果汁中可溶性固形物的測定

1、任務1-4果汁中可溶性固形物的測定【目標要求】知識目標：了解物理檢驗的方法和原理，掌握密度計、折光儀、黏度計的使用方法； 掌握果汁折射率的測定原理、方法和注意事項。技能目標：能對果汁中可溶性固形物進行測定；能正確使用折光計。【預前知識】物理分析法是根據(jù)食品的一些物理性質(zhì)及常數(shù)，如密度、相對密度、折光率、旋光 度等與食品的組成成分及其含量之間的關系進行檢測的方法。另外，某些食品的一些物 理量（如罐頭的真空度、面包的比體積等）可采用物理檢驗法直接測定。一、密度與相對密度（一）密度計法測定相對密度的原理密度計法測定密度的依據(jù)是阿基米德定律，當浸在液體里的物體受到向上的浮力 時，浮力的大小等于物體排開

2、液體的質(zhì)量。即：F ='液 g4密度計有一定質(zhì)量，液體的密度越大，密度計就浮得越高，因此可以從密度計的刻 度直接讀取相對密度的數(shù)值或某種溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)。（二）密度與相對密度的概念密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符合，表示，其單位是g/cm3。相對密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比，以d表示，Ti表示物質(zhì)的溫度，T2表示水的溫度。相對密度是物質(zhì)重要的物理常數(shù)，是無因次 量（沒有單位）。工業(yè)上為方便起見，常用液體在 20 C的質(zhì)量與同體積的水在4 C時的質(zhì)量之比來 表示物質(zhì)的相對密度，用d4表示：20420 C物質(zhì)的質(zhì)量4 C同體積水的質(zhì)量d20的數(shù)值與物

3、質(zhì)在20 C時的密度相等。（水在4 C時的密度為1.000 g/cm3）密度與相對密度的區(qū)別在于：（1）有無單位的區(qū)別，密度是有單位的，而相對密度是個無因次量；（2） 密度的數(shù)值某一溫度下只有一個（Pt），而相對密度（比重）的數(shù)值某一溫度下不止一個（dT1、dT1、dT1、dT1、）；（3）dT1指對4 C水的相對密度稱為真比重，其數(shù)值與相同密度與相對密度不能任意換算，可按下式換算：d：二 dT：同理，d：1 = PT2漢dT2 （ pT2溫度T2時水的密度，g/cm3。）（三）不同密度計的讀數(shù)與校正方法1. 波美計用波美度來表示液體濃度的大小，分為重表和輕表）重表用于測定相對密度大于1的溶液

4、，輕表用于測定相對密度小于 1的溶液。波美計的刻度符號用° Bel示，1 ° Be' 表示待測溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為1%。其刻度方法是以20 C為標準溫度，在蒸餾水中 為0 ° Be'在純硫酸中為66 ° Be'在15%氯化鈉溶液中為15 ° Be'波美度與溶液相對 密度的換算公式為：輕表 Be'二嗥 -145或 d20145d；（0145+°Be'重表 Be'=145 -芝5或d2od20145145 - Be'2酒精計酒精計是用來測量酒精濃度的密度計，用已知酒精濃度的

5、純酒精溶液來標定。以20 C時在蒸餾水中為0,在1%的酒精溶液中為1,即100 mL酒精溶液中含乙醇1 mL， 從酒精計上可以直接讀取酒精溶液的體積分數(shù)。酒精計分030、3060和60100三種,可在任何溫度下測定。20 C時讀數(shù)，讀數(shù)即是酒精的體積分數(shù)，不在 20 C下讀數(shù)時， 讀數(shù)應通過查酒精濃度溫度校正表來校正。3. 糖錘度計糖錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。20 C下標示，在蒸餾水中為0 Bx，在1%的蔗糖溶液中為1 Bx?？稍谌魏螠囟认聹y定，從錘度計上可直接讀數(shù)，當測定溫度 不在標準溫度20 C時，讀數(shù)應校正。當溫度高于標準溫度時，糖液體積增大，相對密度降低，錘度降低；當溫度低于

