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文檔簡(jiǎn)介
1、實(shí)驗(yàn)一、恒溫槽的安裝與調(diào)試1,恒溫槽的工作原理:恒溫槽之所以能維持恒溫,主要是依靠恒溫控制器來(lái)控制恒溫槽的熱平 衡。當(dāng)恒溫槽介質(zhì)因?qū)ν馍岫拱l(fā)生變化時(shí),恒溫控制器就使恒溫槽的加熱 器工作,使介質(zhì)加熱到所需溫度時(shí),它又停止加熱,這樣就保持介質(zhì)有恒定的 溫度。2,恒溫槽的組成以及應(yīng)用:槽體:用于盛裝恒溫介質(zhì)介質(zhì):攪拌器:攪動(dòng)恒溫介質(zhì),以保證恒溫槽的溫度均勻溫度計(jì):測(cè)量恒溫槽的溫度加熱器:用于加熱介質(zhì)電子繼電器:用于控制加熱器的通與斷感溫元件:當(dāng)恒溫槽的溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí),發(fā)出信號(hào),命令執(zhí)行機(jī)構(gòu)停止加熱;低于設(shè)定溫度時(shí),則又發(fā)出信號(hào),命令執(zhí)行機(jī)構(gòu)繼續(xù)加熱。3,幾種典型的控溫曲線(1).表示加熱器的功
2、率適中,并且介質(zhì)熱惰性小。因此溫度波動(dòng)較小,控 溫精度高.表示加熱器功率適中,但介質(zhì)的熱惰性較大,因此溫度波動(dòng)較 大,控溫精度低 加熱器的功率過大.加熱器的功率過小或散熱過快4 ,為提高恒溫槽精度,在設(shè)計(jì)和安裝恒溫槽時(shí)要注意以下幾點(diǎn):1 .恒溫槽的熱容量要盡可能大,加熱器的熱容量要盡可能小 .加熱器導(dǎo)熱良好且功率適中.感溫元件和電子繼電器的靈敏度要高.合理安排各個(gè)儀器部件在恒溫槽中的位置:如攪拌器和貝克曼溫度計(jì)應(yīng)該放在加熱器附近.提高恒溫槽的絕熱保溫狀態(tài)二.思考題1,對(duì)于指定的恒溫槽,加熱器的功率適中是指:加熱器通與斷的時(shí)間大致相同降低恒溫槽的熱惰性:A. 恒溫槽的熱容量要大些,B. 介質(zhì)傳熱
3、要好C. 攪拌速率要適中D. 要合理安排各個(gè)儀器部件在恒溫槽中的位置E. 加熱器導(dǎo)熱良好且功率適中2,為達(dá)到 3xx( 1)的曲線。應(yīng)采取什么措施: 恒溫槽的熱容量要大一些,加熱器的熱容量要小一些 加熱器導(dǎo)熱良好且功率適中 提高感溫元件和電子繼電器的靈敏度.合理安排各個(gè)儀器部件在恒溫槽中的位置,如攪拌器和貝克曼溫度計(jì) 應(yīng)該放在加熱器附近要提高恒溫槽的絕熱保溫狀態(tài)3, 3xx(3),(4)不能用控溫精度公式來(lái)計(jì)算。因?yàn)椋?)中加熱器功率過大,所測(cè)溫度偏高,加熱時(shí)間和停止時(shí)間一樣,正誤 差大于負(fù)誤差;(4)中加熱器功率過小或散熱過快,加熱時(shí)間和停止時(shí)間不會(huì)一樣。所測(cè) 溫度偏低,負(fù)誤差大于正誤差實(shí)驗(yàn)
4、二燃燒熱的測(cè)定一、1,實(shí)驗(yàn)原理1mol 物質(zhì)完全氧化時(shí)產(chǎn)生的焓稱為燃燒焓。一般燃燒焓是指恒壓燃燒焓,Qp=Qv+ nRT二、思考題1,加入的水溫為什么要比空氣溫度低0.5-1.0 度因?yàn)殡S著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行,水會(huì)吸收物質(zhì)燃燒放出的熱量。若原水溫太低,則 燃燒放出的熱量無(wú)法使水溫升高到與空氣溫度相同,則體系就會(huì)向環(huán)境吸熱; 若原水溫太高,再加上吸收物質(zhì)燃燒放出的熱量,則會(huì)使水溫高于空氣溫度, 則體系就會(huì)向環(huán)境放熱。為了使吸收了物質(zhì)燃燒放出的熱量的體系與環(huán)境之間 溫差減小,使之熱交換減小,所以 2,實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)為什么要經(jīng)過 xx 校正因?yàn)轶w系不能完全達(dá)到理想的絕熱恒容狀態(tài),體系與環(huán)境之間還存在熱交 換
