第八章氣相色譜法學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1第八章氣相色譜法第八章氣相色譜法第一頁，共120頁。GC 以氣體為流動(dòng)相的柱色譜以氣體為流動(dòng)相的柱色譜(s p)分離技術(shù)分離技術(shù)Gas Chromatography英國(guó)生物化學(xué)家英國(guó)生物化學(xué)家 Martin Martin等在液液分配色譜的基礎(chǔ)上，于等在液液分配色譜的基礎(chǔ)上，于19521952年創(chuàng)立的一種極有效年創(chuàng)立的一種極有效(yuxio)(yuxio)的分離方法，可分離和分析復(fù)的分離方法，可分離和分析復(fù)雜的多組分混合物。雜的多組分混合物。第1頁/共120頁第二頁，共120頁。3三高三高(sn o)二少二少一廣一廣b.p. 500oCM 400熱穩(wěn)定熱穩(wěn)定需有對(duì)照品需有對(duì)照品局限局限優(yōu)

2、點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)第2頁/共120頁第三頁，共120頁。4第3頁/共120頁第四頁，共120頁。5氣相色譜法類型氣相色譜法類型(lixng)載體載體(zit)固定液相固定液相 GLC表面活性吸附劑表面活性吸附劑 GSC按操作形式分類：柱色譜按操作形式分類：柱色譜按填充方式分類按填充方式分類按分離機(jī)制分類按分離機(jī)制分類填充柱填充柱開管柱：開管柱：彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱吸附色譜：吸附色譜：GSC分配色譜：分配色譜：GLC第4頁/共120頁第五頁，共120頁。6固定固定(gdng)相及相及色譜柱色譜柱1. 氣氣-固色譜固色譜(s p)固定固定相相2. 氣氣-液色譜液色譜(s p)固定固定相相3

3、. 氣相色譜氣相色譜(s p)柱柱第5頁/共120頁第六頁，共120頁。71. 氣氣-固色譜固色譜(s p)固定相固定相耐高溫耐高溫-永久氣體永久氣體/高沸點(diǎn)高沸點(diǎn)(fidin)物質(zhì)物質(zhì)耐高溫、峰形好、不拖尾耐高溫、峰形好、不拖尾按分子質(zhì)量順序分離按分子質(zhì)量順序分離第6頁/共120頁第七頁，共120頁。82. 氣氣-液色譜液色譜(s p)固固定相定相固定固定(gdng)液（液（stationary liquid）載體載體(zit)（support）涂漬在載體上的高沸點(diǎn)物質(zhì)，色譜操作涂漬在載體上的高沸點(diǎn)物質(zhì)，色譜操作溫度下為液體溫度下為液體惰性固體顆粒，用以支撐固定液惰性固體顆粒，用以支撐固定液

4、第7頁/共120頁第八頁，共120頁。操作溫度下應(yīng)呈液態(tài)操作溫度下應(yīng)呈液態(tài)(yti)，蒸氣壓低，蒸氣壓低-固定液流失固定液流失對(duì)樣品中各組分具有足夠的溶解能力對(duì)樣品中各組分具有足夠的溶解能力對(duì)樣品中各組分具有較高選擇性對(duì)樣品中各組分具有較高選擇性-各組分的分配系數(shù)差別大各組分的分配系數(shù)差別大穩(wěn)定性好（不分解、不反應(yīng)）穩(wěn)定性好（不分解、不反應(yīng)）黏度小、凝固點(diǎn)低黏度小、凝固點(diǎn)低對(duì)載體有良好浸潤(rùn)性，使之易形成均勻薄膜對(duì)載體有良好浸潤(rùn)性，使之易形成均勻薄膜9總體要求總體要求-使樣品中各組分使樣品中各組分(zfn)呈良好分離，延長(zhǎng)柱使用壽呈良好分離，延長(zhǎng)柱使用壽命命對(duì)固定對(duì)固定(gdng)液的要求液的要

