土壤檢測方法

1、土壤有機(jī)質(zhì)的測定稱取通過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.05-0.5g ,一般為0.2g , 精確到0.0001g，放入硬質(zhì)試管中，然后從滴定管準(zhǔn)確參加10.00ml 0.4mol/l重銘酸鉀-硫酸溶液，搖勻并在每個試管口插入一玻璃漏斗。 將試管逐個插入鐵絲籠中，沉入加熱至185C-190 c的油浴鍋內(nèi)，試管液面低于油面，要求放入后油浴溫度下降至170-180 C,待試管內(nèi)溶液開始沸騰開始計時，此刻必須控制電爐溫度，不使溶液沸騰，其 間可輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動幾次，以使液溫均勻，并維持在170-180 C, 5min0.5min后取出，冷卻片刻，擦去試管外壁的油液。 把試管內(nèi)的消煮液及土

2、壤殘渣無損的轉(zhuǎn)入 250ml三角瓶中，用水沖洗 試管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液控制在50-60ml。 加3滴鄰菲羅咻指示劑，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的 K2Cr2O7, 變色過程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅?？瞻自囼灒悍Q取0.2g石英砂，其他步驟相同。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不到空白的1/3,那么有氧化不完全的可能，應(yīng)減少稱樣量重測。結(jié)果計算：有機(jī)質(zhì)% =cx (V0-V) X 0.003 X 1.724 X 1.10 x 100/mV0:空白試驗消耗硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV:試樣測定消耗硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml c:硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l m

3、風(fēng)干試樣的質(zhì)量，g土壤全氮的測定方法稱取通過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣1.0g含氮約1mg,精確到 0.0001g。1 .不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮： 將試樣送入枯燥的消化管底 部，參加2.0g加速劑，加水約2ml濕潤試樣，再加8ml濃硫酸，搖 勻，將消化管置于控溫消煮爐上，用小火加熱，待管反響緩和時，約 1015min，加強(qiáng)火力至375 C ,待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭?綠色后白煙消失，再繼續(xù)消煮1h,冷卻，待蒸儲。在消煮試樣的 同時，做兩份空白測定。2 .包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入枯燥的消化管底部，參加1ml高鎰酸鉀溶液，輕輕搖動消煮管，緩緩參加2ml 1:1硫酸溶液，

4、不斷轉(zhuǎn)動消化管，放置 5min后，再參加1滴辛醇。通過長 頸漏斗加0.5g 0.01g復(fù)原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸 漏斗，轉(zhuǎn)動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反響停止時 （約5min）, 將消化管置于控溫消煮爐上緩緩加熱 45min（管內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以 不引起大量水分喪失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻后，加 2.0g加 速劑和5ml濃硫酸，搖勻，待蒸儲。在消煮試樣的同時，做兩份空白 測定。蒸儲前先按儀器使用說明檢查定氮儀，并空蒸 0.5h洗凈管道。 待消煮液冷卻后，向消化管內(nèi)參加約60ml水，搖勻。置于定氮儀上， 于三角瓶中參加30ml 20g/L硼酸-指示劑混合液，冷凝器承接管管口

5、 置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管內(nèi)緩緩參加50ml400g/L氫氧化鈉溶液，蒸儲5分鐘，用少量的水洗滌冷凝管的末端。用0.01mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定儲出液，由藍(lán)綠色至剛變成紅紫色。記錄所有酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。空白測定所 用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，一般不得超過 0.4ml。結(jié)果計算：土壤含氮量=(V-V0)*C*0.014*100/WV-滴定試樣時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。V0 -滴定空白時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLC-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。W-土壤樣品重，g。0.014M的毫克當(dāng)量土壤堿解氮的測定堿解擴(kuò)散法稱取通過1mm風(fēng)干土樣2.00g精確到0.0

6、001g，置于潔凈的擴(kuò) 散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣均勻地鋪開。取硼酸-指示劑溶液2ml放于擴(kuò)散皿內(nèi)室，然后在擴(kuò)散皿外室邊 緣涂堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。 再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃一邊，是擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫，迅速參加 1mol/lNaOH溶液10.0ml,立即蓋嚴(yán)，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，讓堿溶液蓋 住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨后小心平放在40C 恒溫箱中，堿解擴(kuò)散240.5h后取出可以觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍(lán)色， 內(nèi)室吸收液中的NH3用0.01mol/l(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)液滴定。同時進(jìn)行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。結(jié)果計算：堿解氮含量mg/kg=cV-V

