《硫酸亞鐵銨的制備》

1、課題課題1硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備1.通過制備實驗，進一步了解分離和提純化合物常通過制備實驗，進一步了解分離和提純化合物常用的一些方法。用的一些方法。2.了解、學(xué)習(xí)并嘗試有關(guān)制備實驗方案的設(shè)計。了解、學(xué)習(xí)并嘗試有關(guān)制備實驗方案的設(shè)計。3.訓(xùn)練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水訓(xùn)練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。4.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)1硫酸亞鐵銨的性質(zhì)硫酸亞鐵銨的性質(zhì) 硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為為_色晶體，

2、商品名為色晶體，商品名為_，是一種，是一種_，易，易溶于水溶于水,不溶于不溶于_,一般亞鐵鹽在空氣中易被一般亞鐵鹽在空氣中易被_,形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO4或或(NH4)2SO4都要都要_ (見下表見下表)。利用這一。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含F(xiàn)eSO4和和(NH4)2SO4的溶液的溶液_，冷卻后結(jié)晶可得到，冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。硫酸亞鐵銨晶體。淺綠淺綠摩爾鹽摩爾鹽復(fù)鹽復(fù)鹽乙醇乙醇氧化氧化小小蒸發(fā)

3、濃縮蒸發(fā)濃縮一、實驗原理一、實驗原理硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨的溶解度硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨的溶解度將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得_溶液，溶液，然后加入等物質(zhì)的量的然后加入等物質(zhì)的量的_，加熱濃縮可得，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，則析出到混合溶液，冷卻至室溫，則析出_晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：_，_硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸銨硫酸銨硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨FeH2SO4=FeSO4H2FeSO4(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4FeSO46H2O2 . 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備思考思考1為什么硫酸銨溶液和硫

4、酸亞鐵溶液混合，為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體？濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體？ 本實驗的操作過程可分為三個步驟，即鐵屑的本實驗的操作過程可分為三個步驟，即鐵屑的凈化、凈化、_的制備和的制備和_晶體的制晶體的制備。備。1取一只小燒杯，放入約取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，以除去鐵屑表面的油污，然后用鐘，以除去鐵屑表面的油污，然后用_法分法分離并洗滌鐵屑，晾干。離并洗滌鐵屑，晾干。即：浸泡即：浸泡(煮沸煮沸) _法分離法分離洗滌洗滌晾干晾干(烘干烘干)

5、。硫酸亞鐵硫酸亞鐵硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨傾析傾析傾析傾析二、實驗步驟二、實驗步驟2用托盤天平稱取用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入錐形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液溶液,加熱加熱(有氫氣生成，用明火加熱注意安全有氫氣生成，用明火加熱注意安全)，并不斷，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補充水，使溶液體振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補充水，使溶液體積基本保持不變積基本保持不變(防止析出防止析出_晶體晶體)，待反應(yīng)基，待反應(yīng)基本完全后，再加入本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液溶液(抑制抑制FeSO4

6、 _)，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。中。即：稱量即：稱量加酸并加熱加酸并加熱振蕩振蕩補充水補充水加硫加硫酸酸趁熱過濾趁熱過濾(抽濾抽濾)轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。FeSO4水解水解3稱取稱取9.5 g (NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)_為止。為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量出。抽濾，并用少量_洗去晶體表面附著

7、的洗去晶體表面附著的水分。即：加硫酸銨飽和溶液水分。即：加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶出現(xiàn)晶膜膜)冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶抽濾抽濾酒精洗滌晶體。酒精洗滌晶體。4取出晶體，用干凈的取出晶體，用干凈的_吸干，稱重并計吸干，稱重并計算產(chǎn)率。即：算產(chǎn)率。即：用濾紙吸干用濾紙吸干稱量稱量計算。計算。晶膜晶膜酒精酒精濾紙濾紙1在制備硫酸亞鐵銨的過程中在制備硫酸亞鐵銨的過程中 (1)加入過量的鐵：加入過量的鐵：防止防止Fe2被氧氣等氧化成被氧氣等氧化成Fe3。同時還可除去廢。同時還可除去廢鐵屑中鐵銹帶入的鐵屑中鐵銹帶入的Fe3。另外，蒸發(fā)濃縮溶液時。另外，蒸發(fā)濃縮溶液時要少攪拌，濃縮后溶液轉(zhuǎn)移到密封容器中

8、冷卻結(jié)要少攪拌，濃縮后溶液轉(zhuǎn)移到密封容器中冷卻結(jié)晶，以減少接觸空氣的時間。晶，以減少接觸空氣的時間。實驗建議實驗建議(2)保持溶液的酸性：溶液中保持溶液的酸性：溶液中Fe2可發(fā)生水解：可發(fā)生水解：Fe22H2O Fe(OH)22H，在反應(yīng)過程，在反應(yīng)過程中應(yīng)加入過量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，中應(yīng)加入過量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制抑制Fe2發(fā)生水解。發(fā)生水解。2制備制備(NH4)2SO4FeSO46H2O宜宜采用水浴加熱。采用水浴加熱。水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過高水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過高Fe2易被易被空氣中的空氣中的O2氧化。蒸發(fā)濃縮時會發(fā)生水解反應(yīng)。氧化。蒸發(fā)濃縮時

