復(fù)混肥料中總氮含量的測定--蒸餾后滴定法

1、復(fù)混肥料中總氮含量的測定-蒸館后滴定法一.目的確保使用蒸儲滴定法測定肥料中氮、磷、鉀含量的方法的正確性與流程的標(biāo)準(zhǔn) 化，及測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而保證肥料中氮、磷、鉀的含量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有機物(除尿素、割氨基化合物外)大于7%的復(fù)混肥料。二.范圍適用于公司內(nèi)采用蒸儲滴定法對肥料中氮、磷、鉀含量的測定三.參考文件依據(jù)GB/T8572 / HG/T2843四.原理在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根復(fù)原，直接蒸儲出氨或在酸性介質(zhì)中復(fù)原硝酸鹽成鉉鹽，在混合催化劑存在下， 用濃硫酸消化，將有機態(tài)氮或猷胺態(tài)氮和割氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為 鉉鹽，從堿性溶液中蒸儲氨。 將氨吸收在過量硫酸溶液中， 在甲基紅一

2、亞甲基藍混合指示劑 存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。五.儀器1一般實驗室儀器2消化儀器：1 000 ML圓底蒸儲燒瓶(與蒸儲儀器配套)和梨形玻璃漏斗；3蒸儲儀器：按GB/T 2441. 1配備；4防暴沸顆?；蚍辣┓醒b置 ：后者由一根長約100 mm,直徑約5mm玻璃棒連 接在一根長約25 mm聚乙烯管上；5消化加熱裝置：置于通風(fēng)櫥內(nèi)的1 500 W電爐，或能在7 min-8 min內(nèi)使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源；6蒸儲加熱裝置:1 000 WA-1 500 W電爐，置于升降臺架上，可自由調(diào)節(jié)高度。 也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強度的其他形式熱源。六.試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和

3、水，在未注明配制方法和規(guī)格時， 均應(yīng)符合HG汀2843的要求。硫酸；鹽酸；銘粉:細度小于250 m；定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):細度小于850 m；硫酸鉀；五水硫酸銅；混合催化劑制備：將1 000 g硫酸鉀和50 g五水硫酸銅充分混合，并仔細研磨，氫氧化鈉溶液:400 g/L；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L；(10)硫酸溶液：c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L；(11)甲基紅一亞甲基藍混合指示劑；(12)廣泛pH試紙(13)硅脂七. 分析步驟7.1試樣按GB/T8571規(guī)定制備試樣。假

4、設(shè)試樣難粉碎，可研磨至通過2mm試驗篩。從試樣中稱取總氮含量不大于235 mg,硝酸態(tài)氮含量不大于60 mg的試料0.5g2g(精確至0. 000 2 g)于蒸儲燒瓶中。7.2試料處理與蒸僻7.2.1僅含鉉態(tài)氮的試樣7.2.1.1于蒸儲燒瓶中參加300 mL水，搖動使試料溶解，放入防暴沸物后將蒸儲燒瓶 連接在蒸儲裝置上。7.2.1.2于接受器中參加40.0mL硫酸溶液c(1/2H2SO4) =0. 5 mol/L或20. 0 mL硫 酸溶液c(1/2H2SO4)=1 mol/L、45滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接 受器連接在蒸儲裝置上。蒸儲裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。通過蒸

5、儲裝置的滴液漏斗參加20 mL氫氧化鈉溶液(4.8),在溶液將流盡時參加20-30mL水沖漏斗，剩3-5 mL水時關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時開啟加熱裝置(5.5)，沸騰時根據(jù) 泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強度，防止泡沫溢出或液滴帶出。蒸儲出至少150 ML儲出液后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸儲。7.2.2含硝酸態(tài)氮和鉉態(tài)氮的試樣a)于蒸儲燒瓶中參加300 mL水，搖動使試料溶解，參加定氮合金3g和防暴沸物 將蒸儲燒瓶連接于蒸儲裝置上。b)蒸儲過程除參加20 mL氫氧化鈉溶液(4.8)后靜置10 min再加熱外，其余步驟 同其余步驟同7.2.1.27.2.3含猷胺態(tài)氮、割氨態(tài)氮和鉉態(tài)

6、氮的試樣a)將蒸儲燒瓶置于通風(fēng)櫥中，小心參加25 mL硫酸(4.1),插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置(5.4)上，加熱至冒硫酸白煙15 min后停止，待蒸儲燒瓶冷卻至室 溫后小心參加250 mL水。b)蒸儲過程除參加氫氧化鈉溶液(4.8)為100 ML夕卜，其余步驟同7.2.1.2,7.2.4含有機物、猷胺態(tài)氮、割氨態(tài)氮和鉉態(tài)氮的試樣a)將蒸儲燒瓶置于通風(fēng)櫥中，參加22 g混合催化劑，小心參加30mL硫酸(4.1),插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置(5.4)上加熱。b)如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙60 min后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心參加250 m

7、L水。c)蒸儲過程除參加氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL夕卜，其余步驟同7.2.1.2,7.2.5含硝酸態(tài)氮、酸氨態(tài)氮、割氨態(tài)氮和餒態(tài)氮的試樣a)于蒸儲燒瓶中參加35mL水，搖動使試料溶解，參加銘粉1.2 g,鹽酸7mL,靜置5-10 min ,插上梨形玻璃漏斗。b)置蒸儲燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置(5.4)上，加熱至沸騰并泛起泡沫后1 min,冷卻至室溫，小心參加25mL硫酸(4.1)，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙15 min,待蒸 儲燒瓶冷卻至室溫后小心參加400 mL水。c)蒸儲過程除參加氫氧化鈉溶液(4.8)為100 ML夕卜，其余步驟同7.2.1.2,7.2.6含有機物、硝酸態(tài)氮、猷胺態(tài)氮、

8、停氨態(tài)氮和俊態(tài)氮的試樣或未知試樣a)于蒸儲燒瓶中參加35 mL水，搖動使試料溶解，參加銘粉1. 2 g,鹽酸7 mL ,靜置5-10 min,插上梨形玻璃漏斗。b)置蒸儲燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置(5.4)上，加熱至沸騰并泛起泡沫后1 min,冷卻至室溫，參加22 g混合催化劑，小心參加30 mL硫酸(4.1),繼續(xù)加熱。c)如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙60 min后停止，待蒸留燒瓶冷卻至室溫后小心參加400 mL水。d)蒸儲過程除參加氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL夕卜，其余步驟同7.2.1.2,八. 滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.9)返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。九. 空白試驗：在測定的同時，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白試驗。十.核對試驗：使用新制備的含100 mg氮的硝酸鉉，按測試試料的相同條件進行。H一 .分析結(jié)果的表述：10.1分析結(jié)果的計算總氮含量(x)以氮(N)的質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按下式計算：_ (七一FWO,0】4 01心A-入-L Wm式中：C一測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;VI一測定時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V2一空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，