色譜分析作業(yè)及答案

1、 齊齊哈爾大學(xué)試卷考試科目:色譜分析 試卷代號(hào) A適用對(duì)象：化工99級(jí)(分析) 使用學(xué)期200220031 第七學(xué)期共5道題 總分100分 共3頁 考生須知：） 姓名必須寫在裝訂線左側(cè)，其它位置一律作廢。） 請(qǐng)先檢查是否缺頁，如缺頁應(yīng)向監(jiān)考教師聲明，否則后果由考生負(fù)責(zé)。） 寫在答題紙上答案一律，可不抄題，但要標(biāo)清題號(hào)。監(jiān)考須知：請(qǐng)將兩份題簽放在上層隨答題紙一起裝訂。 一、判斷題：下列問題，正確的畫（），錯(cuò)的畫（×）（10分）1 提高色譜分析的選擇性，可以采取下列方法：(1) 提高柱溫；(2) 提高流動(dòng)相速度；(3) 降低柱溫；(4) 使用選擇性高的固定相；(5) 增加板高。2 使用極

2、性色譜柱（GC）分析樣品，先出峰的組分是： (1)沸點(diǎn)高的組分；(2)分子量大的組分；(3)極性大的組分； (4) 極性小的組分；(5) 分子量小的組分。二、選擇題（10分）(一)為下列樣品選擇合適的色譜分析方法（1） 熱不穩(wěn)定的樣品。（2） 沸程很寬的樣品。（3） 復(fù)雜的、多組分樣品。（4） 高分子樣品。（5） 低沸點(diǎn)芳烴污染物。（二） 根據(jù)樣品選擇固定相_ 試卷A 總3 頁 第1頁 色 譜 分 析樣品：1、丙烷、乙烯、丙烯。 2、乙醇、丙酮。 3、N2 、O2 。 4、間二甲苯、對(duì)二甲苯。 5、H2O 、C2H5OH 固定相（或固定液）1、 分子篩。2、 角鯊?fù)椤?、 GDX。4、 聚乙二

3、醇5、有機(jī)皂土三、問答題（36分）1、各舉一例，說明液固吸附、液液分配色譜體系及其應(yīng)用。2、在程序升溫色譜法中，常用什么定性指標(biāo)，為什么？3、說明毛細(xì)管色譜流程與一般填充柱流程的區(qū)別及原因。 4、什么是濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器，載氣流速對(duì)濃度型和質(zhì) 量型檢測(cè)器響應(yīng)值的影響有何不同（繪圖說明）？四、按要求回答問題 （18分）1、 用H2代替N2做載氣，其他色譜條件不變，請(qǐng)?jiān)谕粓D上繪出 變化前后的H-u曲線，并說明原因。2、 一根2米長(zhǎng)的色譜柱，當(dāng)載氣流速為40cm/分時(shí)，樣品（1）中組分的保留時(shí)間分別為7.0、 10、12、16分，當(dāng)載氣流速為50cm/分時(shí)，進(jìn)一樣品（2）進(jìn)行分析，組分的保留時(shí)間

4、分別 為8.0、9.5、12.8、16、18分，問：樣品（1）和樣品（2）中，那些組分可能是同一組分， 為什么。五、計(jì)算（26分，第一題14分，第二題12分）1、 有一液相色譜柱，流動(dòng)相體積為0.45ml，固定相體積為1.25ml，tM = 4.0分, 現(xiàn)測(cè)得A、B、C、D四個(gè)組分的保留值及峰寬如下表：_ 試卷A 總3頁 第2頁 色 譜 分 析 組分 tR (分) W（分） A 6.5 0.41 B 13.5 0.97 C 14.6 1.10 D 20.1 1.38 請(qǐng)計(jì)算：1 各組分的容量因子。2 各組分的n值及neff值。2 在一色譜圖上有六個(gè)色譜峰，從進(jìn)樣開始到各組分出峰最高點(diǎn)的距離(c

