水中磷含量的測定(分光光度法法)

1、_環(huán)境監(jiān)測與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)三鉬銻抗分光光度法測定磷環(huán)境工程一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?掌握鉬銻抗分光光度法測定磷的方法。2練習(xí)實(shí)際測量以及定容的操作。3練習(xí)分光光度計(jì)的使用。二、碘量法溶解氧的測定（一）原理：在一定酸度和銻離子存在的情況下，磷酸根與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸，它在常溫下可迅速被抗壞血酸還原為鉬藍(lán)，在700nm波長下測定。實(shí)驗(yàn)的適宜酸度為0.28 -1-60.38mol ?LH2SO4，適宜溫度為20 60，顯色時(shí)間為3060min ，可穩(wěn)定 24h，含磷 5×10 -42×10%范圍內(nèi)符合線性關(guān)系。（二）主要儀器：10 支 50mL比色管；試管架；分光光

2、度計(jì)；移液管；容量瓶等。（三）試劑：11+1 硫酸：濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1 混勻。 H 2SO4 (1.84 ) 。2抗壞血酸溶液： 100g/L （ 10%）。3鉬酸鹽溶液 :13g 鉬酸銨 (NH 4) 6Mo7O24 ·4H2O)溶于 100ml 蒸餾水， 0.35g酒石酸銻鉀（KSbCH O· 1/2H2O）溶于 100ml 蒸餾水。在不斷攪拌的情況下把鉬酸銨徐徐加到300ml 1+1447硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液混勻。4磷酸鹽儲(chǔ)備溶液： 110干燥 2h 的磷酸二氫鉀 0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加 5mL 1+1 硫酸定容至 10

3、00mL。此時(shí)濃度為 50g/mL。5. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液： 吸取 10mL磷酸鹽儲(chǔ)備液至 250mL容量瓶中， 定容至 250mL。此時(shí)濃度為 2g/mL 。（四）步驟：1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取 7 支 50mL比色管， 分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0ml、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7mL、10mL，加水定容至刻度。此時(shí)系列標(biāo)準(zhǔn)液濃度為：0、0.02 、0.04 、0.12 、0.20 、0.28 、0.40 g/mL。2顯色測量在比色管中加入1mL抗壞血酸溶液， 混勻靜置30s ，加 2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，靜置15min。 700nm下，以 0g/mL 標(biāo)準(zhǔn)液為空白，測定吸光

4、度。3樣品的測定取 5mL試樣于 50mL比色管內(nèi)，加水定容至刻度。按上述方法操作。（五）結(jié)果記錄與計(jì)算：表一 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)記錄表濃度（ g/mL）0.000.020.040.120.200.280.40吸光度 (A-700nm)0.00350.01310.02370.06420.10510.14650.2040精品資料_表二樣品測試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)稀釋倍數(shù)吸光度 (A-700nm)備注樣品 2-1 （ 1）25-目測未進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)范圍，舍棄樣品 2-1 （ 2）2.50.0171成功樣品 0#（1）500.2337超過 0.2040 ，舍棄樣品 0#（2）1000.1133成功（六）結(jié)

5、果分析：圖一 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖（ x- 吸光度 (A-700nm) ； y- 標(biāo)液濃度（ g/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線：y = 1.9821x - 0.0072； R2 = 0.9998。由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得樣品溶液實(shí)際磷含量，見表三。表三 數(shù)據(jù)結(jié)果處理測樣吸光度測樣濃度原樣濃度樣品編號(hào)(A-700nm)（g/mL）（g/mL）2-10.01710.0267640.0669110#0.11330.21748621.74861因此得知， 2-1 號(hào)樣品，磷含量為6.69 × 10-2 g/mL；0#樣品，磷含量為21.75 g/mL。（七）問題總結(jié)：1、比色管定容步驟決定了標(biāo)準(zhǔn)曲線的R 值，因此，定容步驟要仔細(xì)。2、存在比色管油性掛壁，致使液體不能出現(xiàn)凹液面，此時(shí)需要使用潔凈的比色管重新配制