5、求具體要求具體要求-第8頁/共120頁第九頁，共120頁。10化學(xué)分類法：按固定化學(xué)分類法：按固定(gdng)液化學(xué)結(jié)構(gòu)液化學(xué)結(jié)構(gòu)極性分類法：按固定液的相對(duì)極性或特征常數(shù)極性分類法：按固定液的相對(duì)極性或特征常數(shù)烴：非極性（角鯊?fù)橄鄬?duì)極性烴：非極性（角鯊?fù)橄鄬?duì)極性=0）硅氧烷：通用型（弱極性硅氧烷：通用型（弱極性極性）極性）應(yīng)用最廣應(yīng)用最廣酯：中強(qiáng)極性酯：中強(qiáng)極性聚醇：氫鍵型（藥分中聚乙二醇最常用）聚醇：氫鍵型（藥分中聚乙二醇最常用）第9頁/共120頁第十頁，共120頁。Px參數(shù)參數(shù)(cnsh)法法羅氏常數(shù)羅氏常數(shù)(chngsh)法法麥?zhǔn)铣?shù)麥?zhǔn)铣?shù)(chngsh)法法習(xí)慣法習(xí)慣法,-氧二氧二丙

6、腈丙腈為為100角鯊?fù)榻酋復(fù)镃30H62為為00、1-非極性非極性2、3-中等極性中等極性4、5-極性極性5種探測(cè)物種探測(cè)物角鯊?fù)闉榛鶞?zhǔn)角鯊?fù)闉榛鶞?zhǔn)10種探測(cè)物種探測(cè)物角鯊?fù)闉闃?biāo)準(zhǔn)角鯊?fù)闉闃?biāo)準(zhǔn)以保留指數(shù)之差衡量極性以保留指數(shù)之差衡量極性非極性非極性中等極性中等極性極性極性氫鍵型氫鍵型第10頁/共120頁第十一頁，共120頁。12出峰順序出峰順序(shnx)：按沸點(diǎn)順序：按沸點(diǎn)順序(shnx)分離分離沸點(diǎn)低先出峰沸點(diǎn)低先出峰非極性固定非極性固定(gdng)液液種類種類(zhngli)：飽和烴類和甲基聚硅氧烷：飽和烴類和甲基聚硅氧烷類類角鯊?fù)椋ń酋復(fù)椋–30H62）、二甲基聚硅氧烷）、二甲基聚硅氧

7、烷(OV-1)主要作用力：色散力主要作用力：色散力應(yīng)用范圍：用于分離非極性與弱極性物質(zhì)應(yīng)用范圍：用于分離非極性與弱極性物質(zhì)相同沸點(diǎn)相同沸點(diǎn)極性大先出峰極性大先出峰第11頁/共120頁第十二頁，共120頁。13出峰順序：按沸點(diǎn)出峰順序：按沸點(diǎn)(fidin)順序分離順序分離沸點(diǎn)沸點(diǎn)(fidin)低先出峰低先出峰中等中等(zhngdng)極極性固定液性固定液種類：較大烷基種類：較大烷基+少量極性基團(tuán)少量極性基團(tuán)/可誘導(dǎo)極化可誘導(dǎo)極化(j hu)的基團(tuán)的基團(tuán)苯基聚硅氧烷（苯基聚硅氧烷（OV-17）、腈丙基聚硅氧烷（）、腈丙基聚硅氧烷（OV-1701）主要作用力：誘導(dǎo)力主要作用力：誘導(dǎo)力&色散力

8、色散力應(yīng)用范圍：適用于弱極性和中等極性物質(zhì)的分離應(yīng)用范圍：適用于弱極性和中等極性物質(zhì)的分離沸點(diǎn)相同沸點(diǎn)相同極性小先出峰極性小先出峰誘導(dǎo)力起主要作用誘導(dǎo)力起主要作用第12頁/共120頁第十三頁，共120頁。14出峰順序：按極性大小出峰順序：按極性大小(dxio)順序分離順序分離極性小先極性小先出峰出峰極性固定極性固定(gdng)液液種類種類(zhngli)：含有較強(qiáng)極性基團(tuán)：含有較強(qiáng)極性基團(tuán)聚酯類、腈類聚酯類、腈類-氧二丙腈氧二丙腈(CH2CH2CN)2O主要作用力：靜電力和誘導(dǎo)力為主、主要作用力：靜電力和誘導(dǎo)力為主、 色散力為次色散力為次適用范圍：用于分離極性化合物適用范圍：用于分離極性化合物