5、,如,剛開始時(shí)水溫比室溫稍低,則體系就會(huì)從環(huán)境吸熱,后來(lái)體系溫度上 升,因系統(tǒng)絕熱不好而散熱,則使實(shí)際測(cè)得的體系與環(huán)境之間的溫差與理想的 絕熱恒容狀態(tài)下測(cè)得的溫差有所偏差。故需要經(jīng)過雷若校正。實(shí)驗(yàn) 3 液體飽和蒸汽壓的測(cè)定一基本原理在某一溫度下,密閉容器中的液體與其上方的蒸汽平衡時(shí),這時(shí)的氣相壓 力就稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。液體的飽和蒸汽壓與外界壓力相等時(shí), 這時(shí)液體會(huì)發(fā)生沸騰,此時(shí)的溫度即沸騰溫度或沸點(diǎn)。當(dāng)外壓等于飽和蒸汽壓 且為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí),此時(shí)的溫度稱為正常沸點(diǎn)。二思考題1,說明等壓計(jì)測(cè)量蒸汽壓的原理管 a 為樣品管,管 b 和管 c 為平衡管。當(dāng)管 b 和管 c 中也被樣品液
6、填充 時(shí),管a就成為密閉容器,當(dāng)管a和管c的空間內(nèi)的其他氣體被抽走時(shí),該空 間即被樣品的蒸汽所占有,當(dāng)液體和蒸汽達(dá)到平衡時(shí),此時(shí)的蒸汽壓即樣品的 飽和蒸汽壓。管b與環(huán)境接通。當(dāng)環(huán)境的壓力與蒸汽壓相等時(shí),管 b和管c的 液面就會(huì)保持相平,通過測(cè)定外壓的大小可確定樣品蒸汽壓的大小。2,為什么測(cè)定飽和蒸汽壓之前要把等壓計(jì)中的空氣驅(qū)盡?若果不趕盡等壓計(jì)中的空氣,所測(cè)得的蒸汽壓是樣品蒸汽和空氣組成的混合氣體的壓力而不是樣品的飽和蒸汽壓。實(shí)驗(yàn)四凝固點(diǎn)下降法測(cè)定尿素的分子量一、基本原理凝固點(diǎn)是液體和其結(jié)晶固相成平衡時(shí)的溫度。含非揮發(fā)性溶質(zhì)的稀溶液的 凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)。凝固點(diǎn)降低是稀溶液依數(shù)性的一種表
7、現(xiàn),確定了 溶劑的種類和數(shù)量之后,溶劑凝固點(diǎn)降低值僅取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目二,該實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵控制攪拌速度:(1).在步冷過程中,要保證溫度均勻下降和散熱均勻,所以要緩慢攪拌當(dāng)溫度比粗測(cè)凝固點(diǎn)低0.20.3 時(shí),及時(shí)快速攪拌 .當(dāng)溫度開始回升時(shí),要及時(shí)緩慢加熱,使散熱均勻防止過冷:寒劑溫度比粗測(cè)凝固點(diǎn)低 2-3 度三,思考題1,定性分析,當(dāng)溶質(zhì)在溶劑中解離、締合、溶劑化合生成絡(luò)合物時(shí),對(duì)測(cè) 量結(jié)果有什么影響?溶質(zhì)解離,溶質(zhì)分子數(shù)增大,則溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度增大,凝固點(diǎn)降低值 增大,則溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量就會(huì)減小溶質(zhì)締合,溶質(zhì)分子數(shù)減小,則溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度減小,凝固點(diǎn)降低值 減小,則溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量就會(huì)增
