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文檔簡介
1、v1.0可編輯可修改WATERS 2695-2487 HPLC儀器操作簡明流程WATERS 2695-2487 HPLC儀器操作簡明流程1、2487檢測器開、關(guān)機及使用:打開電源 儀器自檢1-2min預(yù)熱5min穩(wěn)定約30min設(shè)定通道、波長模式、波長(也可在工作站上設(shè)置) 回零(Auto Zero)分析檢測實驗完畢關(guān)掉電源開關(guān)即退出。2、2695分離單元使用操作:1)開機自檢打開電源開關(guān),儀器開始自檢(4-5min),待屏幕上方出現(xiàn)“ Idle ”字樣表示自檢成功。2)脫氣(Degas)按面板右下方“Menu/Status"鍵進入"Status ( 1)”界面,移動光標(biāo)至
2、"Degasser Mode",按 Enter選擇“。斤,打開在線脫氣。3)設(shè)定柱溫(可選項)在“Status ( 1) ”界面,移動光標(biāo)至“ Col Htr Set",輸入目標(biāo)溫按 Enter即可。(可在工作站方法中設(shè) 置)4) Prime Seal Wash(清洗柱塞桿)按“Menu/Status”鍵回到“ Mend界面,按下排功能鍵“ Diag”,然后再按下排功能鍵" Prime SealWsh , “Start ”,沖洗 12min 后,“HALT , “CLOSE。5) Wet Prime在"Status ( 1)"界面中&
3、quot;Composition w下,選擇將用到的溶劑通道為“100% ,按液晶屏幕右下角"Direct Function”鍵,移動光標(biāo)選擇"2 Wet Prime" , "OK ,流速及時間可使用默認(rèn)值,也可自行設(shè)定(如:5ml/min , 3min), "OK 即可。將每一個會用到的溶劑通道按照上述操作一次。6) Purge Injector(注射器排氣泡及清洗)進入"Direct Function "界面后,選擇"3 Purge Injector ", "OK ,默認(rèn)數(shù)值為6, “OK。
4、7) Prime Needle Wash (清洗注射針)進入"Diagnostics”界面,按下排功能鍵之"Prime Ndl Wsh " , "Start ",默認(rèn)30秒鐘,"Close",即可返回"Diagnostics ”界面。注:以上4) -7)為溶劑系統(tǒng)前處理過程,建議每天開機后依次進行。若發(fā)現(xiàn)注射器中有氣泡,則可重復(fù)6)直至排除。如果流動相中含有鹽類,則實驗結(jié)束后必須用水清洗柱塞桿(即操作4)o8)平衡柱子在"Status (1)"界面上,按流動相比例設(shè)定各通道溶劑比例后,再Wet
5、Prime操作一次,然后設(shè)置流速,平衡色譜柱30-60min。9)放置樣品拉開樣品轉(zhuǎn)盤艙門,將盛有待測樣品溶液的樣品瓶放入轉(zhuǎn)盤中,記下樣品瓶號,關(guān)上艙門。10)檢測樣品打開工作站,設(shè)置儀器方法、方法組、自動進樣序列等,監(jiān)視基線、檢測樣品。11)分析處理數(shù)據(jù)、打印報告12)清洗注射器、針、柱塞桿參見上述4)、7)。13)清洗色譜柱用水沖洗柱子40-60min (視柱子規(guī)格不同,流速通常1ml/min );然后用甲醇或乙睛沖洗柱子40min (流速1ml/min )。14)關(guān)機關(guān)掉電源開關(guān)。另外有相關(guān)注意資料1、檢測器波長范圍:190-700nm2、可以進行紫外掃描(scan),參考媒體播放3、清
6、洗柱塞桿的溶劑可以用水,或 5%-10海醇(抑菌)4、清洗針的溶劑可以根據(jù)樣品溶解卜iE選擇,如甲醇,或異丙醇-水(1: 1)5、清洗柱塞木f操作"prime seal wash' "start "后,看有溶液流出,持續(xù)一段時間后,按下“HALT ,“CLOSE沖洗1-2min即可,1次??梢悦刻扉_機后進行,或結(jié)束實驗時進行。流動相中有鹽,結(jié)束實驗時一定要清洗。儀器不自動進行。6、 每次儀器打開后,會自動進行的操作有: START UP DIAGNOSTICSWATERS ALLIANCE SEPERATIONSMODULE, , INITIALIZING
7、; INITIALIZING NEEDLE & SYRINGE; INITIALIZING CAROUSELS;INITIALIZING SOLVENT SYSTEM; IDLE (在屏幕上有顯示)7、 ”實驗結(jié)束后要 purge injector : 1 次即可,包括了 " purge sample loop ”。8、在線脫氣機打開后,開始時運行加速,使壓力很快降到以下,然后維持在左右。9、懷疑管路堵塞可卸下單向閥、在線過濾器進行清洗。單向閥安裝注意方向。10、本儀器配置注射器體積 250ul ,樣品環(huán)100ul o可在“CONFIG中查看。11、樣品環(huán)體積可換;但同時注射
8、器體積也應(yīng)匹配。注射器體積有25、100、250、2500等。12、 在檢測器中“ DIAG中可以查看“ SAMPLE ENERGY "REFERENCE ENERG數(shù),了解紫外燈的使用情況。13、檢測器要經(jīng)常用“ SHIFT +3”來校正波長,保證其準(zhǔn)確性。每 1-2周檢查1次。先清洗檢測池。清洗檢測池可以在線進行,不用卸下;具體操作是,用雙向接頭替代色譜柱,流速設(shè)置為1ml/min ,用m濾膜過濾過的甲醇沖洗 15min-30min即可達到清洗目的。14、2臺儀器可以共用一個工作站(工作站升級為多系統(tǒng));但2臺儀器不能同時用一個項目采集樣品。15、基線平衡