9、第13頁/共120頁第十四頁，共120頁。15出峰順序：按形成氫鍵的能力大小順序分離出峰順序：按形成氫鍵的能力大小順序分離(fnl)，最不易形，最不易形成氫鍵的最先出峰。成氫鍵的最先出峰。氫鍵氫鍵(qn jin)型固定液（強(qiáng)極性固型固定液（強(qiáng)極性固定液）定液）種類種類(zhngli)：聚乙二醇：聚乙二醇PEG、三乙、三乙醇胺醇胺主要作用力：氫鍵主要作用力：氫鍵第14頁/共120頁第十五頁，共120頁。16極性是選擇極性是選擇(xunz)的的重要依據(jù)重要依據(jù)一般一般(ybn)規(guī)律：規(guī)律：先找作用力差異，再按沸點(diǎn)高低先找作用力差異，再按沸點(diǎn)高低第15頁/共120頁第十六頁，共120頁。17（1）按

10、相似性原則）按相似性原則(yunz)被分離被分離(fnl)物物極性極性非極性非極性弱極性化合物弱極性化合物中等極性化合物中等極性化合物極性化合物極性化合物強(qiáng)極性化合物強(qiáng)極性化合物（能形成氫鍵的（能形成氫鍵的）固定液極性固定液極性非極性固定液非極性固定液中等極性固定液中等極性固定液極性固定液極性固定液氫鍵型固定液氫鍵型固定液第16頁/共120頁第十七頁，共120頁。18被分離被分離(fnl)物質(zhì)物質(zhì)種類種類酯酯醇醇固定固定(gdng)液種類液種類酯類或聚酯類酯類或聚酯類聚乙二醇類聚乙二醇類第17頁/共120頁第十八頁，共120頁。19（2）按主要）按主要(zhyo)差差別別樣品各組分的沸點(diǎn)差別樣

11、品各組分的沸點(diǎn)差別(chbi)為主為主選非極性固定液，按沸點(diǎn)高低出峰選非極性固定液，按沸點(diǎn)高低出峰沸點(diǎn)低先出沸點(diǎn)低先出樣品各組分的極性差別樣品各組分的極性差別(chbi)為主為主選極性固定液，按極性大小出峰選極性固定液，按極性大小出峰極性小先出極性小先出第18頁/共120頁第十九頁，共120頁。20沸點(diǎn)(fidin)極性b.p太小太小稍有差別稍有差別(chbi)第19頁/共120頁第二十頁，共120頁。21第20頁/共120頁第二十一頁，共120頁。22（3）難分離）難分離(fnl)物質(zhì)對(duì)物質(zhì)對(duì)采用采用(ciyng)混合固定液混合固定液：-調(diào)節(jié)比例混合后涂漬于載體上調(diào)節(jié)比例混合后涂漬于載體上-

12、涂漬于載體之后按比例混裝入柱涂漬于載體之后按比例混裝入柱-串聯(lián)不用極性的色譜柱串聯(lián)不用極性的色譜柱第21頁/共120頁第二十二頁，共120頁。（4）酸堿組分）酸堿組分(zfn)的分的分離離-采用采用(ciyng)有酸有酸/堿基團(tuán)的高分子多孔微球堿基團(tuán)的高分子多孔微球-極性固定液中加少量酸極性固定液中加少量酸/堿添加劑堿添加劑克服拖尾克服拖尾第22頁/共120頁第二十三頁，共120頁。要求要求(yoqi)組成組成(z chn)化學(xué)化學(xué)(huxu)惰性的多孔惰性的多孔微球微球作用作用GSC 載體本身是固定相載體本身是固定相GLC僅作為液相的支持體僅作為液相的支持體表面積大（具多孔性且孔徑均勻分布）