8、大溶質(zhì)溶劑化合生成絡(luò)合物,溶質(zhì)分子數(shù)減小,則溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度減 小,凝固點(diǎn)降低值減小,則溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量增大2,加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定?加入太多或太少將會(huì)有什么影響? 所加入的量應(yīng)使溶液的凝固點(diǎn)降低0.5 度左右。加入的量根據(jù)稀溶液的依數(shù)性來(lái)確定,實(shí)驗(yàn)的主要誤差是來(lái)源 于純?nèi)軇┠厅c(diǎn)的測(cè)定以及溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定,為了減小誤差,一般采取大量 的溶劑來(lái)溶解少量的溶質(zhì),使達(dá)到平衡之后,即使部分溶質(zhì)析出,對(duì)濃度的影 響葉很小。加入太多,會(huì)使溶液濃度過大,當(dāng)溶質(zhì)析出時(shí),對(duì)濃度的影響就比較大, 會(huì)帶來(lái)較大誤差,并且凝固點(diǎn)下降法僅適用于在稀溶液中且溶質(zhì)不解離、不絡(luò) 合的情況。加入太少,會(huì)使?jié)舛冗^低,稱
9、量的相對(duì)精度會(huì)下降,且當(dāng)溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾 濃度過小時(shí),凝固點(diǎn)降低值過小,則溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量的測(cè)量誤差就比較大。3,槽中寒劑的溫度應(yīng)調(diào)節(jié)在什么范圍內(nèi)?過高或過低有什么不好? 比溶液凝固點(diǎn)低 2-3 度, 過高,體系降溫速度過慢,甚至可能無(wú)法降到其凝固點(diǎn) 過低,可能導(dǎo)致體系過冷過甚,溶質(zhì)析出多,對(duì)濃度影響大,所測(cè)溶質(zhì)摩 爾質(zhì)量的誤差就比較大,使凝固點(diǎn)偏低。實(shí)驗(yàn) 5 二元金屬相圖的繪制一,基本原理用熱分析法繪制相圖曲線的原理是將二元組分的體系全部熔化,然后再一 定環(huán)境下自然冷卻,觀察其在冷卻過程中體系溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系。這種溫 度隨時(shí)間的變化曲線就稱為步冷曲線。二,思考題1.對(duì)于不同組成的混合物的步冷
10、曲線,其平臺(tái)有什么不同?哪一種的平臺(tái)組 成的最長(zhǎng),為什么?平臺(tái)長(zhǎng)短不同??梢越M成共熔物的平臺(tái)最長(zhǎng)。因?yàn)樵摻M成冷卻到低共熔點(diǎn) 時(shí),是錫和鉍同時(shí)析出,此時(shí)熔液中錫和鉍的總質(zhì)量大于其他組成達(dá)到低共熔 時(shí)的量,所以析出時(shí)間最長(zhǎng),平臺(tái)較長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)六乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)原理用電導(dǎo)法測(cè)定 X 值的依據(jù):因?yàn)榉磻?yīng)體系在稀釋的水溶液中進(jìn)行,可以認(rèn)為醋酸鈉是全部電離的,則 溶液中參加導(dǎo)電的離子有鈉離子、氫氧根離子、醋酸根離子。而鈉離子在反應(yīng) 前后濃度不變,氫氧根離子的電導(dǎo)率遠(yuǎn)大于醋酸根離子的電導(dǎo)率,隨著反應(yīng)的 進(jìn)行,氫氧根離子的濃度不斷減少,醋酸根離子的濃度不斷增加,體系的電導(dǎo) 率不斷下降。則體系中電導(dǎo)率值的減少量和醋酸根離子的濃度 X 增大成正比三,思考題1,為何本實(shí)驗(yàn)要在恒溫條件下進(jìn)行,而乙酸乙酯和氫氧化鈉溶液在混合之 前還要進(jìn)行預(yù)溫?因?yàn)闇囟葘?duì)反應(yīng)常數(shù)
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