7、0*14.0*1000/mC-0.01 mol/l(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V一樣品滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V空白試驗滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積m-風(fēng)干土質(zhì)量兩次平行測定結(jié)果允許絕對誤差為 5 mg/kg酸性土壤有效磷的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣5.00g,置于150ml三角瓶中，參 加20c25c的氟化鏤-鹽酸浸提劑50.0ml,在20c25c恒溫條 件下振蕩30min1min（用180r/min 20r/min的振蕩頻率），取出后 立即用無磷濾紙過濾于枯燥的120ml燒杯中，同時做空白試驗。吸取濾液5.00ml于50ml容量瓶中，參加10ml 30g/l硼酸溶液， 搖勻，加水至30

8、ml左右，再參加二硝基酚指示劑二滴，用 5麻酸溶 液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。參加鋁鑲抗顯色劑5.00ml, 用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于 20 c處烘箱放置30min 后，用空白溶液為參比，用1cm光徑比色皿在波長700nm處比色，測 量吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液p P=5 g/ml0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml 于 50ml 比色管中，參加 與待測液等量體積的浸提劑，參加10ml 30g/l硼酸溶液，搖勻，加水至30ml左右，再參加二硝基酚指示劑二滴，用5麻酸溶液或1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液至剛顯微黃色。參加鋁鑲抗顯色劑5.00

9、ml,用水定容至刻度，充分搖勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中磷的濃度依次為 0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60 wg/ml。在室溫高于 20 c處 放置30min,按上述樣品待測液分析步驟，調(diào)節(jié)系列溶液的零濃度調(diào) 節(jié)儀器零點進(jìn)行比色，測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。中性和石灰性土壤速效磷的測定稱取通過2 mm孔徑的風(fēng)干試樣2.5g精確到0.001g置于200ml 塑料瓶中，參加0.5mol/l的NaHCQ溶液50ml,再加一勺無磷活性炭， 蓋緊瓶塞，搖勻，在 20c25c恒溫條件下，150r/min180r/min 振蕩30min,立即用無磷濾紙過濾，濾液承接

10、于100ml燒杯中。吸取濾液10ml含磷量高時吸取 2.55.0ml ,同時應(yīng)補(bǔ)加 0.5mol/l的 NaHCO溶液至10ml于50ml容量瓶中，加硫酸鋁錫抗混合顯色劑 5ml,充分搖勻，排除CQ后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm 或700nm波長進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收 值A(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5 i1 g/ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 于 50ml 容量瓶中，參力口 0.5mol/l 的 NaHCQ 溶液至10ml,加硫酸鋁錫抗混合顯色劑5ml,加水定容至刻度，充分 搖勻。同待測液一樣進(jìn)行比色，繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后

11、溶液中磷的濃度 分別為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5wg/mlP。3 結(jié)果計算： 土壤中有效磷含重mg/kg= p *V*ts*1000/m/k/10P 一從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度g/mlV一顯色時定容體積mlts 一分取倍數(shù)即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比 m-風(fēng)干土質(zhì)量gk-將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)，以 1計103將g g換算成mg 1000一換算成每kg含P量土壤速效鉀的測定稱取通過2mm孔徑的風(fēng)干試樣5.00g,置于200ml塑料瓶中，參 加50.0ml乙酸鏤溶液土液比為1:10，蓋緊瓶塞，搖勻，在20c 25c恒溫條件下，150r/min180r/mi

12、n振蕩30min,干過濾初濾液 洗瓶。以乙酸鏤溶液調(diào)節(jié)儀器零點，濾液直接在火焰光度計上測定 或經(jīng)適當(dāng)稀釋后用原子吸收分光光度計測定。同時做空白試驗。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取100區(qū)g/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml 于 50ml 容量瓶中，用乙酸鏤溶液 定容，即成濃度0,6,12,18,24,30 wg/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以鉀濃 度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點，用火焰光度計或原子吸收分光光度計測 定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。結(jié)果計算：速效鉀K(mg/kg)=P*V*D/mP:查標(biāo)準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，林g/mlV:參加浸提劑

13、體積，50mlD:稀釋倍數(shù)，假設(shè)不稀釋那么 D=1m風(fēng)干試樣質(zhì)量土壤鐵、鎰、銅、鋅的測定稱取通過2mnfL徑的風(fēng)干試樣5g于200ml塑料瓶中，參加25c 2C的DTPAS提劑20ml,蓋好瓶蓋，搖勻，在25c 士 2c的條件下， 以180r/min 20 r/min的頻率振蕩2小時，立即過濾，在48小時內(nèi) 完成測定，同時做空白試驗。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取 0,1,2,3,4,5ml 的標(biāo)液10g/ml, 定容于50ml容量瓶中。結(jié)果計算：有效銅鋅、鐵、鎰，mg/kg=px Vx D/mp：銅鋅、鐵、鎰的質(zhì)量濃度，g g/kgV:浸提液體積，mlD:稀釋倍數(shù)，不稀釋為1m試樣質(zhì)量，g有效硼測