13、表面積大（具多孔性且孔徑均勻分布）表面吸附性能弱表面吸附性能弱熱和化學(xué)穩(wěn)定性好熱和化學(xué)穩(wěn)定性好顆粒大小均勻顆粒大小均勻有一定機(jī)械強(qiáng)度有一定機(jī)械強(qiáng)度4. 載體（擔(dān)體）載體（擔(dān)體）第23頁/共120頁第二十四頁，共120頁。類型類型(lixng)硅藻土型硅藻土型非硅藻土型非硅藻土型紅色紅色(hngs)擔(dān)體擔(dān)體（非極性）（非極性）白色擔(dān)體（極性）白色擔(dān)體（極性）多孔多孔無無孔孔GDX多孔玻璃多孔玻璃(b l)多孔硅珠多孔硅珠氟載體氟載體洗滌劑洗滌劑玻璃微珠、素瓷玻璃微珠、素瓷第24頁/共120頁第二十五頁，共120頁。鈍化鈍化(dn hu)減弱減弱(jinru)或消除載體表面的吸或消除載體表面的吸附

14、活性附活性 酸洗法：酸洗法：6mol/L HCl溶液浸泡溶液浸泡20-30min-分析酸分析酸性化合物性化合物 堿洗法：堿洗法：5% KOH甲醇溶液浸泡或回流甲醇溶液浸泡或回流-分析胺分析胺類類 硅烷化法：硅烷化法：載體與硅烷化試劑反應(yīng)，除去載體與硅烷化試劑反應(yīng)，除去(ch q)載體表面的硅醇基載體表面的硅醇基-分析易形成氫鍵的化合物分析易形成氫鍵的化合物第25頁/共120頁第二十六頁，共120頁。填充柱填充柱 內(nèi)徑內(nèi)徑46mm 常用柱長(zhǎng)常用柱長(zhǎng)24m 不銹鋼管不銹鋼管毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱 內(nèi)徑內(nèi)徑0.050.2mm 柱長(zhǎng)柱長(zhǎng)50100m 彈性石英毛細(xì)彈性石英毛細(xì)管管第26頁/共120頁第二十七頁

15、，共120頁。第27頁/共120頁第二十八頁，共120頁。開管型毛細(xì)管柱（內(nèi)徑：開管型毛細(xì)管柱（內(nèi)徑：0.10.5mm）壁涂毛細(xì)管柱（壁涂毛細(xì)管柱（WCOT）：固定液易流失，：固定液易流失，柱壽命短柱壽命短載體涂層毛細(xì)管柱（載體涂層毛細(xì)管柱（SCOT）：減少流失，）：減少流失，柱壽命長(zhǎng)柱壽命長(zhǎng)多孔層開管柱（多孔層開管柱（PLOT）填充型毛細(xì)管柱填充型毛細(xì)管柱內(nèi)徑：內(nèi)徑： 1.0mm與普通填充柱相比：分析速度快、柱效高與普通填充柱相比：分析速度快、柱效高29第28頁/共120頁第二十九頁，共120頁。特點(diǎn)特點(diǎn)滲透性好、氣阻小滲透性好、氣阻小高載氣流速高載氣流速分析速分析速度快度快無渦流擴(kuò)散、傳質(zhì)

16、阻力小無渦流擴(kuò)散、傳質(zhì)阻力小柱效高、分離柱效高、分離度高度高柱內(nèi)徑小、固定液膜薄柱內(nèi)徑小、固定液膜薄柱容量小、影響柱容量小、影響靈敏度靈敏度使用溫度高使用溫度高適于高沸點(diǎn)組分、靈敏度高、適于高沸點(diǎn)組分、靈敏度高、基線平穩(wěn)基線平穩(wěn)載氣流量小載氣流量小適于適于GC-MS聯(lián)用聯(lián)用適于痕量分析適于痕量分析30第29頁/共120頁第三十頁，共120頁。31氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)(xtng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)(xtng)色譜分離色譜分離(fnl)系統(tǒng)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)放空或分步收集放空或分步收集溫溫 控控 系系 統(tǒng)統(tǒng)儀器組成儀器組成氣相色譜儀氣相色譜儀第30頁/共120頁第三

