材料分析方法復(fù)試題目(南理工各大材料學(xué)院可用)

1、材料分析方法復(fù)試考題一、解釋下列名字的不同1、X 射線衍射與電子衍射有何異同？ 電子衍射與 X 射線衍射相比具有下列特點(diǎn)：1）電子波的波長比 X 射線短的多 ,在同樣滿足布拉格定律時(shí) ,它的衍射角 非常小 , 約為 10-2rad, 而 X 射線衍射時(shí) , 最大角可接近 /2。2）電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品,薄膜樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿樣品的厚度方向延伸成桿狀 ,于是 ,增加了倒易陣點(diǎn)和厄瓦爾德球相交的機(jī)會(huì),結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3）由于電子波的波長短 ,采用厄瓦爾德圖解時(shí) ,反射球的半徑很大 ,在衍射角 較小 的范圍內(nèi) ,反射球面可以近似看成一個(gè)平面. 可以認(rèn)為 ,電子衍射

2、產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi).這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向 ,便于實(shí)際結(jié)構(gòu)分析。4）原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X 射線的散射能力 （約高出 4個(gè)數(shù)量級(jí) ）,故電子衍射束的強(qiáng)度較大 ,攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。2、特征 x射線與連續(xù) x 射線4、物相分析與成分分析二、說出下列檢定所要用的手段（這個(gè)記不清了）1、測奧氏體成分含量直接比較法（定量）2、薄膜上 1nm 微粒的物相4、忘了，反正就是 XRD ，透射電鏡，掃描電鏡，定性啊，定量啊什么的三、讓你說明德拜照相法的衍射幾何，還讓畫圖四、給你一個(gè)圖，讓你說明二次電子成像的原理五、說明宏觀應(yīng)力測

3、定的原理（沒復(fù)習(xí)到，比較難）六、給你一個(gè)衍射斑點(diǎn)的圖，告訴你體心立方好像，然后讓你鑒別出點(diǎn)的指數(shù) 七、給了一個(gè) 15組數(shù)據(jù)的 X 射線衍射數(shù)據(jù)，還有 3個(gè) PDF卡片， SiO2，-Al2O3 ， -Al2O3 ，然后讓你說 明這 15 組數(shù)據(jù)分別屬于哪個(gè)物相，就是物相檢定的一個(gè)實(shí)際操作。2011 復(fù)試材料分析方法回憶版一、簡答題（ 40=5*4+10*2 ）1、連續(xù) X 射線與特征 X 射線的特點(diǎn)連續(xù) X 射線：1）X 射線強(qiáng)度 I 沿著波長連續(xù)分布2）存在短波限 SWL3）存在最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長 m特征 X 射線波長對(duì)陽極靶材有嚴(yán)格恒定數(shù)值。 （只決定于陽極靶材元素的原子序） 波長不受管電

4、壓、管電流的影響標(biāo)識(shí)譜的強(qiáng)度隨管電壓和管電流提高而增大對(duì)于多晶體材料衍射分析，希望入射 X 射線的單色性最好，即 I 特/I 連最大。（一般取 U/Uk=4 時(shí)，I 特 /I 連取得 最大值，故 X 射線管工作電壓為 U3-5Uk 。Uk 為 K 系特征譜的激發(fā)電壓 ） 2、物相分析與成分分析的區(qū)別 成分分析：確定組成物質(zhì)的元素成分及含量 ,但不能說明其存在狀態(tài)。如 45鋼，含 Fe,C 元素 物相分析：確定由各種元素的存在狀態(tài)、其晶體結(jié)構(gòu)等（單質(zhì)或化合物） 。如 45 鋼，主要有 鐵素體及滲 碳體構(gòu)成。物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？ 答： 物相

5、定性分析的原理： X 射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍 射位置 、衍射強(qiáng)度 I），而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣 與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（ Na,Cl 等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦 即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是 如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。物相定量分析的原理是什么？試述用 K 值法進(jìn)行物相定量分析的過程。 答：根據(jù) X 射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，