9、后縱坐標(biāo)可達到小數(shù)點后第4位(很平穩(wěn))。16、可單針自動進樣,也可以成組進樣;成組進樣需要編輯樣品組方法(包括瓶號、樣品名、進樣體積、進樣次數(shù)、功能、方法組/報告方法、下一針延遲等)。樣品組方法可保存、調(diào)用。(Ctrl +D 可以用于列復(fù)制是“下同”之意。)17、樣品組方法里的“功能” 一項,有“平衡”及“平衡色譜柱”兩個選項,其功能不同;若儀器方法選用梯度,用“平衡色譜柱”可以在進樣前運行梯度來平衡柱子;而如果選用“平衡”則只是按照初始梯度條件等度平衡柱子。(當(dāng)然,如果是用等度的流動相條件,則兩者沒有區(qū)別)18、編輯儀器方法時注意:1) 2695 “通用”標(biāo)簽下,“單次輸送體積”數(shù)值根據(jù)流動
10、相流速不同有別:流速時,選25;流速在時,選50;流速時,選100”“針頭深度”除樣品瓶選用內(nèi)插管時設(shè)為2,其余均用默認(rèn)值0。2) “脫氣”標(biāo)簽下,“脫氣模式”選擇“開”即可。3) “流量”中編輯流動相比例及梯度條件;“溫度”標(biāo)簽下,可以啟用柱溫設(shè)置“目標(biāo)柱溫”等。4) “溶劑”為可選備注項。其余“事件”、“通道”不用設(shè)置。5) 2487在“通用”標(biāo)簽下選擇“波長模式”,啟用通道;在相應(yīng)“通道1”或“通道2”下設(shè)置波長即可,其余不動。6) AUFS值在此儀器中沒有啟用,不改變面積大小。19、注射器中的氣泡快速有效排除方法:可以小心的卸下注射器抽吸甲醇排除氣泡后,注射器中保留少量溶劑,做&quo
11、t;purge injector ”小心安裝上,再做幾次"purge injector "觀察沒有氣泡即可。其他方法,如 WATERS!程師講可以在“ purge injector ”開始后、注射器桿向上時,擰掉下邊螺絲,上 下抽推排除氣泡。溶劑用甲醇較好;不用同時擰掉上方注射器。20、檢測器開機自檢結(jié)束時有時會提示“ calibration ",這是儀器自檢后提示與上一次自檢結(jié)果有出入, 原因很多,可能是檢測池中有小氣泡,檢測池污染,也可能是流路中溶劑有變動。分析原因,清洗檢測池,排氣泡,或者請工程師幫助。21、要注意樣品瓶中死體積大小,防止供試液體積不足,針頭
12、吸不到。HPLC日常維護辦法之一:壓力異常操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現(xiàn)象,并在右側(cè)的列表中參考相應(yīng)的解決方 法。A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動原因解決方法1、電源問題1、接通電源,開機2、保險絲被燒壞2、更換保險絲3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗3、a、采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定b、修理或更換控制器4、柱塞桿折斷4、更換柱塞桿5、泵頭內(nèi)有空氣5、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣6、流動相不足6、a、補充流動相b、更換入口濾頭7、單向閥損壞7、更換單向閥8、漏液8、擰緊或更換手緊接頭B、流動相流動正常,但沒有壓力顯示原因解決方法1、儀表損壞1、更換儀表2、壓力傳感器損壞2、更換壓力傳感器
13、G壓力持續(xù)偏高原因解決方法1、流速設(shè)定過高1、調(diào)整流速設(shè)定2、柱前篩板堵塞2、a、在允許情況下反沖色譜柱b、更換篩板c、更換色譜柱3、流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀3、a、使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉郻、沖洗色譜柱4、色譜柱選擇不當(dāng)4、選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱5、進樣閥損壞5、清洗或更換進樣閥6、柱溫過低6、提高溫度7、控制器失常7、修理或更換控制器8、保護柱阻塞8、清洗或更換保護柱9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器D 壓力持續(xù)偏低原因解決方法1、流速設(shè)定過低1、調(diào)整流速2、系統(tǒng)漏液2、確定漏液位置并維修3、色譜柱選擇不當(dāng)3、選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱4、柱溫過高4、降低溫度5、控制器失常5、維修或更換控制器E