5、m) 如下： 空 氣 2.5 ； 正庚烷 16.4； 正己烷 9.0 ； 甲 苯 19.2； 環(huán)己烷 15.1 ； 正辛烷 31.5。 計(jì)算甲苯和環(huán)己烷的保留指數(shù)。_試卷A 總3 頁 第3頁齊齊哈爾大學(xué)試題標(biāo)準(zhǔn)答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)考試科目：色譜分析 試卷代號(hào)A適用對(duì)象：分析99級(jí) 使用學(xué)期20032004-1第七學(xué)期共5道題 總分100分 共2頁一、判斷題：下列問題，正確的畫（），錯(cuò)的畫（×）（10分）1、（1）×；(2) ×；(3) ；(4) ；(5) × 。2、（1）×；(2) ×；(3) ×；(4) ；(5) ×。

6、二、選擇題（10分） 1、（1）HPLC法； （2）程序升溫氣相色譜法；（3）毛細(xì)管氣相色譜法； （4）空間排阻液相色譜法；（5）填充柱氣相色譜法。 2、 （1）角鯊?fù)?； （2）聚乙二醇； （3）分子篩； （4）有機(jī)皂土；（5）GDX三、問答題（36分）1、 LS吸附 固定相-硅膠 流動(dòng)相-正己烷 L-L分配 固定相-ODS 流動(dòng)相-甲醇+水 LS吸附用于分析不同類樣品。 L-L分配用于分析同系物。2 在程序升溫色譜法中，常用保留溫度作為定性指標(biāo)，因?yàn)楸Ａ魷囟?與起始溫度、升溫速度等無關(guān)。3 柱前多一分流， 原因：柱體積小、容量小，必須分流柱后多一尾吹， 目的：減小柱末端效應(yīng)，增加靈敏度。4

7、 濃度型-響應(yīng)信號(hào)與組分在載氣中的濃度成正比。 uh不變 A 試卷A 答案 總 2頁第1 頁色 譜 分 析 質(zhì)量型-響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器中的組分量成正比。 u h A不變四 按要求回答問題1、 略。2、 u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同為同一組分。五、計(jì)算（26分，第一題14分，第二題12分）1、 kA = (6.54)/4 = 0.625 kB = 2.38 kc = 2.6

8、5 kD = 4.03 n=16 nA= 4021 nB = 3099 nc= 2818 nD=3394 neff=595 neff =1535 neff= 1486 nD= 2178（公式2分，答案各1分）2 I = 100 Z + n I甲 =757 I環(huán) = 687 （答案及公式各4分） 試卷A 答案 總 2頁第2 頁齊齊哈爾大學(xué)試卷考試科目:色譜分析 試卷代號(hào) A適用對(duì)象：化工00級(jí)(分析) 使用學(xué)期200320041 第七學(xué)期共5道題 總分100分 共2頁考生須知：） 姓名必須寫在裝訂線左側(cè)，其它位置一律作廢。） 請(qǐng)先檢查是否缺頁，如缺頁應(yīng)向監(jiān)考教師聲明，否則后果由考生負(fù)責(zé)。） 寫在

9、答題紙上答案一律，可不抄題，但要標(biāo)清題號(hào)。監(jiān)考須知：請(qǐng)將兩份題簽放在上層隨答題紙一起裝訂。 1 判斷題：下列問題，正確的畫（），錯(cuò)的畫（×）（10分） (1) 下列條件會(huì)使色譜柱效升高：A 減小流動(dòng)相速度； B 減小Dg值 ； C 增大固定相顆粒直徑； D 提高流動(dòng)相速度 ； E 使用最佳流速。(2) 程序升溫色譜法一般用于分析：A沸程寬的樣品； B沸點(diǎn)很高的樣品；C 不穩(wěn)定的樣品；D易揮發(fā)的樣品；E沸點(diǎn)低的樣品。2 說明符號(hào)的意義，并寫出相關(guān)關(guān)系式（每個(gè)3分，共12分） 例：n 理論板數(shù)， n 1 k 2 ri,s3 I x 4 VM3 問答（36分）(1) 畫出液相色譜儀流程方框

