總氮標準曲線問題

1、百度文庫讓每個人平等地提升自我空白值問題：國標方法的話，做低濃度水樣時總氮空白吸光度值要求不超過0.03空白水樣的吸光度是多少？ 一般是在0.020左右220nm時空白在0.2左右,275nm時空白在0.02左右，多半是過硫酸鉀的原因。 我們用國藥的過硫酸鉀. 220nm時空白在0.03左右，275nm時空白在0.002左右。過硫酸鉀問題：在50 C水浴條件卜緩慢溶解過硫酸鉀直到飽和無法再溶后，取出溶解過硫酸鉀的廣口瓶，取清夜放至室溫，移 入4 "C冰箱內(nèi)放置一晚上，用同樣4 C冷敏過的蒸溜水沖洗23次,如此重結(jié)晶23次后烘干即可。實際上要求用無氨水,我用的蒸餌水也可以做的很好，這個

2、實驗關(guān)鍵在過硫酸鉀,國內(nèi)的藥品必須重結(jié)晶。我跟你說，就是藥品的問題，解決了藥品9999%的問題都解決了。別瞎扯什么水啊之類的，買好的藥品，進口的 買不起就買上海愛建(德固賽)出品的。30多塊錢。足夠了。我做這個摸索了很長時間，連空氣污染都考慮進去 了，就差沒在真空室做這個實驗了。nnd.全是哪些爛雜志的爛文電誤導的，說什么水有問題，這問題，那問題， 空氣中有氨娘啊。最后換了藥品，Abs直接掉到0.1以卜.，即便粗粗的做卜來也不會太高。Ps：不建議重結(jié)品。 我也見過別人重結(jié)晶，太麻煩,過硫酸鉀大于60c就分解,我都懷疑重結(jié)晶出來的還是不是過硫酸鉀。再重申 一遍就是藥品的問題。這個問圖我做實驗不卜

3、30次，看文獻不卜100篇。結(jié)果呢，很多人跟我說是水，空氣， 別的實驗干擾什么什么的。最后都不是，換了合格藥品團著眼暗做都符合要求總氮測定的問題：水中總氮項目的測定常采用域性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單,所需試劑 較少，要求使用的儀器設(shè)備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,其所需試劑中的過硫酸鉀、 氫耙化彳內(nèi)本身都含有一定量的氮.因此空白實驗不易做好。要做好總鼠的空白實驗，不僅與試劑有關(guān),而且還與實驗 用水、涔皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。以卜幾 個測定總氮過程中應(yīng)注意的問題是筆者長期工作中

4、的一點心得,現(xiàn)與大家共同探討。1試劑的配制、存放喊性過硫酸鉀的配制過程十分重要.掌握不好,會影響消解效果.對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894-89中關(guān)于 喊性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中.并未作其它要求。實際上,過疏酸鉀的溶解速 度非常慢.若要加快溶解.絕對不能盲目加熱.即使加熱.也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60c.否則過 成酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉.兩者分開配制.再混合定容.或者先配制氫氧化 鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水.應(yīng)緩慢加水，同時攪拌.防止氫氧化 鈉放熱使溶液溫

5、度過高引起局部過硫酸鉀失效。過成酸鉀的存放也要注意,應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存 放另外，過硫酸鉀易吸潮.放出氧氣，因此,為防止失效.要將其放在干燥的試劑相中。2無氨水的制備實驗過程對水的要求非常嚴格.普通的蒸鐳水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸 儲法制備無氨水時.GB1189489中指出:棄去前50ml儲出液,然后將儲出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根 據(jù)筆者的工作經(jīng)驗.僅僅棄去前50ml飾出液是不夠的。舉個例子說.如果蒸出1000ml的無氨水.先前蒸出的200ml 儲出液都要棄去.最后蒸出的200ml餌出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用否則,里蒸無

6、氨水的空白值往往 還不如制務(wù)之前的普通蒸馀水空白值好c3實驗室環(huán)境總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等 氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析.所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交叉污染,膨響空白值。4玻璃澎皿的洗滌所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1 + 9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則,也會造成空白值偏高或平行性較 差的情況。5消解溫度、壓力的控制對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1. 1L4kg/cm2 ,溫度為120C124C,此時可以安裝一個 穩(wěn)壓器.將壓力捽制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電