14、、壓力不斷上升原因解決方法1、見列表C 1、見列表CF、壓力降為零原因解決方法1、見列表A B 1、見列表A BG壓力不斷下降,但不回零原因解決方法1、見列表D 1、見列表DH壓力波動原因解決方法1、泵中有氣體1、a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體2、單向閥損壞2、更換單向閥3、泵密封損壞3、更換泵密封4、脫氣不充分4、a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)5、系統(tǒng)漏液5、確定漏液位置并維修6、使用梯度洗脫6、由于流動相粘度的變化引起的壓力波動HPLC日常維護辦法之二:漏液通??梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和 塑料接頭的磨損。如果通
15、過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如, 卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。A接頭處漏液原因解決方法1、接頭松動1、擰緊2、接頭磨損2、更換3、接頭過緊3、a、擰松,再重新擰緊 b、更換4、接頭被污染4、a、拆下清洗b、更換5、部件不匹配5、使用同一品牌的配件B、泵漏液原因解決方法1、單向閥松動1、a、擰緊單向閥(不必擰的過緊)b、更換單向閥2、接頭松動2、擰緊接頭(不必擰的過緊)3、混合器密封損壞3、a、更換混合器密封b、更換混合器4、泵密封損壞4、維修或更換泵密封件5、壓力傳感器損壞5、維修或更換壓力傳感器6、脈沖阻尼器損壞 6、更換脈沖阻尼
16、器7、比例閥損壞7、a、檢查隔膜,如果漏液立即更換b、檢查手緊接頭,損壞的立即更換8、放空閥的損壞8、a、擰緊放空閥b、更換放空閥G進樣閥漏液原因解決方法1、轉(zhuǎn)子密封損壞1、重新安裝或更換進樣閥2、定量環(huán)阻塞2、更換定量環(huán)3、進樣口密封松動 3、調(diào)整4、進樣針頭尺寸不合適 4、使用恰當(dāng)?shù)倪M樣針5、廢液管中產(chǎn)生虹吸 5、保持廢液管高于廢液液面6、廢液管阻塞6、更換或疏通廢液管D色譜柱漏液原因解決方法1、尾端接頭松動1、擰緊接頭2、卡套內(nèi)有填料2、拆下、清洗卡套、重新安裝3、篩板厚度不合適3、使用合適的篩板(參考下表)篩板選擇指導(dǎo)物質(zhì)粒徑篩板孔徑3-4u5-20u 2uE、檢測器漏液原因解決方法1
17、、流通池墊片損壞1、a、避免過大的背景壓力(壓力降)b、更換墊片2、流通池窗破碎 2、更換窗口3、手緊接頭漏液3、擰緊或更換4、廢液管阻塞4、更換廢液管5、流通池阻塞5、重新安裝或更換HPLC日常維護辦法之三:譜圖的各種問題液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。A峰拖尾原因解決方法1、篩板阻塞1、a、反沖色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷2、填充色譜柱3、干擾峰3、 a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤4、
18、調(diào)整PH值。對于堿性化合物,低 PH值更有利于得到對稱峰5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑b更改色譜柱 R峰前延原因解決方法1、柱溫低1、升高柱溫2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 2、使用流動相作為樣品溶劑3、樣品過載3、降低樣品含量4、色譜柱損壞 4、見A1、A2G峰分叉原因解決方法1、保護柱或分析柱污染圖1、取下保護柱再進行分析。 如果必要更 換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在, 可能是柱子被強保留物質(zhì)污染,運用適當(dāng)?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。2、樣品溶劑不溶于流動相 2、改變樣品溶劑。如果可能采取流
19、動相作為樣品溶劑。D峰變形原因解決方法1、樣品過載1、減少樣品載量E、早出的峰變形原因解決方法1、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)1、a、減少進樣體積b、運用低極性樣品溶劑F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰原因解決方法1、柱外效應(yīng)1、a、調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路)b、使用小體積的流通池G K'增加時,脫尾更嚴(yán)重原因解決方法1、二級保留效應(yīng),反相模式 1、a、加入三乙胺(或堿性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)c、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)d、更換一支柱子2、二級保留效應(yīng),正相模式 2、a、加入三乙胺(或堿性樣品)b、加入乙酸(或酸性樣品)c、加入水(或多官能團化合物)d、試用另一種方法
20、3、二級保留效應(yīng),離子對 3、加入三乙胺(或堿性樣品)H酸性或堿性化合物的峰拖尾原因解決方法1、緩沖不合適1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液I、額外的峰原因解決方法1、樣品中有其他組份1、正常2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加運行時間或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰3、a、檢查流動相是否純凈b、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積J、保留時間波動原因解決方法1、溫控不當(dāng)1、調(diào)好柱溫2、流動相組分變化2、防止變化(蒸發(fā)、反應(yīng)等)3、色譜柱沒有平衡3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱K、保留時間不斷變化原因解決方法1、流速變化1、重新設(shè)定