6、標 準溫度時，相對密度增大，錘度升高。因此，前者需要加上相應的溫度校正值；而后者 需要減去相應的溫度校正值。4. 乳稠計乳稠計是專用于測定牛乳相對密度的密度計，測量相對密度的范圍是1.0151.045它是將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度，用度(°)表示，其刻度范圍為1545。乳稠計分為兩種：一種是按20°/4標定的，一種是按15°/15標定的，兩者的關系是： d；5 二0.002。使用乳稠計時，如果測定溫度不是標準溫度，應將讀數(shù)校正為標準溫度下的讀數(shù)。 對于20。/4孚L稠計，在1025 C,溫度每升高1 C,乳稠計讀數(shù)平均下降0.2°即

7、相當 于相對密度值平均減小0.0002。當乳溫高于標準溫度時，每高1 C，應在乳稠計讀數(shù)上 加0.2°乳溫低于標準溫度時，每低1 C減去0.2°對于15°/15孚L稠計，可查牛乳相對密度換算表進行溫度校正。(四) 密度瓶法測定相對密度(比重瓶法)在20 °C時分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量即可計算出相對密度。密度 瓶法是測定液體相對密度最準確的方法，適用于測定各種液體食品的相對密度，特別適 合于樣品量較少的測定，對揮發(fā)性樣品也適用，但操作較為繁瑣。1. 測定方法(1) 稱空瓶重：先把密度瓶洗干凈，再依次用乙醇、乙醚洗滌，烘干并冷卻后， 連同溫度計

8、及側管帽一起在分析天平上精密稱重。(2) 稱樣液：取下溫度計及側管帽，裝滿樣液，插入溫度計，置20 C恒溫水浴中 浸0.5 h,使內(nèi)容物的溫度達到20 C,用濾紙條吸去支管標線上的樣液，蓋上側管帽后 取出。用濾紙擦干其外壁的水，置天平室內(nèi) 30 min后稱重。(3) 稱蒸餾水：將樣液傾出，洗凈密度瓶，裝入煮沸30 min并冷卻至20 C以下 的蒸餾水，按上法操作。測出同體積蒸餾水的質(zhì)量。2. 儀器密度瓶是測定液體食品相對密度的專用儀器，是容積固定的稱量瓶(有20、25、50、100 mL等規(guī)格，常用的是25 mL和50 mL)，分為帶溫度計的精密密度瓶和帶毛細管的 普通密度瓶。3. 結果計算2

9、0 m2 - m0 d20 二m - m。df 二 dQ 0.99823式中，m0 空密度瓶質(zhì)量，g ；mi空密度瓶與蒸餾水質(zhì)量，g；m2 空密度瓶與試樣溶液的質(zhì)量，g;0.9982320 C時水的密度，g/cm3。4. 注意事項(1) 本法適用于測定各種液體食品的相對密度，結果準確，但操作較繁瑣。(2) 測定較粘稠樣液時，宜使用具有毛細管的密度瓶。(3) 密度瓶使用前應恒重，檢查瓶蓋與瓶是否配套；水及樣品必須裝滿密度瓶， 瓶內(nèi)不得有氣泡。(4) 恒溫時要注意及時用濾紙條吸去溢出的液體，不能讓液體溢出到瓶壁上；拿 取已達恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出，應帶隔熱 手

10、套拿取瓶頸或用工具夾取。(5) 水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。(6) 天平室溫度不得高于20 C，以免液體膨脹流出。二、折光法(一) 測定原理在20 C時用折光計測量待測溶液的折光率，并用折光率與可溶性固形物含量的換 算表或折光計上直接讀出可溶性固形物的含量。用折光計法測定的可溶性固形物含量， 在規(guī)定的制備條件和溫度下，水溶液中蔗糖的濃度和所分析的樣品有相同的折光率，此 濃度以質(zhì)量分數(shù)表示。(二) 折射率基本概念發(fā)生折射時，入射角正弦與折射角正弦之比恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之 比，即sin _：*V|sin _：込 v2光在真空中的速度C和在介質(zhì)中的速度v之比叫做介質(zhì)的絕對