10、圖，說明各部件的作用。(2) 說明毛細(xì)管氣相色譜中WCOT，SCOT及PLOT柱表示 的意義。(3) 通過實(shí)驗(yàn)，你認(rèn)為要裝好一根氣液色譜拄，需要注意那 些問題。(4) 舉例說明HPLC中的正相色譜、反相色譜體系，各用于什么樣品的分析。(5)_ 試卷A 總2 頁 第1頁 色 譜 分 析4 按要求回答問題（16分）(1) 什么是氣相色譜中的濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器，載氣流速對(duì)濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器響應(yīng)值的影響有何不同（繪圖說明）？(2) 你在實(shí)驗(yàn)中，用什么方法進(jìn)行定性，依據(jù)是什么，有什么特點(diǎn)？還有那些比較好的定性方法。5 計(jì)算 (26分，其中第1題14分，第2題12分)(1) 色譜法分析某含有A、B、C

11、三組分的混合樣品，按如下步驟進(jìn)行，配制一個(gè)正庚烷（標(biāo)準(zhǔn)）與A、B、C純樣的混合溶液，加入重量分別為0.250，0.320，0.280，0.750克，取混合標(biāo)準(zhǔn)液0.1l分析，峰面積分別為2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0.3l樣品分析，測(cè)得A、B、C的峰面積分別為1.6，3.5，2.8cm2，計(jì)算樣品中A、B、C的百分含量。(2) 計(jì)算氫火焰離子化檢測(cè)器靈敏度。進(jìn)含苯0.05%溶液2l（比重0.88），衰減置于1/2，記錄儀量程為5mV，滿量程為250 mm， 記錄紙速為1200mm/小 時(shí)，苯的色譜峰高10.0cm，半高峰寬1.0 cm，在無衰減的情況下，儀器噪聲為1.0 mm。

12、求檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限。 試卷A 總2 頁 第2頁齊齊哈爾大學(xué)試題標(biāo)準(zhǔn)答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)考試科目：色譜分析 試卷代號(hào)A適用對(duì)象：分析00級(jí) 使用學(xué)期20032004-1第七學(xué)期共5道題 總分100分 共2頁1 判斷題：共10分，每小題1分。1、A ×；B ×；C ×；D × ；E 。2、A ；B ×；C ×；D × ；E ×。2、說明符號(hào)的意義，并寫出相關(guān)關(guān)系式（12分）K 容量因子 k= tR/tMri,s 相對(duì)保留值 ri,s = tRi / tRs I x 保留指數(shù) I x = 100 Z + nVM 死體積

13、VM = tMF3、問答（36分，每題9分）1 儲(chǔ)液器-儲(chǔ)存流動(dòng)相 泵 -流動(dòng)相動(dòng)力源分離系統(tǒng)-分離樣品。檢測(cè)系統(tǒng)-將濃度信號(hào)變成電信號(hào)。記錄系統(tǒng)-記錄信號(hào)。2 WCOT-涂壁空心柱，柱效最高。 SCOT-涂載體空心柱，容量大。 PLOT-多空層空心柱，氣固色譜、容量大。3 溶劑選擇、用量，裝柱速度等。試卷A 答案 總 2頁第1 頁色 譜 分 析 4 正相 固定相-硅膠 流動(dòng)相-正己烷 反相 固定相-ODS 流動(dòng)相-甲醇+水正相不同類化合物的分析，異構(gòu)體的分析反相-同系物的分析等。4 、按要求回答問題（16分）1、 濃度型-響應(yīng)信號(hào)與組分在載氣中的濃度成正比。 uh不變 A 質(zhì)量型-響應(yīng)信號(hào)與

14、單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器中的組分量成正比。 u h A不變2 保留時(shí)間法，方便、快捷。受操作條件影響大。5、計(jì)算 (26分，其中第1題14分，第2題12分)1、 fs = 0.25/2.5 = 0.1 fA = 0.320/3.1 = 0.1 fB = 0.28/ 4.2 = 0.067 fc = 0.75/4.5 = 0.17xA = = 18.4%xB = 26.4%xc = 55.2%（每個(gè)答案二分）2 St = mi = 2×0.0005×0.88×10-3 = 8.8×10-6 S = 1.36×108 M = 2.8×10-10