9、會發(fā)生水解反應(yīng)。 利用實驗室制氫廢液，過濾除去利用實驗室制氫廢液，過濾除去PbSO4等雜等雜質(zhì)后質(zhì)后,用用ZnO調(diào)節(jié)濾液使其調(diào)節(jié)濾液使其pH約為約為2，過濾取濾液，過濾取濾液加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，制得較高溫度下的硫酸加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，制得較高溫度下的硫酸鋅飽和溶液，快速冷卻結(jié)晶可制得硫酸鋅晶體，鋅飽和溶液，快速冷卻結(jié)晶可制得硫酸鋅晶體，通過重結(jié)晶的方法可得到純度較高的硫酸鋅晶體。通過重結(jié)晶的方法可得到純度較高的硫酸鋅晶體。拓展課題拓展課題7-1：用制氫廢液制備硫酸鋅晶體用制氫廢液制備硫酸鋅晶體利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分（1）步驟）步驟1Na

10、2CO3的主要作用是的主要作用是 。冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶Fe + 2Fe3 = 3Fe2 步驟步驟 2步驟步驟 3步驟步驟 1濾渣濾渣m2 g摩爾鹽摩爾鹽m1 g的廢鐵屑的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加熱，用小火加熱，用傾析法分離并傾析法分離并洗滌鐵屑洗滌鐵屑水浴加熱水浴加熱趁熱過濾趁熱過濾15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的實驗操作實驗操作一定量一定量(NH4)2SO4固體固體除去鐵屑表面的油污除去鐵屑表面的油污 過濾過濾（3）步驟）步驟3中，加入中，加入(NH4)2SO4固體后，要得到摩爾鹽固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經(jīng)過的實驗操作包括：晶體，需經(jīng)過的實驗操作包括

11、： 加熱蒸發(fā)、加熱蒸發(fā)、 、 。（2）步驟）步驟2中鐵屑過量的目的是（用離子方程式表示）中鐵屑過量的目的是（用離子方程式表示）： 。（4）步驟）步驟3中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是是 。1、三個步驟中都含有、三個步驟中都含有加熱加熱的操作：的操作：步驟步驟1中：小火加熱的目的是：中：小火加熱的目的是： ；步驟步驟2中：水浴加熱的優(yōu)點是中：水浴加熱的優(yōu)點是 ； 水浴加熱是為了水浴加熱是為了 ；步驟步驟3中：加熱是為了中：加熱是為了操作對比：操作對比：步驟步驟 2步驟步驟 3步驟步驟 1濾渣濾渣 m2 g摩爾鹽摩爾鹽m1 g的廢鐵屑的廢鐵屑15mL1

12、0Na2CO3溶液溶液小火加熱，用小火加熱，用傾析法分離并傾析法分離并洗滌鐵屑洗滌鐵屑水浴加熱水浴加熱趁熱過濾趁熱過濾15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的實驗操作實驗操作一定量一定量(NH4)2SO4固固體體升溫，溶液堿性增強，去油污能力增強升溫，溶液堿性增強，去油污能力增強 加速鐵的溶解加速鐵的溶解受熱均勻、便于控制溫度受熱均勻、便于控制溫度蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶晶思考：思考：該實驗中，要得到摩爾鹽晶體，應(yīng)加熱該實驗中，要得到摩爾鹽晶體，應(yīng)加熱到到 時，停止加熱。時，停止加熱。那么蒸發(fā)下列溶液呢？那么蒸發(fā)下列溶液呢？從從CuSO4溶液得到膽礬晶體：溶液得到膽礬晶體

13、： 。從從NaCl溶液得到溶液得到NaCl固體：固體： 。蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中；蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中；蒸干時晶體會受熱分解或氧化蒸干時晶體會受熱分解或氧化 加熱到大量晶體析出時，停止加熱，用余熱蒸干加熱到大量晶體析出時，停止加熱，用余熱蒸干加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱為什么不能蒸干？為什么不能蒸干？溶液表面出現(xiàn)晶膜溶液表面出現(xiàn)晶膜步驟步驟2步驟步驟3步驟步驟1濾渣濾渣m2 g摩爾鹽摩爾鹽m1 g的廢鐵屑的廢鐵屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加熱，用小火加熱，用傾析法分離并傾析法分離并洗滌鐵屑洗滌鐵屑水浴加熱水浴加熱趁

14、熱過濾趁熱過濾15mL3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的實驗操作實驗操作一定量一定量(NH4)2SO4固體固體 下列適合用傾析法的有：下列適合用傾析法的有： A、沉淀的顆粒較大、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀、沉淀呈絮狀A(yù) B防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失 步驟步驟3中可以用如下裝置進行過濾：中可以用如下裝置進行過濾：步驟步驟2中溶液趁熱過濾的原因是中溶液趁熱過濾的原因是 2、三個步驟中都含有、三個步驟中都含有固液分離固液分離的操作：的操作：步驟步驟1中采用傾析法分離出鐵屑中采用傾析法