6、其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射 線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。 由于各個(gè)物相對(duì) X 射線的吸收影響不同， X 射線衍射強(qiáng)度與 該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種， 是事先在待測樣品中加入純?cè)兀?然后測出定標(biāo)曲線的斜率即 K 值。 當(dāng)要進(jìn)行這類待 測材料衍射分析時(shí)， 已知 K 值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù) s，只要測出 a相強(qiáng)度 Ia 與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度 Is的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) a。3、反射球與倒易球的特點(diǎn)4、電子衍射與 X-ray 衍射的區(qū)別電子衍射與 X 射線衍射相比具有下列特點(diǎn)：1) 電子波的波長比 X 射線短的多

7、,在同樣滿足布拉格定律時(shí) ,它的衍射角 非常小 , 約為 10-2rad, 而 X 射線衍射時(shí) , 最大角可接近 /2。2) 電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品,薄膜樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿樣品的厚度方向延伸成桿狀 ,于是 ,增加了倒易陣點(diǎn)和厄瓦爾德球相交的機(jī)會(huì),結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3) 由于電子波的波長短 ,采用厄瓦爾德圖解時(shí) ,反射球的半徑很大 ,在衍射角 較小 的范圍內(nèi) ,反射球面可以近似看成一個(gè)平面. 可以認(rèn)為 ,電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi).這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向 ,便于實(shí)際結(jié)構(gòu)分析。4) 原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于

8、它對(duì)X 射線的散射能力 (約高出 4個(gè)數(shù)量級(jí) ),故電子衍射束的強(qiáng)度較大 ,攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。電子衍射與 X 射線衍射有那些區(qū)別？可否認(rèn)為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了？答：電子衍射與 X 射線衍射一樣，遵從衍射產(chǎn)生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律，但電子是物質(zhì)波，因而電子衍 射與 X 射線衍射相比，又有自身的特點(diǎn)：(1) 電子波波長很短，一般只有千分之幾nm，而衍射用 X 射線波長約在十分之幾到百分之幾 nm，按布拉格方程 2dsin =可知，電子衍射的 2角很小，即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面；(2) 由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用很強(qiáng)，因而電子束穿透物質(zhì)的

9、能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣 品的結(jié)構(gòu)分析；(3) 透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機(jī)結(jié)合起來，這是 X 射線衍 射無法比擬的特點(diǎn)。但是， X射線衍射方法并非可有可無，這是因?yàn)椋?X 射線的透射能力比較強(qiáng)，輻射厚度也比較深，約為幾 um 到幾十 um，并且它的衍射角比較大，這些特點(diǎn)都使X 射線衍射適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：1、 物相分析和結(jié)構(gòu)分析；2、 確定晶體位向；3、確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。X-ray 衍射應(yīng)用的領(lǐng)域： 物相分析，應(yīng)力測定，單晶體位向，測定多晶體的結(jié)構(gòu)，最主要是物相定性分析。5、制備薄膜樣品的

10、基本要求是什么？具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？ 合乎要求的薄膜樣品應(yīng)具備以下條件：首先， 樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同 ，在制備過程中， 這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。第二， 樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的透明度 ，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮?透過，才能進(jìn)行觀察和分析。第三， 薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度 ，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和損壞。最后，在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕 會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步：（1）從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3 0.5mm厚的薄片。

11、（2）對(duì)樣品薄膜進(jìn)行預(yù)先減?。C(jī)械法或化學(xué)法）。（3）對(duì)樣品進(jìn)行最終減薄（電解減薄或雙噴離子減?。ｋx子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料6、4）不易于脆斷、不能清洗的試樣說明多晶、單晶（及厚3單.6晶 ）衍多射晶花電樣子的衍特射征花及樣形及成其原標(biāo)理定。 多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線，是一個(gè)個(gè)以透射斑為中心的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣是 晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒對(duì)易于桿多與晶反薄射膜球、的納交米點(diǎn)晶，體，當(dāng)電這子些束點(diǎn)照構(gòu)射成時(shí)平，行被四照邊