17、十一頁，共120頁。32氣相色譜儀氣相色譜儀第31頁/共120頁第三十二頁，共120頁。33氣相色譜儀氣相色譜儀第32頁/共120頁第三十三頁，共120頁。1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)(xtng)組成組成載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng)+檢測(cè)器氣路系統(tǒng)檢測(cè)器氣路系統(tǒng)carrier gas：為樣品提供相空間、帶動(dòng)樣品遷移：為樣品提供相空間、帶動(dòng)樣品遷移檢測(cè)器氣路：部分有燃?xì)猓錃鈾z測(cè)器氣路：部分有燃?xì)猓錃?qn q)）和助）和助燃?xì)猓諝猓┤細(xì)猓諝猓庠矗焊邏轰撈炕驓怏w發(fā)生器氣源：高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器凈化器：除去水分和雜質(zhì)凈化器：除去水分和雜質(zhì)氣流控制裝置：針型閥氣流控制裝置：針型閥+流量計(jì)（壓力表）流量計(jì)（壓力

18、表）氣相色譜儀氣相色譜儀第33頁/共120頁第三十四頁，共120頁。35微量注射器（液體微量注射器（液體(yt)試試樣）樣）六通閥（氣體試樣）六通閥（氣體試樣）氣相色譜儀氣相色譜儀第34頁/共120頁第三十五頁，共120頁。36柱溫與柱效（塔板高度柱溫與柱效（塔板高度H）相關(guān)）相關(guān)色譜柱置于柱溫箱中，柱溫箱控制色譜柱置于柱溫箱中，柱溫箱控制(kngzh)色譜分離的溫色譜分離的溫度度氣相色譜儀氣相色譜儀第35頁/共120頁第三十六頁，共120頁。37經(jīng)分離后的組分濃度經(jīng)分離后的組分濃度(nngd)/質(zhì)量的變化質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)換為可測(cè)量的電信號(hào)轉(zhuǎn)換為可測(cè)量的電信號(hào)氣相色譜儀氣相色譜儀第36頁/共120

19、頁第三十七頁，共120頁。38積分積分(jfn)儀儀色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)色譜工作站色譜工作站氣相色譜儀氣相色譜儀第37頁/共120頁第三十八頁，共120頁。39控制進(jìn)樣系統(tǒng)、分離控制進(jìn)樣系統(tǒng)、分離(fnl)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)的系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)的溫度溫度進(jìn)樣系統(tǒng)：提供氣化室溫度進(jìn)樣系統(tǒng)：提供氣化室溫度(wnd)使試樣汽化使試樣汽化分離系統(tǒng)：控制分離系統(tǒng)：控制色譜柱溫度色譜柱溫度使組分分離使組分分離檢測(cè)系統(tǒng)：維持組分在檢測(cè)器呈氣態(tài)檢測(cè)系統(tǒng)：維持組分在檢測(cè)器呈氣態(tài)最重要的選擇參數(shù)最重要的選擇參數(shù)設(shè)置原則：設(shè)置原則：根據(jù)待測(cè)試樣各組分沸點(diǎn)設(shè)置柱溫根據(jù)待測(cè)試樣各組分沸點(diǎn)設(shè)置柱溫低于色譜柱最高使用溫度低

20、于色譜柱最高使用溫度20-50oC溫控方式：溫控方式：恒溫、程序升溫恒溫、程序升溫氣相色譜儀氣相色譜儀第38頁/共120頁第三十九頁，共120頁。401. 檢測(cè)器的分類檢測(cè)器的分類(fn li)檢測(cè)器檢測(cè)器氣相色譜儀氣相色譜儀第39頁/共120頁第四十頁，共120頁。411）按對(duì)信號(hào)統(tǒng)計(jì)）按對(duì)信號(hào)統(tǒng)計(jì)(tngj)方式分方式分組分隨時(shí)間的積累量組分隨時(shí)間的積累量直接得出組分含量直接得出組分含量通常用來連續(xù)測(cè)定色譜柱后流出物的總量通常用來連續(xù)測(cè)定色譜柱后流出物的總量積分積分式式組分隨時(shí)間的瞬時(shí)量的變化組分隨時(shí)間的瞬時(shí)量的變化曲線上各點(diǎn)表示該瞬時(shí)間某組分的量曲線上各點(diǎn)表示該瞬時(shí)間某組分的量整個(gè)峰面積