15、（每個(gè)答案4分,步驟4分）試卷A 答案 總 2頁第2 頁齊齊哈爾大學(xué)試卷考試科目: 色譜分析 試卷代號(hào) A適用對(duì)象：應(yīng)化、化工01級(jí) 使用學(xué)期200420051 第七學(xué)期共5道題 總分100分 共2頁考生須知：） 姓名必須寫在裝訂線左側(cè)，其它位置一律作廢。） 請(qǐng)先檢查是否缺頁，如缺頁應(yīng)向監(jiān)考教師聲明，否則后果由考生負(fù)責(zé)。） 寫在答題紙上答案一律，可不抄題，但要標(biāo)清題號(hào)。監(jiān)考須知：請(qǐng)將兩份題簽放在上層隨答題紙一起裝訂。 1 選擇題（每個(gè)1分，共10分）1 為下列樣品選擇合適的色譜分析方法（請(qǐng)你給出色譜分析方法，只寫方法名稱既可）（6） 熱不穩(wěn)定的樣品。（7） 沸程很寬的樣品。（8） 復(fù)雜的、多組

16、分樣品。（9） 高分子樣品。（10） 低沸點(diǎn)芳烴污染物。 2 使用非極性色譜柱分析非極性、弱極性樣品，先出峰的組分是：(請(qǐng)對(duì)下列每種方法做出選擇, 正確的畫, 錯(cuò)誤的畫×.)（1） 沸點(diǎn)高的組分；（2） 分子量大的組分；（3） 極性小的組分；（4） 不穩(wěn)定的組分；（5） 沸點(diǎn)低的組分。2 名詞解釋 （每個(gè)3分，共12分） 1 薄層色譜 2 檢測(cè)限 3 容量因子 4 保留指數(shù)_ 試卷A 總2 頁 第1頁 色 譜 分 析3 問答（36分）1 說明毛細(xì)管色譜與一般填充柱色譜流程上的不同及原因。 2 什么是程序升溫中的初期凍結(jié)。 3 說明液相色譜中ODS表示的意義，并舉一應(yīng)用實(shí)例。4 簡(jiǎn)述氫

17、火焰離子化檢測(cè)器的檢測(cè)原理。4 按要求回答問題（16分）1 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析，什么情況下組分會(huì)出倒峰，為什么？2 一根2米長(zhǎng)的色譜柱，當(dāng)載氣流速為40cm/分時(shí)，樣品（1）中組分的保留時(shí)間分別為7.0、 10、12、16分，當(dāng)載氣流速為50cm/分時(shí)，進(jìn)一樣品（2）進(jìn)行分析，組分的保留時(shí)間分別 為8.0、9.5、12.8、16、18分，問：樣品（1）和樣品（2）中，那些組分可能是同一組分， 為什么。5 計(jì)算 (26分，其中第1題14分，第2題12分)1、 有一氣液色譜柱長(zhǎng)2米，以氦氣為載氣，在三種不同的流速下測(cè)試，結(jié)果如下： 甲 烷正十八烷 （單位均為秒）tMtRW 18.2202

18、0 223 8.0 888 99 5.0 558 68 求： 1 u1、u2、u3。2 n1、n2、n3。3 如果A = 0.059cm，B = 0.70 cm2/秒，C = 0.0027秒。最佳流速是多少, 最小板高是多少. 2 氣相色譜分析二甲苯氧化母液中間二甲苯含量，稱取樣品0.1250g，加入正壬烷內(nèi)標(biāo)0.0625g，間二甲苯的校正因子為0.96g，正壬烷的校 正因子為1.02，間二甲苯的峰面積為3.5cm2，正壬烷峰面積為12cm2。求樣品中間二甲苯的百分含量。 試卷A 總2 頁 第2頁齊齊哈爾大學(xué)試題標(biāo)準(zhǔn)答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)考試科目：色譜分析 試卷代號(hào)A適用對(duì)象：應(yīng)化、化工01級(jí) 使用學(xué)