11、折射率。真空的絕對 折射率為1,空氣的絕對折射率為1.000294,幾乎等于1,在實際應用中可將光線從空 氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對折射率。折射率以n表示，貝U：Cn =vCn1 :C-n2 =一顯然，V1V2sin冷匹所以，sin >2ni其中，n1第一介質(zhì)的絕對折射率；n2第二介質(zhì)的絕對折射率。折光率是物質(zhì)的特征常數(shù)之一，大小取決于入射光的波長、介質(zhì)的溫度和溶質(zhì)的濃 溫度度，用n波長來表示。對同一物質(zhì)的溶液，折光率大小與其濃度成正比，故可以通過測定折光率來確定待 測液的濃度。（三）常用的折光計折光計是用于測定折光率的儀器，一般有阿貝折光計、手提式折光計、浸入式折光 計。折光儀的原

12、理是利用測定臨界角以求得樣品溶液的折射率，從折射率可以近似的換 算出溶液可溶性固形物的含量。1 阿貝折光計（1）原理阿貝折光計是根據(jù)光折射定律、利用臨界折射現(xiàn)象設計而成的，其主要部件是兩塊 標準直角棱鏡。阿貝折光計由觀察系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)通過支架、主軸相連而成，其中觀察系統(tǒng)包括反 射鏡、進光棱晶（鏡）、折射棱晶（鏡）、恒溫器、棱晶鎖緊扳手、色散刻度盤、消色調(diào) 節(jié)旋鈕、分界線調(diào)節(jié)旋鈕（方孔零點調(diào)節(jié)旋鈕）、觀察鏡筒、目鏡；讀數(shù)系統(tǒng)包括棱晶 調(diào)節(jié)旋鈕(刻度調(diào)節(jié)旋鈕)、圓盤組(內(nèi)有刻度板)、小反光鏡、讀數(shù)鏡筒、目鏡。(2) 阿貝折光計的使用 校正：在開始測量前必需先用標準玻璃塊校正讀數(shù)，將標準玻璃塊的拋光

13、面上加1滴溴代萘，貼在折射棱鏡的拋光面上，標準玻璃塊的拋光面應向上，以接受光線。 調(diào)節(jié)讀數(shù)鏡內(nèi)刻度值與標準玻璃塊的標示值一致后，觀察觀測系統(tǒng)望遠鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏離則用附件方孔調(diào)節(jié)扳手轉動分界線調(diào)節(jié)旋鈕，使明暗分界 線調(diào)整至中央，校正完畢。在以后的測量過程中不允許再動。校正完畢，取下標準玻璃 塊，用乙醚溶液將折射棱鏡面擦洗干凈即可進入測量工作。 測量：將棱鏡表面擦拭干凈后，把被測液體用滴管滴1-2滴在進光棱鏡的磨砂面上，合上棱鏡并旋轉棱鏡鎖緊手柄扣緊兩棱鏡；調(diào)節(jié)兩反射鏡，使光線射入棱鏡中；旋轉棱鏡旋鈕，使視野形成明暗兩部分；旋轉補償器旋鈕，使視野中除黑白兩色外，無其他顏色；

14、轉動棱鏡旋鈕，使明暗分界線在十字交叉點上，由讀數(shù)鏡筒內(nèi)讀取讀數(shù)。(3) 注意的事項 測量前必需先用標準玻璃塊校正。 棱鏡表面擦拭干凈后才能滴加被測液體，洗棱鏡時，不要把液體濺到光路凹槽 中。 滴在進光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)，合上兩棱 鏡，保證棱鏡縫隙中充滿液體。 手上沾有被測液體時不要觸摸折光儀各部件，以免不好清洗。 測量完畢，擦拭干凈各部件后放入儀器盒中。2. 手提折光計(1) 結構：手提折光計主要由折光棱鏡、棱鏡蓋板、進光窗、鏡筒、換檔旋鈕、 視度圈、視場內(nèi)刻度組成。(2) 使用方法：打開棱鏡蓋板，用柔軟的絨布仔細地將折光棱鏡擦凈，取一滴蒸 餾水置于棱鏡上調(diào)節(jié)零