21、表明某組分的總量整個(gè)峰面積表明某組分的總量微分微分式式氣相色譜儀氣相色譜儀第40頁/共120頁第四十一頁，共120頁。42濃度型檢測(cè)濃度型檢測(cè)器器響應(yīng)值與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比響應(yīng)值與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比進(jìn)樣量一定時(shí)，峰高與載氣流速成正比進(jìn)樣量一定時(shí)，峰高與載氣流速成正比氫焰離子化（氫焰離子化（FID）、火焰光度）、火焰光度（FPD）檢測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量流速變化檢測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量流速變化質(zhì)量型檢測(cè)質(zhì)量型檢測(cè)器器檢測(cè)組分濃度的瞬時(shí)檢測(cè)組分濃度的瞬時(shí)(shn sh)變化變化響應(yīng)值與組分濃度成正比響應(yīng)值與組分濃度成正比進(jìn)樣量一定時(shí)，峰面積與載氣流速成反比進(jìn)樣量一定

22、時(shí)，峰面積與載氣流速成反比熱導(dǎo)檢測(cè)器（熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）氣相色譜儀氣相色譜儀第41頁/共120頁第四十二頁，共120頁。43 基于物質(zhì)的普通性質(zhì)測(cè)量基于物質(zhì)的普通性質(zhì)測(cè)量 如如TCD、MS、IR通用型通用型 基于物質(zhì)的特性測(cè)量基于物質(zhì)的特性測(cè)量 如如ECD選擇型選擇型 氣相色譜儀氣相色譜儀第42頁/共120頁第四十三頁，共120頁。442. 檢測(cè)器的性能指標(biāo)檢測(cè)器的性能指標(biāo)要求要求(yoqi)：通用型檢測(cè)器要求通用型檢測(cè)器要求(yoqi)適用范適用范圍廣圍廣選擇型檢測(cè)器要求選擇型檢測(cè)器要求(yoqi)選擇性選擇性好好氣相色譜儀氣相色譜儀第43頁/

23、共120頁第四十四頁，共120頁。45氣相色譜儀氣相色譜儀第44頁/共120頁第四十五頁，共120頁。46氣相色譜儀氣相色譜儀第45頁/共120頁第四十六頁，共120頁。47氣相色譜儀氣相色譜儀第46頁/共120頁第四十七頁，共120頁。48氣相色譜儀氣相色譜儀濃度濃度(nngd)型檢型檢測(cè)器（測(cè)器（Sc）QRS1mL載氣攜帶載氣攜帶1mg組分通過檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生組分通過檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生(chnshng)的電的電壓壓每秒有每秒有1 g組分被載氣攜帶通過檢測(cè)器產(chǎn)生的電壓或電流值組分被載氣攜帶通過檢測(cè)器產(chǎn)生的電壓或電流值第47頁/共120頁第四十八頁，共120頁。49氣相色譜儀氣相色譜儀檢測(cè)檢測(cè)(jin

24、c)限越小，檢測(cè)限越小，檢測(cè)(jin c)器性能越好器性能越好D= 2N / S最低檢出限最低檢出限-組分恰能產(chǎn)生組分恰能產(chǎn)生2倍或倍或3倍噪音信號(hào)倍噪音信號(hào)最低定量限最低定量限-組分恰能產(chǎn)生組分恰能產(chǎn)生10倍噪音信號(hào)倍噪音信號(hào)第48頁/共120頁第四十九頁，共120頁。50氣相色譜儀氣相色譜儀區(qū)別區(qū)別(qbi)第49頁/共120頁第五十頁，共120頁。51氣相色譜儀氣相色譜儀線性范圍線性范圍(fnwi)第50頁/共120頁第五十一頁，共120頁。523. 常用常用(chn yn)檢檢測(cè)器簡(jiǎn)介測(cè)器簡(jiǎn)介氣相色譜儀氣相色譜儀第51頁/共120頁第五十二頁，共120頁。531）熱導(dǎo)）熱導(dǎo)(r do)