12、射形區(qū)衍域射花樣； （當(dāng)單晶體較厚時(shí)， 由于散射因素的影響會(huì)出現(xiàn)包除含衍很射多花晶樣粒外，的此一時(shí)明其一衍暗射線花對(duì)樣的與菊單池晶衍不射同花。樣）花樣特征：單晶電子衍射花樣就是3.6（u.v1w ） *衍0 零射層倒原易理截面與的花放大樣像特征時(shí)，衍 線衍射不產(chǎn) 生衍射生消光電子束照 射成像 相似。成像原理和典型衍射花樣見下圖，簡要說明多晶（納米晶體） 、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。 答：單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。 因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是 （uvw）*0 零層倒易截面的放大像。多晶面

13、的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。 每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為 1/d 的倒易球面， 與 Ewald 球的相慣線為圓環(huán)， 因此， 樣 品各晶粒 hkl 晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、 2 為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓 錐 2 不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。15 分的題也想不起來了）二、計(jì)算、證明題三、論述題（具體的哪個(gè)題屬于哪個(gè)記不清，還有1、布拉格方程厄瓦爾德圖解的一致性（10 ）作一個(gè)長度等于 1/的矢量 K0 ，使它平行于入射光束，并取該矢量的端點(diǎn)O 作為倒點(diǎn)陣的原點(diǎn)。

14、然后用與矢量 K0 相同的比例尺作倒點(diǎn)陣。以矢量 K0 的起始點(diǎn) C 為圓心，以 1/ 為半徑作一球，則從（ HKL ） 面上產(chǎn)生衍射的條件是對(duì)應(yīng)的倒結(jié)點(diǎn) HKL （圖中的 P 點(diǎn)）必須處于此球面上，而衍射線束的方向即是C 至P 點(diǎn)的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量 K 的方向。當(dāng)上述條件滿足時(shí)，矢量（ K- K0 ）就是倒點(diǎn)陣原點(diǎn) O 至倒結(jié) 點(diǎn) P（ HKL ）的聯(lián)結(jié)矢量 OP ，即倒格失R* HKL. 于是衍射方程 K- K0=R* HKL 得到了滿足。即倒易點(diǎn)陣空間的衍射條件方程成立。又由 g*=R* HK2sin 1/ =g*2sin1/=1/d2dsin =（類似解釋：首先作晶體的倒易點(diǎn)陣

15、， O 為倒易原點(diǎn)。入射線沿 O'O 方向入射，且令 O'O =S0/ 。 以 0'為球心，以 1/為半徑畫一球，稱反射球。若球面與倒易點(diǎn)B 相交，連 O'B 則有 O'B- S0/ =OB，這里 OB 為一倒易矢量。因 O'O =OB=1/ ，故 O'OB 為與等腰三角形等效， O'B是一衍射線方向。 由此可見，當(dāng) x 射線沿 O' O 方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以O(shè)'為球心。以 1/為半徑的球面上，從球心 O'指向倒易點(diǎn)的方向是相應(yīng)晶面反射線的方向。）2、電磁透鏡在 TEM

16、 和 SEM 中的作用（ 10）掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同 ?答：掃描電子顯微鏡（ Scanning electron microscope-SEM ）是以類似電視攝影顯像的方式，通過細(xì)聚焦電子 束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。SEM 成像原理與 TEM 完全不同，不用電磁透鏡放大成像3、簡述單軸應(yīng)力測試原理（ 10）平面應(yīng)力測試原理在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？ 答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力， 它們是： 第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在 并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。

17、 第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。 第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。宏觀應(yīng)力對(duì) X 射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對(duì) X 射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。 衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有兩種， 一種是 0° -45法。另一種是 sin2法。4、六面體(都是 90°)8 個(gè)頂角上是 a 原子，體心是 b 原子， fa=29 ，fb=36 ，問結(jié)構(gòu)因子何時(shí)為零，屬于何 種晶格類型( 10)NaCl 晶體為立方晶系，試推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)因子 FHKL ，并說明

18、NaCl 晶體屬于何種點(diǎn)陣類型。已知 NaCl 晶體晶胞中離子的位置如下：4個(gè) Na 離子分別位于： 0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2；0,1/2,1/24個(gè)Cl 離子分別位于： 1/2,1/2,1/2；0,0,1/2；0,1/2,0；1/2,0,0解：將八個(gè)離子帶入公式下：位于(1) 當(dāng) H，K，L 奇偶混雜時(shí)， F=0，( 2) 當(dāng) H ， K ， L 奇 偶 不 混 雜 時(shí) 所以 NaCl 依然屬于面心點(diǎn)陣。在 Fe-C-Al 三元合金中生成 Fe3CAl 化合物，其晶胞中原子占位如Al 位于(0,0,0)，F(xiàn)e位于(1/2, 1/2, 0) ，(1/2, 0, 1/2