14、定甲亞胺-H比色法稱取通過2mmfL徑的風(fēng)干土樣10.00g于250ml石英三角瓶中， 參加20.00ml水，裝好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min準(zhǔn)確計時，移開熱源，繼續(xù)回流冷凝5min準(zhǔn)確計時，取下三角瓶， 冷卻。在煮沸過得樣品溶液中參加2滴硫酸鎂溶液加速澄清，一次傾 入濾紙上或離心，濾液承接于塑料杯中最初濾液渾濁時可棄去。 同時做空白試驗。吸取4.00ml濾液于10ml比色管中，參加0.5ml酸性高鎰酸鉀溶 液，搖勻，放置2-3min,參加0.5m1100g/l抗壞血酸溶液，搖勻， 待紫紅色消退且褪色的二氧化鎰沉淀完全溶解后，參加 5.00ml混合 顯色劑，搖勻，放置1h后于波長41

15、5nm處，用2cm光徑比色皿比色 測定。以扣除空白后的吸光值查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程得到測定液的 含硼量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取4.00ml 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0w g/ml硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于10ml比色管中（硼的含量分別為 0,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0g）,參力口 5.0ml 混合顯色劑用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，同樣品操作步驟測定，計算回歸方程。結(jié)果計算：有效硼mg/kg=m1x Dx 1000/mX 103m1-顯色液中硼的含量，g g; D1分取倍數(shù)；本試驗為20/4=5; 1000和103分別是將區(qū)g換算成mg和將g換算成kg

16、 m-試樣質(zhì)量，g土壤有效硼測定方法-姜黃素草酸法發(fā)布日期：2006 年2月13日 GB 12298 903主要儀器設(shè)備試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用1+ 3鹽酸浸泡24h ,然后用水沖洗干凈 并晾干03.1 土樣篩尼龍篩2.0mm 方孔篩。3.2 分析天平，感量 0.0001 , 0.001g 。3.3 分光光度計。3.4 電熱恒溫水浴。3.5 調(diào)溫電爐或酒精燈。3.6 錐形瓶250mL 石英或低硼玻璃。3.7 回流冷凝管石英或低硼玻璃。3.8 蒸發(fā)皿50mL 石英或聚乙烯制品。3.9 刻度移液管 1.00 , 5.00 , 20.0mL 。3.10 聚乙烯瓶 30 , 60 , 1000mL

17、 。3.11 中速濾紙11cm o4試劑試驗中所有用水，均為去離子水或石英蒸儲器重蒸儲水。4.1 95 %乙醇GB 679分析純。4.2 硫酸鎂溶液：10.00g MgSO4 7H2OGB 671 ,分析純?nèi)苡?100mL 水中。4.3 姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g 姜黃素和5.00g草酸HG 3 988,優(yōu) 級純?nèi)苡?00mL95 %乙醇中4.1，充分?jǐn)噭邮怪芙馔耆?，貯于棕色玻 璃瓶中。此液應(yīng)在使用前一天配制好，密閉好存放在冰箱內(nèi)可使用一周。4.4 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5720g枯燥的硼酸GB 628 ,優(yōu)級純?nèi)苡谒校?定容至1L,盛于塑料瓶中。此液為100仙g/mL硼貯備溶液。將

18、此硼貯備溶液稀 釋10倍，即為10g/mL硼標(biāo)準(zhǔn)工作液。5測定步驟5.1 土壤有效硼的浸提稱取10.00g 風(fēng)干過2.0mm 篩的土樣于250mL錐形瓶中，按1 ： 2 土水 比，加20.0mL水，連接冷凝管，文火煮沸5min ,立即移開熱源，繼續(xù)回流冷 凝5min 準(zhǔn)確計時，取下錐形瓶，參加 2滴硫酸鎂溶液4.2，搖勻后立 即過濾，將瓶內(nèi)懸浮液一次傾入濾紙3.11上，濾紙承接于聚乙烯瓶內(nèi)。同一試樣做兩個平行測定。同時用水按上述提取步驟制備空白溶液。5.2 顯色測定移取1.00mL濾液于50mL蒸發(fā)皿內(nèi)3.8，力口 4.00mL姜黃素-草酸溶 液4.3，在恒溫水浴55 3 c上蒸發(fā)至干，自呈現(xiàn)

19、玫瑰紅色時開始計時繼續(xù) 烘焙15min ,取下蒸發(fā)皿冷卻到室溫，參加 20.0mL95 %乙醇4.1，用橡 膠淀帚擦洗皿壁，使內(nèi)容物完全溶解，用中速濾紙過濾到具塞容器內(nèi)此溶液放 置時間不要超過3h，以95 %乙醇4.1為參比溶液，在分光光度計550nm 波長處。用1cm光徑比色皿測定吸光度。注： 假設(shè)土壤中硝酸根含量超過20 g/g時，對顯色有干擾，須吸取一定量 的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用 0.1mol/L 鹽酸溶解殘渣，再進(jìn)行顯色。待測液及空白溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的顯色條件，如溫度、容器的種類與體 積、蒸發(fā)的速度必須嚴(yán)格保持一致。5.3 工作曲線繪制用 1

