試驗15乙酸乙酯的制備

1、實驗二十二乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?.了解酯化反響的原理和方法2.進一步掌握蒸儲操作、分液漏斗的使用以及液態(tài)有機物的洗滌和枯燥等 根本操作技能二、預(yù)習(xí)與思考了解乙酸和乙醇反響的機理及反響產(chǎn)物水的形成過程；思考從哪幾個方面來 提高產(chǎn)物乙酸乙酯的產(chǎn)率；思考液態(tài)有機物的洗滌除雜時要注意哪些問題；思考 本實驗中如何防止有機物中毒、火災(zāi)等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理有機酸和醇在濃硫酸的存在下，加熱時會發(fā)生酯化反響生成酯。CHOOH + CH3CH2OH二七上CCOOCC +壓。實驗中，必須控制好反響溫度，假設(shè)溫度過高，會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物乙酰。W.CH此HEOH依中窗二CHgH近CHCHs+田。所以要得

2、到較純的乙酸乙酯，就必須要除掉粗產(chǎn)品中含有的乙醇，乙酸和乙酰。四、儀器和試劑三口燒瓶125ml、直形冷凝管、溫度計150 C、帶塞錐形瓶、蒸偶頭、 接引管、蒸儲燒瓶50ml、滴液漏斗50ml、分液漏斗250ml、長頸漏斗50ml、 量筒50ml、酒精燈、PH試紙、折疊濾紙、攪拌棒、石棉網(wǎng)、氣流枯燥器；95%乙醇、冰醋酸、濃硫酸密度1.84、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、 飽和氯化鈣溶液、無水硫酸鈉五、實驗內(nèi)容1.粗乙酸乙酯的制備在100ml三口蒸儲燒瓶中參加8ml無水乙醇，邊振蕩邊緩慢參加5ml濃硫酸1,混合均勻后，加幾粒沸石。三口蒸儲燒瓶左口配一150 C的溫度計，有口接上冷凝管，中口配上

3、滴液漏斗。 注意溫度計水銀球與滴液漏斗下 端都要插到液面以下，裝配成如 圖4-1所示裝置。量取12ml冰醋酸和12ml無 水乙醇混合均勻后加于滴液漏斗 中。接通冷凝水后，小火加熱反 應(yīng)瓶，當溫度到達110120 C之 間2后，從滴液漏斗慢慢滴入混 合液，控制滴加速度與僭出速度 大致相等(滴加地價速度不能太 快)， 并維持溫度在110120C之間。滴加完畢后， 繼續(xù)加熱幾分鐘， 使生成的酯盡量蒸出。接液瓶里液體即為制 備的粗乙酸乙酯。2.乙酸乙酯的精制(1)除乙酸 將儲出液在攪拌的同時慢慢參加飽和碳酸鈉溶液3，直至不再 有二氧化碳氣體產(chǎn)生或酯層不顯酸性(可用PH試紙檢驗)為止。(2)除水份將混合

4、液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振蕩(注意放氣)、充分靜 置后分去下層水溶液。(3)除碳酸鈉 漏斗中的酯層先用10ml飽和食鹽水洗滌4，靜置分層，放 去下層溶液。(4)除乙醇 用飽和氯化鈣溶液20ml分兩次洗滌酯層。充分振蕩后，靜置 分層，放去下層液。酯層自漏斗上口倒入一枯燥的帶塞錐形瓶中，參加23g無 水硫酸鈉5。不斷振蕩，待酯層清亮(約15min )后，用折疊濾紙在長頸漏斗中 濾入枯燥的蒸儲燒瓶中。(5)除乙酰 在蒸儲燒瓶中參加幾粒沸石，在水浴上蒸偏。將3540 C的 儲分(乙酰)倒入指定的容器，收集7378 C的儲分即為乙酸乙酯，稱重，計算 產(chǎn)率6。六、注釋1硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化

5、作用。當用量較多時，它又能起 脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但過多時，高溫時的氧化作用對反響不利。2當采用油浴加熱時，油浴的溫度約在135 C左右。也可改為小火直接加熱 法。但反響液的溫度必須控制在120 C以下。否那么副產(chǎn)物乙酰會最多。3在儲出液中除了醋酸和水外，還含有未反響的少量的乙醇和乙酸。也還有 副產(chǎn)物乙酰，故必須用堿來除去其中的酸，并用飽和氯化鈣溶液來除去未反響的 醇，否那么將會影響到酯的產(chǎn)率。4當酯層用碳酸鈉洗過后，假設(shè)緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀 的碳酸鈣沉淀，使進一步別離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由 于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，圖4-1乙酸乙酯的制備裝置為了盡可能減少由此而造成的損失，所以實 際上用飽和食鹽水來進行水洗。5乙酸乙酯與水或乙醇可分別生成共沸混合物，假設(shè)三者共存那么生成三元共沸 混合物。因此，酯層中的乙醇不除凈或枯燥不夠時，由于形成低沸點的共沸混合 物，從而影響到酯的產(chǎn)率。6產(chǎn)率的計算公式是：目十豈為實際產(chǎn)量反響廣率 =-100 %理論產(chǎn)量七、思考題1.酯化反響有什么特點？在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反響盡量向生成物 方向進行？2.本實驗中假設(shè)采用醋酸過量的