液晶材料的合成及其應用(共3頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上華南師范大學實驗報告題目：液晶材料的合成及其應用一、前言實驗目的 了解液晶材料的結構特點、制備方法與應用。 掌握DCC法合成膽固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技術。實驗意義 膽固醇是一種非常重要的液晶基元，其羧酸酯也是研究最多的手性液晶材料之一，應用相當廣泛，合成方法也在不斷改進。本實驗使用膽固醇與苯甲酸作為原料制備液晶材料，目的在于掌握DCC法合成膽固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技術。文獻綜述與總結自1888年液晶被發(fā)現(xiàn)后，人們對其特殊性質的認識不斷深入。它具有力、光、電、聲、熱、氣等多種效應1,2。這些與眾不同的性質使之作為一種新材料被越來越廣泛地應用到各個領域。膽固醇酯類

2、液晶在一定條件下隨溫度、磁場、電場、機械應力、氣體溶度的變化發(fā)生色彩的變化2,3?？捎糜谥谱饕壕囟扔?、氣敏元件、電子元件、變色物質等，還可用于無損探傷、微波測量、疾病診斷、定向反應等化學、化工、冶金、醫(yī)學領域2,3。其新的合成和應用報道層出不窮，合成方法也不斷改進4。二、實驗部分實驗原理用DCC脫水法合成苯甲酸膽固醇酯，反應式如下： 脫水DCC,有機堿 本法用二氯甲烷為溶劑，二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）為脫水劑，4-二甲基胺基吡啶為催化劑制備苯甲酸膽固醇酯。實驗試劑物理性質試劑名稱化學式外觀熔點沸點溶解度膽固醇C27H46O白色結晶粉末148-1503060.095mg/L二環(huán)己基碳二亞胺C1

3、3H22N2白色晶體粉末34122不溶苯甲酸C6H5COOH無色透明122.42493.4g/L(25)苯甲酸膽固醇酯C34H50O2白色結晶粉末149-150儀器與實驗試劑（1）實驗儀器有機合成實驗玻璃儀器一套（含蒸餾、抽濾設備）、磁力攪拌器、薄層檢測用熒光儀、水泵、熔點測定儀（2）實驗試劑膽固醇、有機堿4-二甲胺基吡啶、苯甲酸、二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）、二氯甲烷、石油醚（3060）、乙醚、薄層檢測用硅膠GF254、無水乙醇、HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸餾水、無水MgSO4等。實驗步驟在干燥的帶有磁力攪拌子、干燥管的圓底燒瓶中，加入膽固醇（1.93g，0.0

4、05mol）、脫水劑二環(huán)己基碳二亞胺（1.24g，0.0056mol）、苯甲酸（0.76g，0.0056mol）催化劑（除水促進劑）4-二甲胺基吡啶（0.147g，0.0012mol）、溶劑二氯甲烷（100mL），在常溫下攪拌。攪拌下反應2024小時后，以30份石油醚和1份乙醚混合液為展開劑，薄層檢測反應終點。用HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸餾水（各50mL）分別洗滌濾液。加入MgSO4干燥。產品精制：蒸餾除去溶劑二氯甲烷后得到粗產品，將粗產品加入無水乙醇重結晶三次（每次810mL），抽濾，干燥，得到精制產品。產物鑒定：稱量，計算產率，測定熔點。實驗現(xiàn)象與結果固體

5、先溶解，后逐漸有白色沉淀生成；薄層檢測反應終點，Rf值為0.53；蒸餾后得到黃色油狀粗產品，將粗產品重結晶后抽濾、干燥得到白色結晶粉末狀產品。3、 結果與討論產品外觀：白色結晶粉末產品質量：2.22g理論產量：2.45g 測定熔點：145-156產率：90.6% 理論熔點：149-150固體先溶解，后逐漸有白色沉淀生成是因為實驗試劑膽固醇、苯甲酸和二環(huán)己基碳二亞胺等溶于二氯甲烷進行反應；反應進行一段時間后，未反應完的二環(huán)己基碳二亞胺和生成的酰脲不溶于溶劑而析出，產生白色沉淀。薄層檢測Rf值為0.53，理論Rf值為0.54，兩個值非常接近，說明產物純度較高。蒸餾后得到黃色油狀產品，證明蒸餾后產物有雜質；重結晶后得到白色結晶粉末則得到純凈的苯甲酸膽固醇酯。制得產物后測定熔點，白色結晶于145開始溶解，在156時完全溶解成液狀。經查理論熔點是：149-150，實測值與理論值非常接近，證明所制得的苯甲酸膽固醇酯純度較高。4、 結論 實驗制備的產物為苯甲酸膽固醇酯，Rf值為0.53，熔點：145-156，與理論值均非常接近，產物純度較高。產量為2.22g，產率達到90.6%，實驗進行得較為成功。 參考文獻1王良御，廖松生. 液晶化學M.北京：科學出版社，19882妃極英等編