19、) ，(0, 1/2, 1/2) ，C (1/2, 1/2, 1/2) 。三種元素對(duì)電子的原子散射因子如下圖所示。(1) 寫出結(jié)構(gòu)因子 FHKL 的表達(dá)式(用原子散射因子 fAl, fFe, fC 表達(dá))；2）計(jì)算電子衍射花樣中， 相對(duì)衍射強(qiáng)度 I001/I002, I011/I002 的比值（以結(jié)構(gòu)因子平方作為各衍射斑點(diǎn)的相對(duì)強(qiáng)度）解：(2)I001/I002=9/121 ， I011/I002=1/121005、給出了電子衍射花樣， r1， r2， r3，和兩個(gè)角度，相機(jī)常數(shù)，進(jìn)行標(biāo)定（15）單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖1 是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣， 請(qǐng)以嘗試校核法為

20、例，說明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種方法：1）當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑點(diǎn)的矢徑比值或N 值序列的 R2比值法2）未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來查JCPDS（ PDF）卡片的方法。3）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法4）根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法過程與步驟：R1，R2，R3 ， R4 ?（見圖）（1） 測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離（2）根據(jù)衍射基本公式L1 d求出相應(yīng)的晶面間距 d1，d2，d3， d4 ?1.、已因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，某一 d 值即為該晶體某一

21、晶面族的晶面間距，故可根據(jù) 知hk晶l 體，即結(jié)由構(gòu)d衍1 查射出花h樣1k的1l1標(biāo) ，定由 d2 查出 h2k2l2 ，依次類推。 嘗試 - 核算（校核）法(3)d 值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)1)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離 R1， R2， R4 ?（? 見圖）R32)根據(jù)衍射基本公式(4)開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若d2， d3， dh晶、面k、間lR1 最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為 h1k1l1 面族中的一個(gè)。 例如 112 ），就有 24 種標(biāo)法；3)兩個(gè)指數(shù)相等、另一指數(shù)為 0 的晶面族（例如 110 ）有 12 種標(biāo)法； 為晶體結(jié)三個(gè)構(gòu)指是數(shù)已相等知的的晶，面族某（一

22、如 1d1值1 ）即有為8該種晶標(biāo)法體；某一晶面族 晶面兩間個(gè)距指，數(shù)為故可0 的根晶據(jù)面族有d值6 定種標(biāo)出法相，應(yīng)因此的，晶第面一個(gè)族指指數(shù)數(shù)可 以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。 決，定即第由二個(gè)d斑1點(diǎn)查的出指數(shù)h。1k1l 1，由d2查出h2k2l 2 ，依次類第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷? 個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。對(duì)立方晶系而言，夾角公式為cosh1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 h22 kl22決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得R3 R1 R27) 決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得R3 R1 R即 h3 = h1 + h2+

23、k2L3 = L1 + L28) 根據(jù)晶帶根定據(jù)律晶帶求定零律層倒易截層求倒零易層截uvw gh1 k1l1 gh2 k2 luvw gh1k1l1gh2k2l2h1h21l12l231.5面心立方晶體單晶電子衍射花樣如圖所示，測得：R1=10.0mm; R2=16.3mm;R3=19.2mm 夾角關(guān)系見圖。求： ( 1)先用 R2 比法標(biāo)定所有衍射斑點(diǎn) 指數(shù)，并求出晶帶軸指數(shù) uvw ； ( 2)若 L =20.0mm ? ，求此晶體的點(diǎn)陣參數(shù) a=? 解：(1)R12：R22:R32=100： 265.7：368.6=3:8:11 (H1 K1 L 1)=(1 1 1) (H2 K2 L2