21、流速2、泵中有氣泡2、從泵中除去氣泡3、流動相選擇不恰當(dāng) 3、a、更換合適的流動相b、選擇合適的混合流動相L、基線漂移原因解決方法1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)1、控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)2、使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氮氣。3、流通池被污染或有氣體3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測器出口阻塞。(
22、高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當(dāng)或流速變化5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。6、柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成7、檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑8、樣品中有強保留的物質(zhì)(高 K'值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。9、使用循環(huán)溶劑,
23、但檢測器未調(diào)整。9、重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。10、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。10、將波長調(diào)整至最大吸收波長處M基線噪音(規(guī)則的)原因解決方法1、在流動相、檢測器 1、流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去或泵中有空氣 檢測器或泵中的空氣。2、漏液圖2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。3、流動相混合不完全 3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑4、溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)4、減少差異或加上熱交換器5、在同一條線上有其他電子設(shè)備5、斷開LG檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。6、
24、泵振動6、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器N基線噪音(不規(guī)則的)原因解決方法1、漏液圖1、見第三部分。檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。2、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成2、檢查流動相的組成。3、流動相各溶劑不相溶 3、選擇互溶的流動相4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 4、斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡5、用強極性溶液清洗系統(tǒng)6、檢測器內(nèi)有氣泡 6、清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器7、流通池污染(即使是極少的污7、用1N的硝酸(不能用磷酸)染物也會產(chǎn)生噪音。)清洗流通池8、檢測器燈能量不足 8、更換燈9、
25、色譜柱填料流失或阻塞 9、更換色譜柱10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常10、維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置Q寬峰原因解決方法1、流動相組成變化1、重新制備新的流動相2、流動相流速太低 2、調(diào)節(jié)流速3、漏液(特別是在柱子和檢測器之間)3、見section 3 。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。4、檢測器設(shè)定不正確 4、調(diào)整設(shè)定5、柱外效應(yīng)影響a、柱子過載b、檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大d、記錄儀響應(yīng)時間太長圖5、a、 小體積進樣(例如:10ul而不是100ul )以1