15、點，用擦鏡紙擦凈，再取待測糖液數(shù)滴，置于折光棱鏡面上，合 上蓋板，使溶液均勻分布在棱鏡面。將儀器進光窗對準光源，調(diào)節(jié)目鏡視度圈，使視場 內(nèi)刻度清晰可見，于視場中讀取明暗分界線相應之讀數(shù)，即為溶液含糖濃度(百分含量)(3) 測定范圍儀器分為0-50%和50-80%兩檔。當被測糖液濃度低于50%時，將換檔旋鈕向左旋 轉至不動，使目鏡半圓視場中的 0-50可見，即可觀測讀數(shù)。若被測糖液濃度高于 50% 時，則應將換檔旋鈕向右旋至不動，使目鏡半圓視場中的50-80可見，即可觀測讀數(shù)。（4）注意的事項 測量前將棱鏡蓋板、折光棱鏡清洗干凈并拭干。 滴在折光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)

16、，合上蓋板。 使用換檔旋鈕時應旋到位，以免影響讀數(shù)。 要對儀器進行校正才能得到正確結果。（5）說明測量時若溫度不是20 C,應進行數(shù)值修正，修正的情況分為兩種： 儀器在20 C調(diào)零，而在其它溫度下進行測量時，則應進行校正，校正的方法是： 溫度高于20 C時，加上查 糖量計讀數(shù)溫度修正表”得出的相應校正值，即為糖液的準 確濃度數(shù)值。溫度低于20 C時，減去查 糖量計讀數(shù)溫度修正表”得出的相應校正值， 即為糖液的準確濃度數(shù)值。 儀器在測定溫度下調(diào)零，則不需要校正。方法是：測試純蒸餾水的折光率，看 視場中的明暗分界線是否對正刻線 0%,若偏離，則可用小螺絲刀旋動校正螺釘，使分 界線正確指示0%處，然

17、后對糖液進行測定，讀取的數(shù)值即為正確數(shù)值。三、旋光法（一）基本概念1. 自然光與偏振光光是一種電磁波，它的振動方向垂直于前進的方向。電磁波電矢量的振動方向可以取垂直于光傳播方向上的任何方位，這種光叫自然 光；自然光的光波在一切可能的平面上振動，當它通過尼科爾棱鏡時，透過棱鏡的光線 只限于在一個平面上振動，這種僅在一個平面上振動的光叫偏振光。2. 偏振光的產(chǎn)生與旋光活性可以利用尼科爾棱鏡和偏振片產(chǎn)生偏振光。能把偏振光的偏振面旋轉一定角度的物質(zhì)稱為旋光活性物質(zhì)，它使偏振光振動平面旋轉的角度叫做旋光度”能把偏振光的振動平面向右旋轉（順時針方向）的稱為 具有右旋性”以（+）號 表示；使偏振光振動平面向

18、左旋轉（反時針方向）的稱為 具有左旋性”，以（-）號表示。3）旋光度和比旋光度偏振光通過光學活性物質(zhì)的溶液時， 其振動平面所旋轉的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋 光度，以二表示，單位為度。入射光波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液濃度及液層厚度都會影響旋光度的大 小。在波長、溫度一定時，旋光度與溶液濃度c及偏振光所通過的溶液厚度 L成正比。即:=KcL當旋光質(zhì)溶液的質(zhì)量濃度為100 g/100 mL，L=1 dm時，所測得的旋光度為比旋光 度（或稱旋光率，旋光系數(shù)），用' 丫表示，單位為度。L T = K 100 1 =100K = K 二而cL所以， 100T二 扎cL100：其中：:旋光度；

19、 比旋光度；'入射光波長，nm；T溫度，C；L溶液厚度（即旋光管長度），dm；c溶液濃度，g/100 mL。（二）旋光計旋光計是測量物質(zhì)旋光度的儀器，廣泛應用于醫(yī)藥、制糖、食品、化工、農(nóng)業(yè)和科 研等各個領域，通過對樣品旋光度的測量可以確定物質(zhì)的濃度、含量和純度等。普通旋光計主要由兩個尼科爾棱鏡構成：第一個用于產(chǎn)生偏振光，稱為起偏器；第二個用于檢驗偏振光振動平面被旋光質(zhì)旋轉的角度，稱檢偏器。四、黏度檢驗法（一）測定原理在一定溫度范圍內(nèi)，樣品隨溫度的升高而逐漸糊化，通過旋轉黏度計可測定黏度值， 此黏度值即為當時溫度下的黏度值，作出黏度值與溫度曲線圖，即可得到黏度的最高值 及當時的溫度。（二

