實驗八_乙醚的制備復(fù)習(xí)過程

1、精品文檔乙醚實驗室制法實驗原理主反應(yīng)：總反應(yīng)式副反應(yīng)：100-130 CCH3CH2OH + H2SO4 .CH3CH2OSO2OH +H2。CH3CH2OSO2OH +CH3CH2OH 135-145 CJ CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4140 Cch3ch2oh H2SO4CH3CH2OCH2CH3 + H2Oh2so4CH3CH2OH -CH 3CHOh2so4。170 CO-ch3cooh +ch2 = ch2ch3cho + h2oso2 + h2oSO2 +H2OSO2 + H 2O H 2SO3實驗步驟按圖安裝好裝置12.5ml95% 乙醇當(dāng)反應(yīng)液溫度上升到140 C

2、, 開始滴加（控制135-140 °C）6mL95%l 醇6mL濃 F2SQ邊反應(yīng)邊蒸餾*無水CaCl2干燥餾出液蒸餾）熱水浴4mL5%NaOH.洗滌"4m飽和NaCI洗滌4m飽和CaC-洗滌兩次收集33-38 C餾分,稱重,計算產(chǎn)率,測折光率精品文檔注意事項1 在反應(yīng)裝置中，滴液漏斗末端和溫度計水銀球必須浸入液面以下，接受器必須浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。- .控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反應(yīng)溫度（135- 145C）。3.乙醚是低沸點易燃的液體，儀器裝置連接處必須嚴(yán)密。在洗滌過程中必須遠離火源。乙醚的制備.1. 乙醚的制備 在干燥的三角燒瓶中

3、加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4昆合均勻 滴液漏斗中加入25ml乙醇。 如圖連接好裝置。精品文檔 用電熱套加熱，使反應(yīng)溫度比較迅速升到 1400C 。開始由滴液漏斗慢慢滴加 乙醇。 控制滴入速度與餾出液速度大致相等（ 1 滴 /s ）。 維持反應(yīng)溫度在135-1450C內(nèi)30-45min滴完，再繼續(xù)加熱10min,直到溫度 升到1600C,停止反應(yīng)。2. 乙醚的精制 將餾出液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，依次用 8ml5%NaO,H8ml飽和NaCI洗滌，最后用8ml飽和CaCI2洗滌2次 分出醚層，用無水CaCI2干燥。 分出醚，蒸餾收集33-380C餾液。 計算產(chǎn)率。四、思考題1 、反應(yīng)溫

4、度過高或過低對反應(yīng)有什么影響？參考答案1、主要由原料CH3COOHb.p.118 C）生成物水（b.p.100 C）的沸點所決定 。 控制在105C這樣可以保證原料CH3COC充分反應(yīng)而不被蒸出，生成的水立即移 走促使反應(yīng)向生成物方向移動，有利于提高產(chǎn)率。三十一 乙醚的制備204. 實驗室使用或蒸餾乙醚時應(yīng)注意哪些問題？ 答：在實驗室使用或蒸餾乙醚時，實驗臺附近嚴(yán)禁有明火。因為乙醚容易揮發(fā)， 且易燃燒， 與空氣混和到一定比例時即發(fā)生爆炸。 所以蒸餾乙醚時， 只能用熱水 浴加熱，蒸餾裝置要嚴(yán)密不漏氣，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外， 且接收器外要用冰水冷卻。另外，蒸餾保存時間較久的乙醚時

5、， 應(yīng)事先檢驗是否含過氧化合物。 因為乙醚在 保存期間與空氣接觸和受光照射的影響可能產(chǎn)生二乙基過氧化物（C2H5OOC2H5， ）過氧化物受熱容易發(fā)生爆炸。檢驗方法：取少量乙醚，加等體積的 2% KI 溶液，再加幾滴稀鹽酸振搖，振搖 后的溶液若能使淀粉顯藍色，則表明有過氧化合物存在。除去過氧化合物的方法： 在分液漏斗中加入乙醚 （含過氧化物 ） ，加入相當(dāng)乙醚體 積1/5的新配制的硫酸亞鐵溶液（55 ml水中加3 ml濃硫酸，再加30g硫酸亞鐵）， 劇烈振動后分去水層即可。205. 在制備乙醚時，滴液漏斗的下端若不浸入反應(yīng)液液面以下會有什么影響？ 如果滴液漏斗的下端較短不能浸入反應(yīng)液液面下應(yīng)怎