19、期20032004-1第七學(xué)期共5道題 總分100分 共2頁1 選擇題（每個(gè)1分，共10分）1 (1) HPLC分析法(2) 程序升溫色譜法(3) 毛細(xì)管氣相色譜法(4) 裂解氣相色譜法(5) 頂空（填充柱）氣相色譜法 2 (1) × (2) × (3) × (4) × (5) 2 名詞解釋 （每個(gè)3分，共12分）1 固定相鋪在平板玻璃上, 使用有機(jī)溶劑展開. 進(jìn)行分析的色譜法.2 檢測(cè)器的性能指標(biāo), 能夠產(chǎn)生相當(dāng)于兩倍噪音信號(hào)峰高信號(hào)時(shí), 引入檢測(cè)器的物質(zhì)量.3 色譜柱的性能指標(biāo), 組分在兩相中的重量之比. K = Cs/CM4 組分保留值的一種表示方

20、法。以正構(gòu)烷烴為參比標(biāo)準(zhǔn)，把組分的保留行為用正構(gòu)烷烴標(biāo)定。3 問答（36分）1、 柱前多一分流， 原因：柱體積小、容量小，必須分流。 柱后多一尾吹， 目的：減小柱末端效應(yīng)，增加靈敏度。2、 在程序升溫中，開始時(shí)，柱溫低，對(duì)于沸點(diǎn)高的組分，由于蒸氣 壓低，基本停留在柱入口不動(dòng)，這種現(xiàn)象是程序升溫中特有的，叫初期凍結(jié)。3、 ODS-十八烷基鍵合固定相在反相色譜中，ODS-固定相 水+甲醇-流動(dòng)相4、 有機(jī)物分子在氫火焰中燃燒-離子化，轉(zhuǎn)變成正碳離子和電子，在靜電場(chǎng)作用下定向移動(dòng)，產(chǎn)生微小的離子流，經(jīng)高阻放大-電壓信號(hào)。試卷A 答案 總 2頁第1 頁色 譜 分 析4按要求回答問題（16分）1、 組分

21、熱導(dǎo)系數(shù) 載氣熱導(dǎo)系數(shù) E = （結(jié)論及原因各四分。）2 u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同為同一組分。5、計(jì)算 (26分，其中第1題14分，第2題12分)1、u = L/tR u1 = 200/18.2 = 11 cm/su2 = 200/8.0 = 25 cm/su3 = 200/5.0 = 40 cm/sn=16n1 = 16 (2020/223)2 = 1312 n2 = 128

22、7 n3 = 1077uopt1 = = 16 cm/s Hmin1 = A + 2 = 0.146 cm （每個(gè)結(jié)果兩分）2 （公式, 結(jié)果 過程各四分） 試卷A 答案 總 2頁第2 頁第十六章 色譜分析法概論思 考 題 和 習(xí) 題1在一液液色譜柱上，組分A和B的K分別為10和15，柱的固定相體積為0.5ml，流動(dòng)相體積為1.5ml，流速為0.5ml/min。求A、B的保留時(shí)間和保留體積。2在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上分離一個(gè)試樣的結(jié)果如下：死時(shí)間為1min，組分1的保留時(shí)間為14min，組分2的保留時(shí)間為17min，峰寬為1min。(1) 用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)n及塔板高度H；(2) 求

23、調(diào)整保留時(shí)間及；(3) 用組分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相對(duì)保留值和分離度R。 3一根分配色譜柱，校正到柱溫、柱壓下的載氣流速為43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱溫下的密度計(jì)算得Vs=14.1ml。分離一個(gè)含四組分的試樣，測(cè)得這些組分的保留時(shí)間：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，異丙苯5.34min，死時(shí)間為0.24min。求：(1) 死體積；(2) 這些組分的調(diào)整保留時(shí)間；(3) 它們?cè)诖酥鶞叵碌姆峙湎禂?shù)（假定檢測(cè)器及柱頭等體積可以忽略）；(4) 相鄰兩組分的分配系數(shù)比a。（1） V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3（2） (苯) =1.410.24=1.17min , (甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3.94min , (異丙苯) =5.340.24=5.10min4在一根甲基硅橡膠 (OV-1) 色譜柱上，柱溫120。測(cè)得一些純物質(zhì)的保留時(shí)間：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正構(gòu)飽和烷烴50.6s。