24、) =(0 2 -2) (H3 K3 L3)= (1 1 1)+ (0 2 -2) =(1 3 -1) 晶帶軸方向?yàn)? -2 1 1)58.5R2 R1R32）根據(jù) Rdhkl=L 所以,所以 a=3.5?下圖為 18Cr2N4WA經(jīng) 900油淬 400回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖， 數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。請(qǐng)對(duì)其指R1=9.8mm, R2=10.0mm, =95°, L =2.05 mm?nm 11得 d l得 d1=0.209nm， d2=0.205nm,dR（h1k1l 1）為（ -1-2 1 ）（ h2k2l 2）為（ 2 -1 0 ）解：由 R L查表得：又

25、 R1R2，可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為（h1k1l 1）即（-1 -2 1 ）由 cosh1h2 k1k2 l1l2k21 l21)(h22 k22 l 22)，且=95，得第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為（2 -1 0 ），或（ -2 1 0 ），又由R1+R2=R3 得h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為， （ 1 -3 1 ）或（ -1 3 1 ）當(dāng)?shù)谝粋€(gè)衍射斑點(diǎn)指數(shù)為（ 1 2 1 ）時(shí)同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為（ 3 1 1 ）或（ -1 3 1 ），標(biāo)定如下圖6、SEM 和面分析的襯度來源（有具體的圖，但知識(shí)點(diǎn)是這個(gè)，10)AOB90 。試求：(1)標(biāo)定

26、圖中所有斑點(diǎn)的指數(shù)；(2)求出晶帶軸指數(shù) uvw ；(3)計(jì)算相機(jī)常數(shù) L =?-Fe 單晶（體心立方，點(diǎn)陣常數(shù) a=2.86 ? ）的選區(qū)電子衍射花樣如圖所示。已測得 A、B、C 三個(gè)衍射斑點(diǎn)距透射斑點(diǎn) O的距離為：RA=10.0mm,RB=24.5mm,RC=26.5mm，解：（1）R12：R22:R32=100：600：702=2:12:14(H1 K1 L 1)=(1 1 0) (H2 K2 L2) =(2 -2 2) (H3 K3 L3)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1 2)(2) 晶帶軸指數(shù) uvw=1 -1 -2(3) ,，L =R1d110=10*2.0 =

27、20.0 mm ?表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點(diǎn)？答： 表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)調(diào)制成像， 可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角 的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃 描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最 典型的形貌襯度。由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層 5-10nm 深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系， 而僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束

28、的位向十分敏感， 且二次電子像分辨率比較高， 所以特別適用于顯示形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù) （或化學(xué)成分） 差別而形成的襯度。 利用對(duì)試樣表面原子序數(shù) （或 化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子 像的襯度都含有原子序數(shù)襯度， 而特征 X 射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。 粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌 襯度所掩蓋，為此，對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光，但不能浸蝕。面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描， 將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征 X 射線信號(hào) （波長或能量） 的位置，此時(shí)，在熒光屏

29、上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用 X 射線 調(diào)制圖像的方法。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處 ? 說明二次電子像襯度形成原理。 答：二次電子像 :1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的 SE產(chǎn)額較小，亮度較低。5.55.5.S3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。 背表散面射形電貌子襯像度原理及其應(yīng)用1）二用次B電E子進(jìn)成行像形原貌分理析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE 像低。2）BE能量高， 以直線軌跡逸出樣品表面， 對(duì)于背向檢測器的樣品表

30、面， 因檢測器無法收集到 BE而變成一片陰影， 信因號(hào)此主，其要圖用象于襯分度析很樣強(qiáng)品，表襯面度形太貌大。會(huì)（失去細(xì)5節(jié)的1層0 次nm，范不圍利）于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及 SE，故一般像不用原理BE信號(hào)。示， 大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了， 使表面 5-10 nm 作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。四、1、給出 XRD 分析后的 d 和 I/I 1以及三張 PDF，要求寫出各個(gè)衍射峰屬于何種物質(zhì)， 并簡明寫出鑒定過 程( 15) 鑒定過程：1) 從衍射圖中選取強(qiáng)度最大的三根衍射線， 并使其的 d 值按強(qiáng)度遞減的順序排列， 即 d1,d2,d3，又將其余 線條之值按強(qiáng)度遞減順序列于三強(qiáng)線之后。2) 在 Hanawalt 索引中找到 d1 所在