)配制后稀釋100倍。5.7.3.測(cè)定手續(xù)稱取1克試樣,置于磁皿中,加入1克氧化鎂及5毫升硝酸鎂溶液,在水浴上蒸干后用小火加熱至炭化后,在550高溫爐中灼燒,使完全灰化,冷卻。加少量水,加5毫升鹽酸溶液溶解殘?jiān)?,加水至總體積為23毫升,移入錐形瓶中,加5毫升鹽酸,5毫升碘化鉀溶液及5滴氯化亞錫溶液,搖勻后放置10分鐘。加2克無砷金屬鋅,立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管塞上,于2530暗處放置1小時(shí),溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1毫升砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣同時(shí)同樣處理

12、。5.8.游離酚的含量測(cè)定5.8.1.試劑和溶液溴液:0.1M標(biāo)準(zhǔn)溶液;硫代硫酸鈉:0.1M標(biāo)準(zhǔn)溶液;氫氧化鈉:25;鹽酸:11溶液;碘化鉀:10溶液;淀粉指示液:0.5;5.8.2.測(cè)定手續(xù)稱取10克混勻試樣(稱準(zhǔn)至0.1克),分別置于250毫升錐形燒瓶中,加50毫升2.5氫氧化鈉溶液,于65下振蕩不少于3分鐘,濾入至250毫升容量瓶中,濾渣用水洗滌數(shù)次,稀釋至刻度。吸取100毫升于500毫升的碘量瓶中,精確加入10毫升溴液,加10毫升鹽酸溶液,迅速加蓋充分搖勻,用5毫升碘化鉀溶液封口,在15以下靜止15分鐘,將碘化鉀溶液放入碘量瓶中,加蓋振蕩,用水封口,放置5分鐘,以硫代硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

13、至淺黃色,加5毫升淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色,與此同時(shí)作一空白試驗(yàn)。游離酚含量(X2)按下式計(jì)算:X2(VV1)N×0.0108×100G×100250式中:V 滴定空白用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,毫升;V1 滴定試樣用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,毫升;N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;G 試樣重量,克;0.0108 對(duì)甲酚的毫克當(dāng)量,克。6.包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸6.1. 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚應(yīng)用內(nèi)襯聚乙烯食品塑料薄膜袋的多層牛皮紙袋或木桶、鐵桶包裝均可,必須封口,以免防潮。每袋凈重30公斤,內(nèi)分6包,每包5公斤。在外包裝上應(yīng)標(biāo)明:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、凈重和“食

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