26、 : 10或1: 100的比例稀釋樣品b、減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池c、使用內(nèi)徑為的短管路d、減少響應(yīng)時間6、緩沖液濃度太低 6、增加濃度7、保護柱污染或失效 7、更換保護柱8、色譜柱污染或失效,塔板數(shù)較低8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強溶劑沖洗舊柱子。9、柱入口塌陷9、打開柱入口,填補塌陷或更換柱子10、呈現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質(zhì)的峰10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果11、柱溫過低11、提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過75c12、檢測器時間常數(shù)太大 12、使用較小的時間常數(shù)P、分離度降低原因解決方法1、流動相污染或變質(zhì)(引起保留時間變化)
27、1、重新配置流動相2、保護柱或分析柱阻塞圖2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞,可進行反沖。如果問題仍然存在 色譜柱可能被強保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?。如果問題仍然存在,進口可能阻塞了,更 換入口處的篩板或更換色譜柱。Q所有的峰面積都太小原因解決方法1、檢測器衰減設(shè)定過高 1、減少衰減的設(shè)定2、檢測器時間常數(shù)設(shè)定太大 2、設(shè)定較小的時間常數(shù)3、進樣量太少3、增大進樣量4、記錄儀連接不當(dāng)4、使用正確的連接R所有的峰面積都太大原因解決方法1、檢測器衰減設(shè)定過低 1、采取較大的衰減2、進樣過多2、減少進樣量3、記錄儀連接不正確 3、正確連接記錄儀HPLC日常維護
28、辦法之四:進樣閥的問題以下問題在使用進樣閥過程中有可能發(fā)生。A、手動進樣閥,轉(zhuǎn)動不靈原因解決方法1、轉(zhuǎn)子密封損壞1、更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封2、轉(zhuǎn)子太緊2、調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度B、手動進樣閥,載樣困難原因解決方法1、進樣閥安裝不當(dāng)1、重新安裝2、定量環(huán)阻塞2、清洗或更換定量環(huán)3、進樣器污染3、清洗或更換進樣器4、管路阻塞4、清洗或更換管路G自動進樣閥,不能轉(zhuǎn)動原因解決方法1、無壓力(或電源)1、提供恰當(dāng)?shù)膲毫Γ娫矗?、轉(zhuǎn)子太緊2、調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度3、進樣閥安裝不當(dāng)3、重新安裝D自動進樣閥,其它問題原因解決方法1、阻塞1、清洗或更換阻塞部件2、機械故障2、見隨機維修手冊3、控制器故障3、維修或更換控制器
29、HPLC日常維護辦法之五:由氣味、景象和聲音可以發(fā)現(xiàn)的問題你需要運用你所有的感官去發(fā)現(xiàn)液相色譜的問題。你最好養(yǎng)成習(xí)慣,每天花上幾分鐘運用你的感官(除了 味覺)來“感覺”你的液相色譜是否存在問題,這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到A溶劑的氣味原因解決方法1、漏液 1、見 section 32、濺出2、a、檢查廢液瓶是否已滿b、找到濺出的部位并清洗干凈B、熱氣味原因解決方法1、儀器過熱1、a、檢查并調(diào)節(jié)通風(fēng)設(shè)施b、檢查并調(diào)節(jié)溫度設(shè)定c、關(guān)掉儀器,查找維修手冊G讀數(shù)不正常原因解決方法1、壓力不正常 1、見section 22
30、、柱溫箱問題2、a、檢查并調(diào)節(jié)設(shè)定b、參照用戶手冊3、檢測器燈失效3、更換燈D燈警告原因解決方法1、壓力超出極限值1、a、檢查是否阻塞b、檢查并調(diào)節(jié)極限值的設(shè)定2、其它警示燈2、見用戶手冊E、警告音原因解決方法1、溶劑泄漏/濺出1、找到并解決2、其它警告音2、見用戶手冊F、刺耳的短音或長音原因解決方法1、軸承失效1、見用戶手冊2、潤滑不夠2、進行恰當(dāng)?shù)臐櫥?、機械故障3、見用戶手冊HPLC日常維護辦法之六:常見故障及日常維護下表中列出了液相色譜常見的一些問題,右側(cè)中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現(xiàn)的頻率。括號 中的數(shù)字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。溶劑瓶問題維護1、進口篩板阻塞1、a、更換(3-6個月)b、過濾流動相,濾膜2、氣泡2、流動相脫氣泵問題維護1、氣泡1、流動相脫氣2、泵密封損壞2、更換(3個月)3、單向閥損壞3、過濾流動相,運用在線過濾,準(zhǔn)備備用單向閥進樣閥問題維護1、轉(zhuǎn)子密封損壞1、a、不要擰的過緊b、過濾樣品色譜柱問題維護1、篩板阻塞1、a、過濾流動相b、過濾樣品c、運用在線過濾或保護柱2、柱頭塌陷2、a、避免使用PH>
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