20、0g/mL 硼工作溶液4.4，按 0,0.1 ,0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1.0 g/mL 硼濃度配成硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別吸取 1.00mL按5.2操作顯色測定吸光度并 繪制工作曲線。6分析結(jié)果計算樣品吸光度減去空白吸光度后，由工作曲線查得硼濃度。土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式計算：土壤有效硼含量=2c式中：c樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度，mg/kg ；2 水土比o注：如果土壤有效硼含量較高時，待測液中硼超過 1g/mL時，應(yīng)將濾液 稀釋后進(jìn)行顯色。計算時乘以稀釋倍數(shù)。7平行結(jié)果的允許差兩平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保存小數(shù)后二位數(shù)字。兩平行樣測定結(jié)果的允許差：土壤有

21、效硼小于0.2mg/kg 硼時，為0.03mg/kg；有效硼在 0.20.5mg/kg 時，為0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg 時，相差不超過 0.06mg/kg全氮測定試劑配制1 .硫酸2 .鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/l3 .氫氧化鈉溶液：稱取400g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1L。4 .硼酸-指示劑混合液：硼酸溶液：稱取硼酸20.00g溶于水中，稀釋至1L?；旌现甘緞悍Q取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中， 參加少量95溫醇，研磨至指示劑J全部溶解后，加 95溫醇至100ml 使用時，每升硼酸溶液中加5-8ml的混合指示劑，并用稀酸或稀堿調(diào) 節(jié)至紅紫色PH約4.5

22、，此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程 中PH有變化，需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)。5 .加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅，1g硒粉于研缽中研細(xì)， 必須充分混合均勻。6 .高鎰酸鉀溶液：稱取25g高鎰酸鉀溶于500ml水，貯于棕色瓶。7 .硫酸溶液8 .復(fù)原鐵粉9 .辛醇堿解氮測定試劑配制1、1.0mol/l的NaOH容液：稱取NaOH40.0g溶于水，冷卻后稀釋至 1L。2、20g/l硼酸指示劑溶液：20g的硼酸溶于1L水中，每升硼酸溶液 中參加甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑 5ml,并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至 微紫色PH為4.8。指示劑用前與硼酸混合，現(xiàn)配不宜久放。甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑：0.

23、5g澳甲酚綠和0,1g甲基紅溶于 100ml乙醇。3、0.01mol/l 1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取硫酸 2.83ml,加蒸儲水 稀釋至5000ml,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定，此為 0.02mol/l1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，再將此標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋 2倍，即得。4、堿性膠液：取阿拉拍膠40.0g和水50ml在燒杯中熱溫至7080C, 攪拌促溶，約1h后放冷。參加甘油20ml和飽和K2CO冰溶液20ml, 攪拌，放冷。離心去除泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用。有效磷測定試劑配制1、 氟化鏤-鹽酸浸提劑：稱取1.11g氟化鏤溶于約400ml水中，參加2.1ml鹽酸，用水稀釋至1L貯存于塑料瓶中。2

24、、 酒石酸錫鉀溶液：稱取 0.5g酒石酸錫鉀溶于水中，稀釋至100ml。3、 5臉?biāo)崛芤海何?ml濃硫酸溶液緩緩參加90ml水中，冷卻后以水稀釋至100ml。4、 鋁鑲貯備液：稱取10.0g鋁酸鏤溶于300ml約60c水中，冷卻。另取153ml濃硫酸緩緩注入400ml水中，攪勻，冷卻。然后將 稀硫酸注入鋁酸鏤溶液中，攪勻，冷卻。再參加 100ml 5g/l 酒石酸錫鉀溶液，最后用水稀釋至1000ml,盛于棕色瓶中備用。5、 鋁鑲抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸溶于100ml鋁鑲貯備液中。此溶液有效期不長，應(yīng)用時現(xiàn)配。6、 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液5 wg/ml：吸取5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100容量瓶中，加水定容。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。7、 二硝基酚指示劑：稱取0.2g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中。8、 硼酸溶液：稱取30g硼酸溶于900ml熱水中，冷卻后稀釋至1L。9、 氨水溶液1:310、 0.5mol/l 的 NaHCO浸提液：溶解 NaHCO42.0g于 800ml 水中， 以0.5mol/lNaOH溶液調(diào)節(jié)PH至8.5。此溶液曝于空氣重可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一層礦物油保存。貯于塑料 瓶中比在玻璃瓶中容易保存。速效鉀測定試劑配制1、 乙酸鏤溶液1mol/l：稱取77.08g乙酸鏤溶于近1L水中，用稀乙