7、源控制的麻煩卷定且省力。消解時,GBU89489中要 求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,而筆者的經(jīng)驗是，達到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當先放氣使壓力表指針回零.再次達到 規(guī)定溫度壓力后再計時?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后 再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123c,這樣測定結(jié)果最為理想。6比色時的注意事項該項目的測定涉及兩個波K(220nm和275nm) ,有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優(yōu)點是方便快速、 可以避免反夏調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差皿問誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品 的同一波長后.再調(diào)整到另一波氏,統(tǒng)一

8、測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反更調(diào)整波 長會引起一定的測量誤差。7試劑的選擇喊性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總版的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先.試劑的純度關(guān)系到空白 值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過疏酸鉀的總嫩含量最高不超過0. 005%，但由于試劑質(zhì)量存在差 異.有些廠家、批次的試劑含械量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的化合物含量雖 然大大低于過硫酸鉀的含氮量，但也要仔細選擇。箔者在工作中就曾遇到過將過前酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成 域性過硫酸鉀溶液時.克散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象.這說明試劑的純度不夠。因此.有條件的話

9、建議使用優(yōu)級純或基準 試劑,盡量:降低試劑中的含觸量.從而降低實驗空白值。8實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗.以選擇出含城量最低的水和試劑,獲得理想的空白 值。筆者的經(jīng)驗是,若每換一種水、每換一個廠家、一個批次的過硫酸鉀、氫氧化鈉試劑就全過程做一遍總制.將 是相當麻煩的，而且最終還往往難以得出結(jié)論。以卜.是筆者在工作中總結(jié)出的一點簡便的方法,僅供參考。8. 1水的檢驗將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A22Onnv-2A275nm 對吸光度進行修正.以修正后吸光度值最小的水為實臉用水。8.2試

10、劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作 為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽城的吸光度,擇其吸光度最低苕而用即可.若有必要.也可進一步計算其氮含量。這 里有必要強調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗。若采用酚二磺酸分光光度法測定,步驟稍為繁瑣.建議可以參考水和廢水監(jiān) 測分析方法第四版中提到的紫外分光光度法,會更簡便。前面提到的配好后呈氨水味的堿性過疏酸鉀溶液,就是 通過試劑檢驗.確定是其中的過底酸鉀試劑氨氮1含量太高而決定將其棄用的過微酸鉀試劑的問題請問測過總鼠的蟲友們.配置堿性過成酸鉀用的過硫酸鉀，哪個廠家的好用些？配置的堿性過疏酸鉀空白值要小

11、, 急用！”！上海的愛建德固賽鐫國默克標準曲線問題分別用壓力蒸汽滅菌器和電熱恒溫干燥箱進行消維，泅定5次，結(jié)果如表1所示。表L 兩種輯解方法的試臉結(jié)果iflfcW/ml.0.000.10(1300300.70I.CO3.005W7.00IO.(X>3s汽天H消*光度.品0.0000.0080.029OJ»I0.0680.1010.292a47i0.6640.920EX干船演%值Loan0 0150.02501MX00670(W0 2X2Q-M>6OfiSJ0MI42.2標準曲線回歸方程兩種捎解方法的標準曲線回歸方程見表2。表2標潴曲線回歸方程項目蒸汽滅菌器消解法恒溫干燥箱消解法回歸方程V=4227 9X- O.(X» 9V =4.342 8X- 0.006相關(guān)系數(shù)r.999 9r:=0.999 9試驗次數(shù)552.4空白試險及檢測限ffllO加無氨水進行空白情勤，采用完全相同的試劑和步驟進行平行操作。分別用壓力蒸 電滅國器和電熱恒溫干燥箱進行消解，連續(xù)操作6 d,每天做2個空白值試爆 結(jié)果如表5所表5 空白值測定結(jié)果次政35汽滅房器活髯恒溫干修箱淌第空白1 吸光度空白2空白1