化妝品中二惡烷的檢測方法

1、附件7 :化妝品中二惡烷的檢測方法1適用范圍本方法規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中二惡烷（1，牛二氧 六環(huán)，CAS : 123-91-1 ）的方法。本方法適用于膏霜、乳、液類化妝品中二惡烷含量的測定。暫無實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)支持本方法適用于粉類、臘質(zhì)類化妝品。2方法提要樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，采用離子 相對豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測模式進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法 計算含量。本方法對二惡烷的檢出限為2 |ig，定量下限為6|ig ；若取 2.0g樣品測定，本方法對二惡烷的檢出濃度為1 |ig/g，二惡烷的最低定量 濃度為3pig/g。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試

2、劑均為分析純。二惡烷，純度99%。二惡烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量的二 惡烷0.1 g （準(zhǔn)確至0.0001 g ），置100mL容量瓶中，用去離子水配制成濃度為1000 yg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。二惡烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用去離子水將上述（）儲備液分別配 成二 惡 烷濃度為 0 fig/rnL、4 fig/mL、10 |ig/mL、20 p, g/mL，50 pg/rnL、100 pg/inL系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。氯化鈉。二惡烷定性標(biāo)準(zhǔn)：取50 ig/mL二惡烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（）1mL，置于頂 空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉（）固體，加入7mL去離子水，密封后 超聲，輕輕搖勻，作為二惡烷定性標(biāo)準(zhǔn)。4儀器

3、氣相色譜儀，配有質(zhì)譜檢測器（MSD）頂空進(jìn)樣器，或氣密 針。頂空瓶：20mL °分析天平：感量0.0001 g。超聲波清洗儀。5測定步驟樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品2.0g，精確至0.001 g，置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯 化鈉（）固體，加入7mL去離子水，分別精密加入二惡烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工 作溶液（），密封后超聲，輕輕搖勻，作為加系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣 品。置于頂空進(jìn)樣器中，待測。頂空進(jìn)樣器條件汽化室溫度：70 °C ；定量管溫度：150 °C ；傳輸線溫度：200°C ；振蕩情況：振蕩；汽液平衡時間：40min ；進(jìn)樣時間：1min °氣相色譜-質(zhì)譜

4、（GC/MSD ）條件色譜柱：交聯(lián)5%苯基甲基硅烷毛細(xì)管柱【30mx0.25mm （內(nèi)徑）X|im】或相當(dāng)者；色譜柱溫度：40°C （ 5min ）50 C /min 150 °C （ 2min ），可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況適當(dāng)調(diào)整升溫程序；進(jìn)樣口溫度：210 °C ；色譜-質(zhì)譜接口溫度：280 °C ；載氣：氨氣5純度% 5流速min ;電離方式：EI ;電離能量：70eV ；測定方式：選擇離子檢測（SIM ），選擇檢測離子（m/z ）見表1 ；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10： 1 ；進(jìn)樣量：。定性判定用氣相色譜-質(zhì)譜儀對加二惡烷標(biāo)準(zhǔn)濃度為Oyg/mL的樣品（

5、）、二 惡烷定性標(biāo)準(zhǔn)（）進(jìn)行定性測定，如果檢出的色譜峰的保留時間與二惡烷定 性標(biāo)準(zhǔn)相一致，并且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中，所選擇的檢測離子均 出現(xiàn)，而且檢測離子相對豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子相對豐度比相一致（見表 1），則可以判斷樣品中存在二惡烷。表1檢測離子和離子相對豐度比檢測離子（m/z ）離子相對豐度比（%）允許相對偏差（%）8810058應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測定離子相對豐度比±2043應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測定離子相對豐度比+25定量測定用加系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品（）分別進(jìn)樣，以檢測離子（m/z ）88為定量離子，以二惡烷峰面積為縱坐標(biāo)，二惡烷標(biāo)準(zhǔn)加入量為橫坐標(biāo)進(jìn) 行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性

6、相矢系數(shù)應(yīng) > 按“ 6計算”，計算樣 品中二惡烷的含量。平行實(shí)驗(yàn)按以上步驟操作，對同一樣品獨(dú)立逬行測定獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的 絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10% °6計算 確定標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法中用于計算的標(biāo)準(zhǔn)參考量選擇加標(biāo)為o |ig/mL的樣品作為樣品取樣量(m )，根據(jù)樣品(m )的峰面積(Ai)，選擇加入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品后二惡烷的峰面積(As)與2 Ai相當(dāng)?shù)募訕?biāo)樣品(mi)作為計算用標(biāo)準(zhǔn)(ms)，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn) 加入單點(diǎn)法對樣品進(jìn)行計算。msCO (二惡烷)=()/ m(As /Ai ) (mi/ m )式中：co (二惡烷) 樣品中二 惡烷的含量，|ig/g ； ms力口 入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品的量，卩g ； Ai 一一樣品中二惡烷的峰面積； As 加入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品后樣品中二惡烷的峰面積；m -樣品取樣量，g ； mi 一一加入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品的樣品取樣 量，g °7精密度與準(zhǔn)確度多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為%-113%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于%(n=6 )。8質(zhì)譜圖與色譜圖圖1二惡烷標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖豐度離產(chǎn) 88.00 (87.70 到 88.70): 386.DVDATASIM.MS35004.270