6、么辦？ 答：滴液漏斗的下端應(yīng)浸入反應(yīng)液液面以下， 若在液面上面， 則滴入的乙醇易受 熱被蒸出，無法參與反應(yīng)，造成產(chǎn)率低、雜質(zhì)多。如果滴液漏斗下端較短而不能 浸入反應(yīng)液液面以下，應(yīng)在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意， 橡皮管不要接觸到反應(yīng)液，以免反應(yīng)液中的濃硫酸腐蝕橡皮管。206. 在制備乙醚和蒸餾乙醚時，溫度計被裝的位置是否相同？為什么？ 答：不同。在制備乙醚時，溫度計的水銀球必須插入反應(yīng)液的液面以下。因為此 時溫度計的作用是測量反應(yīng)溫度； 而蒸餾時， 溫度計的位置是在液面上即水銀球 的上部與蒸餾燒瓶的支管下沿平齊， 因為此時溫度計的作用是測量乙醚蒸氣的溫 度。207. 在制備乙醚

7、時，反應(yīng)溫度已高于乙醇的沸點，為何乙醇不易被蒸出？ 答：因為此時，乙醇已與濃硫酸作用形成了鹽。精品文檔該鹽是離子型化合物，沸點較高，不易被蒸出。208. 制備乙醚時，為何要控制滴加乙醇的速度？怎樣的滴加速度才比較合適？ 答：制乙醚時，反應(yīng)液加熱到 130-140 oC 時，產(chǎn)生乙醚。此時再滴加乙醇，乙 醇將繼續(xù)與硫酸氫乙酯作用生成乙醚。 若此時滴加乙醇的速度過快， 不僅會降低 反應(yīng)液的溫度， 而且， 滴加的部分乙醇因來不及作用就會被蒸出。 若滴加乙醇的 速度過慢，則反應(yīng)時間會太長，瓶內(nèi)的乙醇易被熱的濃硫酸氧化或碳化。因此， 滴加乙醇的速度應(yīng)控制到能保持與餾出乙醚的速度相等為宜 （1 滴/ 秒）

8、。209. 在粗制乙醚中有哪些雜質(zhì)？它們是怎樣形成的？實驗中采用了哪些措施將 它們一一除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亞硫酸以及未反應(yīng)的乙醇。實驗中用NaOH溶液除去酸性物質(zhì)：醋酸和亞硫酸；用飽和氯化鈣除去乙醇；用 無水氯化鈣干燥除去所剩的少量水和乙醇。210. 在用NaOH溶液洗滌乙醚粗產(chǎn)物之后，用飽和氯化鈣水溶液洗滌之前，為何 要用飽和氯化鈉水溶液洗滌產(chǎn)品？答：因為在用NaOH水溶液洗滌粗產(chǎn)物之后，必然有少量堿殘留在產(chǎn)品乙醚里， 若此時直接用飽和氯化鈣水溶液洗， 則將有氫氧化鈣沉淀產(chǎn)生， 影響洗滌和分離。 因此用氫氧化鈉水溶液洗滌產(chǎn)品之后應(yīng)用飽和氯化鈉水溶液洗滌。 這樣，既可以 洗去殘留在乙醚中的堿，又可以減少乙醚在水中的溶解度。211. 若精制后的乙醚沸程仍較長，估計可能是什么雜質(zhì)未除盡？如何將其完全 除去？答：若精制后的乙醚沸程仍較長，則說明此乙醚中還含有較少量的 乙醇和水未除干凈。 它們能與乙醚形成共沸物。 為了得到絕對乙醇， 可將此乙醚 先用無水氯化鈣干燥處理，然后，用金屬鈉干燥。212. 用乙醇和濃硫酸制乙醚時，反應(yīng)溫度過高或過低對反應(yīng)有何影響？怎樣控 制好反應(yīng)溫度？答：若反應(yīng)溫度過高（大于140oC）時，則分子內(nèi)脫水成乙烯的副反應(yīng)加快，從而 減少了乙醚的得率。同時濃硫酸氧化乙醇的副反應(yīng)也