水和廢水監(jiān)測分析方法

1、、水溫（一）、水溫計法1.儀器水溫計：-6C +40 C，分度為0.2C。2.步驟將水溫計插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀取溫度值。當氣溫與水溫相差較大時，應該立即讀數(shù)，避免受氣溫的影響，必要時，重復插入水中再一次讀數(shù)。3.注意事項1）當現(xiàn)場溫度高于35C或者低于-30 C時，水溫計在水中的停留時間要適當延長，達到溫 度平衡。2）在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應該在3s內(nèi)完成，否則水溫計表面形成一層薄冰，影響讀數(shù)的準確性。（二）顛倒溫度計法二、色度水的顏色定義為：“改變透射可見光光譜組成的光學性質(zhì)”，可區(qū)分為“表觀顏色”和“真實顏色”。真實顏色：是指去除濁度后水的顏色。表觀顏色：沒

2、有去除懸浮物的水所具有的 顏色，包括了溶解性物質(zhì)及不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色。水的色度單位為度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鉆（H ）（相當于0.5mg鉆）和1mg鉗（以六氯鉗（W）酸的形式）時產(chǎn)生的顏色為1度。1.方法的選擇測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉗鉆標準比色法， 以度數(shù)表示結(jié)果。對受工業(yè)廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述演的色種類的深淺程度，并以稀釋倍數(shù)法測定色的強度。2.樣品的采集和保存注意水樣的代表性，應為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內(nèi)， 盡快測定。否則應在約4C冷藏保存，48h內(nèi)測定。（一）、鉗鉆標準比色法1.方法原理用

3、氯鉗酸鉀與氯化鉆配成標準系列，與水樣進行目視比色。2.干擾及排除如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45 m濾膜過濾除去懸浮物，但不能用濾紙過濾，因為濾紙可以吸附部分溶解于水的顏色。3.儀器50mL具塞比色管，其刻度高度應一致。4試劑鉗鉆標準溶液： 稱取1.246g氯鉗酸鉀 （相當于500mg鉗）ji1.000g氯化鉆 （相當250mg鉆） 溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存 在密塞玻璃瓶中，放于暗處。5.步驟（1）標準色列的配制向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4

4、.50、6.00、6.00及7.00mL鉗鉆標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。（2）水樣的測定分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管至于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光字管口垂直向下觀察。 記下與水樣色度相同的鉗鉆標準色列的色度。6.計算色度（度）=AX 50/B式中：A-稀釋后水樣相當于鉗鉆標準色列的色度。B水樣的體積（mD。7.注意事項1）可用重銘酸鉀代替氯鉗酸鉀配制標準

5、色列。方法是：稱取0.0437g重銘酸鉀和1.000g硫酸鉆溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至500mL此溶液的色度為500度，不且久存。2）如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預處理而得不到透明的水樣時，則只測表觀顏色”。（二）、稀釋倍數(shù)法1.方法原理為說明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。為定量說明工業(yè)廢水色度的大小，采用稀釋倍數(shù)法表示色度。 即，將工業(yè)廢水按一定的稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)，依次表示該水樣的色度，單位為“倍”。2.干擾及排除如測定水樣的“真實顏色”，應放置澄清取其上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測

6、定水樣的“表觀顏色”，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。3.儀器50mL具塞比色管，其標線高度要一致。4.步驟（1）取100-150mL澄清水樣于燒杯中，以白瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同的倍數(shù)。分取50mL分別置于50mL比色管中，管底 部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色， 并與蒸儲水相比較，直至剛好看不出顏色， 記錄此時的稀釋倍數(shù)。三、臭水樣應采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并盡快分析。如需要保存水樣，則至少采集500mL于玻璃瓶并充滿，4C以下冷藏，并確保冷藏時不得有外來氣味進入水中。不能用朔料容器 盛水樣。（一）、文字描述法1.方法原

7、理水樣采集后，最好在6h內(nèi)完成臭的檢驗。檢驗人員依靠自己的嗅覺，在20 C和煮沸后稍冷聞其臭，用適當?shù)脑~句描述臭的特性，并按六個等級報告臭強度。2.方法的適用范圍本法適用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水。3.儀器（1） 250mL錐形瓶。(2) 0-100 C溫度計。(3) 1000阻電爐。4.試劑無臭水5.步驟1)量取100mL水樣置250mL錐形瓶中，用溫水或者冷水在瓶外調(diào)節(jié)水溫至20土2C,振蕩并聞水的氣味，必要時用無臭水對照，用適當文字描述臭的特征，并記錄其強 度。2)取一個小漏斗放在瓶口，把瓶內(nèi)水樣加熱至沸騰，立即取下，稍冷后，再聞水的氣溫,用適當文字描述，并記錄其強度。6.結(jié)果

8、表示1)文字定性描述。2)臭強度見表如下:等級強度說明0無無任何氣味1微弱一般飲者難以覺察，嗅覺敏感者可以覺察。2弱一般飲用者剛能覺察。3明顯已能明顯覺察，不加處理，不能引用。4強P有很明顯的臭味。5很強有強烈的惡臭。7.注意事項1)本法是粗略的檢臭法。由于個人的嗅覺靈敏度不同，結(jié)果不同。2)每個人因自己的情況不同，結(jié)果各不相同。3)水樣存在余氯時，可在脫氯前、后各檢驗一次。可用新配的硫代硫酸鈉溶液脫氯，1mL此溶液可以出去1mg的余氯。(二)、臭閾值法此法適用于近無臭的天然水至臭閾值達數(shù)千的工業(yè)廢水。1.方法原理用無臭水稀釋水樣，直至聞出最低可辨別臭氣的濃度，表示臭的閾限。一般情況下，至少5