25、檢測(cè)器檢測(cè)器(TCD）氣相色譜儀氣相色譜儀第52頁/共120頁第五十三頁，共120頁。543.結(jié)構(gòu)及工作原理結(jié)構(gòu)及工作原理(yunl)1）熱導(dǎo)檢測(cè)器構(gòu)件）熱導(dǎo)檢測(cè)器構(gòu)件2）熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖）熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖3）熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理）熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理(yunl)氣相色譜儀氣相色譜儀第53頁/共120頁第五十四頁，共120頁。55氣相色譜儀氣相色譜儀第54頁/共120頁第五十五頁，共120頁。56氣相色譜儀氣相色譜儀第55頁/共120頁第五十六頁，共120頁。57氣相色譜儀氣相色譜儀第56頁/共120頁第五十七頁，共120頁。58氣相色譜儀氣相色譜儀第57頁/共120頁第五十八頁，共120

26、頁。59氣相色譜儀氣相色譜儀第58頁/共120頁第五十九頁，共120頁。60氣相色譜儀氣相色譜儀第59頁/共120頁第六十頁，共120頁。61氣相色譜儀氣相色譜儀第60頁/共120頁第六十一頁，共120頁。624.優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)(yudin)和缺點(diǎn)和缺點(diǎn)氣相色譜儀氣相色譜儀第61頁/共120頁第六十二頁，共120頁。63氣相色譜儀氣相色譜儀第62頁/共120頁第六十三頁，共120頁。64氣相色譜儀氣相色譜儀電流電流(dinli) 鎢絲溫度鎢絲溫度 鎢絲與池體溫差鎢絲與池體溫差 靈敏度靈敏度 穩(wěn)定性穩(wěn)定性 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：無載氣時(shí)不能加橋電流無載氣時(shí)不能加橋電流-開機(jī)開機(jī)(ki j)先通載氣先通載

27、氣-關(guān)機(jī)先關(guān)橋流關(guān)機(jī)先關(guān)橋流第63頁/共120頁第六十四頁，共120頁。65氣相色譜儀氣相色譜儀第64頁/共120頁第六十五頁，共120頁。66氣相色譜儀氣相色譜儀第65頁/共120頁第六十六頁，共120頁。672）氫火焰）氫火焰(huyn)離子化檢測(cè)器（離子化檢測(cè)器（FID） 氣相色譜儀氣相色譜儀第66頁/共120頁第六十七頁，共120頁。683. 結(jié)構(gòu)及工作結(jié)構(gòu)及工作(gngzu)原理原理1）氫火焰檢測(cè)器構(gòu)件）氫火焰檢測(cè)器構(gòu)件2）氫火焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖）氫火焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖3）氫火焰檢測(cè)器工作）氫火焰檢測(cè)器工作(gngzu)原理原理氣相色譜儀氣相色譜儀第67頁/共120頁第六十八頁，共1

28、20頁。69氣相色譜儀氣相色譜儀第68頁/共120頁第六十九頁，共120頁。70氣相色譜儀氣相色譜儀第69頁/共120頁第七十頁，共120頁。71氣相色譜儀氣相色譜儀第70頁/共120頁第七十一頁，共120頁。72氣相色譜儀氣相色譜儀4. 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)第71頁/共120頁第七十二頁，共120頁。氣體氣體(qt)及流量及流量使用使用3種氣體種氣體(qt)：氮?dú)猓旱獨(dú)?載氣載氣 氫氣氫氣-燃?xì)馊細(xì)?空氣空氣-助燃?xì)庵細(xì)馊吡髁筷P(guān)系一般為三者流量關(guān)系一般為N2:H2:Air=1:11.5:10。FID為質(zhì)量型檢測(cè)器，一般采用峰面積定量為質(zhì)量型檢測(cè)器，一般采用峰面積定量用峰高定量時(shí)，需保持載氣流速恒