20、）基本概念黏度指液體的粘稠程度，是液體在外力下發(fā)生流動時，液體分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力，可分為絕對黏度與運動黏度。絕對黏度（也叫動力黏度）是指液體以1 cm/s的流速流動時，在每1 cm2液面上所需切向力的大小，單位為 帕斯卡?秒（Pa?S ”；運動黏度（也叫動態(tài)黏度）是指在相同溫度下液體的絕對黏度與其密度的比值，以二次方米每秒2（m/s）為單位。黏度與液體的溫度有關，溫度低，黏度大；溫度高，黏度小。（三）絕對黏度檢驗法液態(tài)食品的絕對黏度通常使用各種類型的旋轉黏度計、落球黏度計進行檢測。1. 落球黏度計測定法（1）原理：根據(jù)被測定溶液的相對密度、球體的相對密度和球體的體積，即可計 算出溶液的黏度

21、。（2）儀器：黏度計、恒溫水?。?0±）.01）C、計時器。（3）操作步驟：稱量、溶解、定容 一旋光計零點校正一測定（4）結果計算：二0 _ J 10 k其中：絕對黏度，Pa?s球體下落時間，s；：0球體相對密度，kg/m3；3:試液相對密度，kg/m ;k球體系數(shù)，m2/s2。2. 旋轉黏度計測定法（1）原理：旋轉黏度計是用同步電機以一定速度旋轉，帶動刻度盤隨之轉動，通 過游絲和轉軸帶動轉子旋轉。若轉子未受到阻力，則游絲與圓盤同速旋轉。若轉子受到 粘滯阻力，則游絲產(chǎn)生力矩與粘滯阻力抗衡，直到平衡。此時，與游絲相連的指針在刻 度盤上指示出一數(shù)值，根據(jù)這一數(shù)值，結合轉子號數(shù)及轉速即可算

22、出被測液體的絕對黏 度。（2）操作步驟首先估計被測試液的黏度范圍，然后根據(jù)儀器的量程表選擇適當?shù)霓D子和轉速，使 讀數(shù)在刻度盤的20%80%范圍內(nèi)；將選好的轉子擦凈后旋入連接螺桿，旋轉升降旋鈕，使儀器緩緩下降，轉子逐漸浸 入被測試樣中，直至轉子液位標線和液面相平為止；將測試容器中的試樣和轉子恒溫至（20±）.1）C，并保持試樣溫度均勻； 開啟旋轉黏度計，待指針穩(wěn)定地停在讀數(shù)窗內(nèi)時讀取讀數(shù)。 計算：=ks其中：絕對黏度，Pa?sk換算系數(shù)；s圓盤指針指示數(shù)值。五、氣體壓力測定法（一）測定原理根據(jù)亨利定律，在一定溫度下，溶解在飲料中的 C02含量與瓶頸中的壓力成正比， 因此，測定瓶中C02

23、的壓力和溫度后，查碳酸氣吸收系數(shù)表，得到碳酸飲料中C02的氣 容量，即可得出C02含量。（二）注意事項1. 使用減壓計時，要劇烈搖動樣品，使氣壓值穩(wěn)定。2. C02的含量與溫度有關，測定時要測量樣品當時的溫度，查表換算為標準值。3. 檢測結束時，要先打開放氣閥卸壓，再取下樣品瓶。【任務實施】果汁中可溶性固形物的測定(依據(jù)GB/T12143-2008)一、方法20 C時用折光計測量待測樣液的折射率，在折光計上直接讀出可溶性固形物含量、儀器阿貝折光計：測量范圍080%,精確度土 0.5%;檢驗室常用儀器三、操作步驟(一) 試液的制備將試樣充分混勻，直接測定。(二) 分析步驟(1) 測定前按照說明書校正折光計。(2) 分開折光計兩面棱鏡，用脫脂棉蘸乙醚或乙