9、人，最好10人或更多，可用鄰甲酚或正丁醇測試檢臭人員的臭覺敏感程度。2.儀器全部儀器應該洗滌干凈，用無臭水淋洗。1)500mL具塞錐形瓶2)0-100 C溫度計3)恒溫水浴鍋3.試劑無臭水4.步驟1)不要讓檢驗人員制備試樣或知道試樣的稀釋濃度。樣瓶編暗碼。先給以最稀的試樣， 最近升高濃度。試樣溫度保持在60 1CO2)吸取208、8、12、50和200mL水樣分別放入500mL錐形瓶中，各加無臭水使總體積為200mL于水浴鍋內(nèi)加熱至60 1 Co3)檢驗人員取出錐形瓶的時候，手上不能有異臭，不要觸及瓶頸。振蕩錐形瓶2-3s ,去塞后，問其臭氣，與無臭水對比，記錄肯定聞出最低臭氣的水樣濃度。4）

10、從上述粗側(cè)結(jié)果，依據(jù)肯定聞出最低臭氣的水樣體積，自行配制水樣稀釋系列，各瓶編暗碼。5）將樣瓶加熱到60 1 C,從最低濃度開始，按同樣方式聞樣品的臭氣，聞出臭氣的水樣 記錄“ +”，未聞出的記“-”。5.計算用臭閾值表示結(jié)果。聞出臭氣的最低濃度稱為“臭閾濃度”，水樣稀釋到聞出臭氣濃度的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值”。臭閾值=（A+B）/A式中：A水樣體積（mD。B-無臭水體積（mD。當測試的人數(shù)多于1人時臭閾值為其幾何平均數(shù)（等于幾個數(shù)字積的幾次方根）。6.注意事項1）如水樣含氯，應在脫氯前后各測一次。用新配置的硫代硫酸鈉（3.5g硫代硫酸鈉溶于1000mL水中，1mL此溶液可以出去0.5mg余氯）脫

11、氯。2）臭閾值隨溫度變化，報告中必須注明檢驗時的水溫。四、濁度樣瓶收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應在取樣后盡快測定，如需保存，可在4C冷藏、暗處保存24h,測試前要激烈振搖水樣并恢復室溫。（一）、分光光度法1.方法原理在適當溫度下，硫酸腓和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。2.干擾及排除水樣應無碎屑及易沉淀的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結(jié)果。如680nm波長下測定，天然水中的淡黃色、淡綠色干擾。3.方法的使用范圍本法適用于測定天然水、飲用水的濁度，最低監(jiān)測濁度為3度。4.儀器1） 50mL比色管2）分光光度計5.試劑1）無濁度水：將

12、蒸儲水通過0.2濾膜過濾，收集于用慮過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度貯備液a）硫酸腓溶液：稱取1.000g硫酸腓溶于水中，定容至100mLb）六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺溶于水中，定容至100mLc）濁度標準液：吸取5.00mL硫酸腓溶液和5mL六次甲基四胺溶液于100Ml容量瓶中， 混勻。于25土3C下靜置反應24h。冷卻后用水稀釋至標線，混勻，此溶液濁度為400度，可保存一個月。6.步驟（1）標準曲線的繪制吸取濁度標準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12.50mL,置于50mL比色管中， 加無濁度水至標線。搖勻后濁度即為0、4、10、20、40、0

13、、100、的標準系列。與680nm波長，用3cm比色皿，測定吸光度，繪制標準曲線。（2）水樣的測定吸取50.0mL搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100可酌情少取，用無濁度水稀釋至50.0mL）,與50.0mL比色管中，按繪制標準曲線步驟測定吸光度，由標準曲線上查到水樣濁度。7.計算濁度（度）=A（B+C）/C式中：A稀釋后水樣的濁度（度）；B-稀釋水體積（mD；C原水樣體積（mD。8.注意事項硫酸腓毒性較強，屬致癌物質(zhì)，使用時注意。（二），目視比濁法1.方法原理將水樣與由硅藻土 （或白陶土）配制的濁度標準液進行比較。相當于1mg一定粒度的硅藻土（或白陶土）在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度，稱為1度

14、。2.儀器100mL具塞比色管。250mL具塞無色玻璃瓶。風光光度計3.試劑濁度標準液稱取10g通過0.1mm篩孑L（150目）總磷的測定污染來源：化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水和生活污水。方法的選擇：離子色譜法、鑰銳抗光度法、氯化亞錫還原鑰藍法?？兹妇G 熒光分光光度法。 樣品的采集和保存：總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PHK 1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何保存劑，于2-5 C冷處保存，在24h內(nèi)進行分析。 水樣的處理：采集的水樣立即經(jīng)0.45微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。 濾液經(jīng)下 述強氧化劑的氧化分解， 測得可溶性總磷。取混合水樣也經(jīng)下述強氧化劑分解， 測得水中總 磷含量。過硫酸鉀消解法儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋。電爐2kW調(diào)壓器,2kVA, 0-220V o50mL（磨口）具塞刻度管。試劑：5咖硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100mL步驟：吸取25mL水樣（必要時少取水樣