29、定用峰高定量時(shí)，需保持載氣流速恒定FID對(duì)溫度變化不敏感對(duì)溫度變化不敏感FID檢測(cè)器溫度必須在檢測(cè)器溫度必須在120以上。以上。毛細(xì)管柱接毛細(xì)管柱接FID時(shí)要用尾吹氣（時(shí)要用尾吹氣（make up gas）6. 使用使用(shyng)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)第72頁/共120頁第七十三頁，共120頁。743）電子）電子(dinz)捕獲檢測(cè)器（捕獲檢測(cè)器（ECD） 氣相色譜儀氣相色譜儀第73頁/共120頁第七十四頁，共120頁。752. 結(jié)構(gòu)及工作原理結(jié)構(gòu)及工作原理(yunl)1）電子捕獲檢測(cè)器構(gòu)件）電子捕獲檢測(cè)器構(gòu)件2）電子捕獲檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖）電子捕獲檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖3）電子捕獲檢測(cè)器工作原理）電子

30、捕獲檢測(cè)器工作原理(yunl)氣相色譜儀氣相色譜儀第74頁/共120頁第七十五頁，共120頁。76氣相色譜儀氣相色譜儀第75頁/共120頁第七十六頁，共120頁。77氣相色譜儀氣相色譜儀第76頁/共120頁第七十七頁，共120頁。78氣相色譜儀氣相色譜儀第77頁/共120頁第七十八頁，共120頁。79氣相色譜儀氣相色譜儀第78頁/共120頁第七十九頁，共120頁。在一定在一定(ydng)濃度范圍內(nèi)，響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度與組分濃濃度范圍內(nèi)，響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度與組分濃度度C之間的關(guān)系為：之間的關(guān)系為： 式中式中Ie為信號(hào)電流，為信號(hào)電流，I0為基流，為基流，K為檢測(cè)器常數(shù)，為檢測(cè)器常數(shù)，A為組分的電子吸收系數(shù)，

31、它與組分的性質(zhì)有關(guān)為組分的電子吸收系數(shù)，它與組分的性質(zhì)有關(guān)KACeeII0第79頁/共120頁第八十頁，共120頁。81捕獲機(jī)理捕獲機(jī)理(j l)可用以下反應(yīng)式表示可用以下反應(yīng)式表示N2N2+ + eAB+ eAB-+ EAB-+ N2+N2+ A B氣相色譜儀氣相色譜儀第80頁/共120頁第八十一頁，共120頁。824. 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)(yudin)靈敏度高、選擇性強(qiáng)靈敏度高、選擇性強(qiáng)5. 缺點(diǎn)缺點(diǎn)(qudin) 線性范圍窄線性范圍窄氣相色譜儀氣相色譜儀第81頁/共120頁第八十二頁，共120頁。83氣相色譜儀氣相色譜儀第82頁/共120頁第八十三頁，共120頁。84分離分離(fnl)條件的選擇條

32、件的選擇-分離分離(fnl)度方程度方程-速率理論速率理論2121121221 2/RRRRsttttRWWWW第83頁/共120頁第八十四頁，共120頁。85分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第84頁/共120頁第八十五頁，共120頁。86分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第85頁/共120頁第八十六頁，共120頁。87 (2)載氣流速載氣流速(li s)：分離條件分離條件(tiojin)的選擇的選擇第86頁/共120頁第八十七頁，共120頁。88分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第87頁/共120頁第八十八頁，共120頁。89分離條件分離條件(tiojin)的選擇的選擇第88頁

33、/共120頁第八十九頁，共120頁。90(5)固定相的量：固定相的量：在全部在全部(qunb)覆蓋載體表面的基礎(chǔ)上，盡可能選覆蓋載體表面的基礎(chǔ)上，盡可能選用較低的固定液配比，可以保證較快的分析速度。用較低的固定液配比，可以保證較快的分析速度。分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第89頁/共120頁第九十頁，共120頁。91分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第90頁/共120頁第九十一頁，共120頁。92分離操作分離操作(cozu)條件的選擇條件的選擇分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第91頁/共120頁第九十二頁，共120頁。93分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第92頁/共120頁第九十三頁，共120頁。94分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第93頁/共120頁第九十四頁，共120頁。95分離分離(fnl)條件的選擇條件的選擇第94頁/共120頁第九十五頁，共120頁。96分離條件分離條件(tiojin)的選擇的選擇第95頁/共120頁第九十六頁，共120頁。97分離條件分離條件(tio