15、分離出鐵屑步驟步驟3中可以用如下裝置進行過濾：中可以用如下裝置進行過濾：減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）減壓過濾（也稱抽濾或吸濾） 1、這種過濾方式稱為：、這種過濾方式稱為： 。得到較干燥的沉淀得到較干燥的沉淀 布氏漏斗布氏漏斗吸濾瓶吸濾瓶安全瓶安全瓶ABC普通過濾普通過濾2、這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還、這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個優(yōu)點是：有一個優(yōu)點是： 。3、你能講出儀器、你能講出儀器A、B、C的名稱么？的名稱么？（三）摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗：（三）摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗：例：為檢驗硫酸亞鐵銨晶體中的例：為檢驗硫酸亞鐵銨晶體中的NH4、Fe2+、SO42，（

16、1）甲同學(xué)提出可以用濕潤的）甲同學(xué)提出可以用濕潤的 試紙、稀鹽試紙、稀鹽酸和酸和 溶液檢驗出這三種離子。溶液檢驗出這三種離子。Ba(OH)2新制氯水新制氯水先加先加KSCN溶液，無明顯變化，溶液，無明顯變化，再加新制氯水，溶液呈血紅色再加新制氯水，溶液呈血紅色繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深紅色石蕊紅色石蕊但是實際操作中，乙加入但是實際操作中，乙加入KSCN溶液后發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)槿芤汉蟀l(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)闇\紅色，于是對自己提出的方法產(chǎn)生懷疑。丙同學(xué)仔淺紅色，于是對自己提出的方法產(chǎn)生懷疑。丙同學(xué)仔細思考后認為，可以從另一現(xiàn)象證明產(chǎn)品中的細思考后認為，可以從另一現(xiàn)象證明產(chǎn)品

17、中的Fe2+，該現(xiàn)象該現(xiàn)象是：是： 。（2）乙同學(xué)提出檢驗產(chǎn)品中的）乙同學(xué)提出檢驗產(chǎn)品中的Fe2+ 、可以用可以用KSCN溶溶液和另一種試劑液和另一種試劑 來檢驗，試簡述操作和現(xiàn)象來檢驗，試簡述操作和現(xiàn)象： 。（四）產(chǎn)品中（四）產(chǎn)品中Fe2的定量分析的定量分析 制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3+。為。為了測定摩爾鹽產(chǎn)品中了測定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用的含量，一般采用在酸性下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。 稱取稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用硫酸。用0.2

18、mo1/L KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe2+ 全部被氧化時，消耗全部被氧化時，消耗KMnO4溶液體積溶液體積 10.00 mL。（1）請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式：）請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式： Fe2 MnO4（ ） Mn2 Fe3 H2O（2）本實驗的指示劑）本實驗的指示劑 。A、酚酞、酚酞 B、甲基橙、甲基橙 C、石蕊、石蕊 D、不需要、不需要D（3）KMnO4溶液置于溶液置于 （酸式、堿式）滴定管中酸式、堿式）滴定管中酸式酸式（4）終點顏色的變化）終點顏色的變化: 。溶液由淺綠色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內(nèi)不變色溶液由淺綠色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內(nèi)不變色 5 1 8

19、H 1 5 414%（5）產(chǎn)品中）產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分數(shù)為的質(zhì)量分數(shù)為 。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC鐵屑鐵屑飽和硫酸飽和硫酸銨溶液銨溶液 變式訓(xùn)練：變式訓(xùn)練：右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實驗裝置。晶體的實驗裝置。步驟如下：步驟如下： 3、利用容器的反應(yīng)，向容器中通入、利用容器的反應(yīng)，向容器中通入H2 ，應(yīng)關(guān)閉活，應(yīng)關(guān)閉活塞塞 ，打開活塞，打開活塞 （填字母）。向容器中（填字母）。向容器中通入通入H2的目的是的目的是 。1、先用、先用15的的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑溶液煮沸廢鐵屑（含少量油污、鐵銹、（含少量油污、鐵銹、FeS） ，再用清水洗凈。，再用清水洗凈

20、。2、將處理好的鐵屑放人錐形瓶中，加入適量稀硫酸。、將處理好的鐵屑放人錐形瓶中，加入適量稀硫酸。A B C 排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止Fe2+被氧化被氧化5、簡述從容器中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶、簡述從容器中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是：體的操作步驟是：_ 、 _ 、_。稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC鐵屑鐵屑飽和硫酸飽和硫酸銨溶液銨溶液 過濾過濾洗滌洗滌干燥干燥 4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時，、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時， ，（填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生的，（填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生的H2會將錐形瓶中的會將錐形瓶中的FeSO4（含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和(NH4)2SO4溶液的底溶液的底部部常溫，放置一段時間，試劑瓶底部會析出淺綠色晶體。常溫，放置一段時間，試劑瓶底部會析出淺綠色晶體。關(guān)閉活塞關(guān)閉活塞B、C，打開活塞打開活塞A 6、容器中、容器中NaOH溶液的作用：溶