偏光顯微鏡法觀察聚合物球晶

1、 偏光顯微鏡法觀察聚合物球晶偏光顯微鏡法觀察聚合物球晶 ? 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?? 1.熟悉偏光顯微鏡的構(gòu)造，掌握偏光顯微鏡的使用方法。 ? 2.觀察不同結(jié)晶溫度下得到的球晶形態(tài)，估算聚合物球晶大小。 ? 3.測(cè)定聚合物在不同結(jié)晶度下晶體的熔點(diǎn)。 ? 4.測(cè)定不同溫度下聚合物的球晶生長速度。 聚合物在不同條件下形成不同的結(jié)晶，比如單晶、球晶、纖維晶等等，而其中球晶球晶是聚合物結(jié)晶時(shí)最常見的一種形式。球晶可以長得比較大，直徑甚至可以達(dá)到厘米數(shù)量級(jí)。球晶是從一個(gè)晶核在三維方向上一齊向外生長而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu)，由于是各向異性的，就會(huì)產(chǎn)生雙折射的性質(zhì)。因此，普通的偏光顯微鏡就可以對(duì)球晶進(jìn)行觀

2、察，因?yàn)榫酆衔锴蚓г谄怙@微鏡的正交偏振片正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。黑十字消光圖形。 ? 在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因?yàn)槠涓飨蛲?，沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場(chǎng)黑暗。球晶會(huì)呈現(xiàn)出特有的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向，而除了偏振片的振動(dòng)方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。 ? 三、儀器和試劑三、儀器和試劑 ? 1.奧林巴斯（Olympus）BX51型熱臺(tái)偏光顯微鏡系統(tǒng)，該系統(tǒng)由三部分組成：顯微顯微鏡、熱臺(tái)、電腦鏡、熱臺(tái)、電腦。 ? 2.球晶聚合物試樣：聚丙烯，聚乙烯。聚酰胺等。 ?四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.聚合物的試

3、樣制備聚合物的試樣制備 （1）熔融法制備聚合物球晶。）熔融法制備聚合物球晶。 （3）溶液法制備聚合物晶體試樣。）溶液法制備聚合物晶體試樣。 （2）直接切片制備聚合物試樣。）直接切片制備聚合物試樣。 ?2.偏光顯微鏡調(diào)節(jié)，檢查（即無試樣觀察）偏光顯微鏡調(diào)節(jié)，檢查（即無試樣觀察） （1）觀測(cè)基本程序 （2）目鏡觀察實(shí)驗(yàn)操作。 正交偏光的校正。 調(diào)節(jié)焦距，使物像清晰可見 物鏡中心調(diào)節(jié)。偏光顯微鏡物鏡中心與載物臺(tái)的轉(zhuǎn)軸（中心）應(yīng)一致 ? （3）計(jì)算機(jī)顯示觀察實(shí)驗(yàn)操作。 ? 先打開顯微鏡、冷熱臺(tái)的開關(guān)，再開計(jì)算機(jī)電源開關(guān)。 ? 雙擊Windows開始桌面上的“Linksys” 測(cè)試軟件。 點(diǎn)Setup

4、Comm Port Comm l 確定。 File Reset Serial Interface 聯(lián)機(jī)。 Video Show window OK。設(shè)置文件名、物鏡倍數(shù)等條件 將待測(cè)樣品放入工作臺(tái)，調(diào)節(jié)顯微鏡的工作臺(tái)旋鈕，直至屏幕上顯示的圖像清晰。 點(diǎn)擊窗口上的快捷鍵，如圖所示，設(shè)置升溫速度、達(dá)到溫度和滯留時(shí)間。點(diǎn) “Start” 開始，“Stop” 停止 升降溫時(shí)隨時(shí)調(diào)節(jié)工作臺(tái)的旋鈕，使圖像清晰。 制作圖片方式： 1）File Open Gallery。 2）選擇該樣品名 確定 3）點(diǎn)右下角的“Export” 選擇制作方式，如JPEG（4：4：4）或Avi Movie All File As

5、 。 4）輸入文件名（.jpg 或 .avi） 確定。制作完后自動(dòng)播放。 ? 注意事項(xiàng)： ? 一定后進(jìn)入測(cè)試程序。 ? 在Show window上設(shè)置的物鏡倍數(shù)要與顯微鏡上的一致。 ? 升溫速度不能超過130/min，高溫不超過600/min，低溫不超過-196/min。 ?3.聚合物試樣結(jié)晶觀察聚合物試樣結(jié)晶觀察 （1）聚合物的結(jié)晶形態(tài)觀察 （2）聚合物球晶尺寸的測(cè)定 （3）球晶生長速度的測(cè)定 （4）測(cè)定在不同溫度下結(jié)晶的聚合物晶體的熔點(diǎn)。 ? 五、思考題五、思考題 ? 1.聚合物結(jié)晶過程有何特點(diǎn)？形態(tài)特征如何（包括球晶的大小和分布，球晶邊界，球晶的顏色等）？結(jié)晶溫度對(duì)球晶形態(tài)有何影響？ ? 2.利用晶體光學(xué)原理解釋正交偏光系統(tǒng)聚合物球晶的黑十字消光現(xiàn)象。 ? 3.聚合物結(jié)晶體生長依賴什么條件，在實(shí)際生產(chǎn)中如何控制晶體的形態(tài)？ ? 六、參考文獻(xiàn)六、參考文獻(xiàn) ? 1.董炎明 高分子材料實(shí)用剖析技術(shù)，北京，中國石化出版社，1997 ? 2.邵毓芳 嵇根定，高分子物理實(shí)驗(yàn)，南京，南京大學(xué)出版社，1998 ? 3.何曼君 陳維孝 董西俠，高分子物理，修訂版，上海，復(fù)旦大學(xué)出版社， 1990 ?