三草酸合鐵酸鉀的制備與測定

1、姓名 學(xué)號 班級三草酸合鐵酸鉀的制備與測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、有助于提高學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，而且可以提高學(xué)生對于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的興趣。2、掌握制備過程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、傾析、常壓、減壓過濾等系列化學(xué)基本操作。3、加深對鐵(III )和鐵(II )化合物性質(zhì)的了解；4、掌握定量分析等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理(1)三草酸合鐵酸鉀的制備首先由硫酸亞鐵俊與草酸反應(yīng)制備草酸亞鐵：(NH4)2Fe(SO) 2 + 2H2A H2C2O4 = FeCzQ - 2HOJ + (NH4) 2SO+ H2SO然后在過量草酸根存在下， 用過氧化氫氧化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵(出)酸鉀,同時(shí)有氫氧

2、化鐵生成：6FeCO - 2H2O+ 3HO+6K2GO = 4K3【Fe(C2Q)3 + 2Fe(OH)3 J + 12HO,加入適量草酸可使Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵(出)酸鉀配合物：2Fe(OH>+ 3HGQ+ 3K2GQ = 2K3Fe(C 2O) 3+ 6H 2O(2)三草酸合鐵酸鉀的測定用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性介質(zhì)中滴定測得草酸根的含量。Fe3+含量可先用過量鋅粉將其還原為Fe2+ ,然后再用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而測得，其反應(yīng)式為 ？2MnO+5CQ2+16hf= 2Mrn+10C(2+8h2O5Fe2+MnO+8hf= 5Fe3+Min+4H>O三、儀器和試劑儀器

3、：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐試劑：硫酸亞鐵俊晶體、3mol/LH 2SO溶液、飽和H2c2。溶液、飽和K2C2Q溶液、6% H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去離子水、KMn魏液、草酸鈉、鋅粉四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .草酸亞鐵的制備稱取5g硫酸亞鐵錢放入100mL燒杯中，加入15mL蒸儲水，2-4滴3mol/L H2SO ,力口熱 溶解后在不斷攪拌下加入 25mL飽和HGQ溶液，加熱至沸，靜置，棄上清液，用水洗滌沉 淀三次現(xiàn)象：加熱溶解后，溶液呈淡綠色；加入飽和HGO溶液后，溶液變渾濁，靜置，有黃色沉淀生成2 .三草酸合鐵（出）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中加入

4、15mL飽和&QO溶液，水浴加熱至 40C,恒溫?cái)嚢柘轮鸬蔚渭?10mL 6%HO溶液，溶液變成深棕色，繼續(xù)在水浴下一次性加入5mL飽和HG。溶液后，逐滴加入飽和 HGQ溶液至溶液變成亮綠色，將溶液濃縮至15mL后，冷卻析出晶體現(xiàn)象：逐滴加入 H2Q溶液后，溶液呈深棕色渾濁液；逐滴加入飽和HGQ溶液后，溶液漸漸變草綠色后變成亮綠色；冷卻濃縮后，析出晶體為翠綠色晶體3 .標(biāo)定 KMnCW準(zhǔn)確稱取3份草酸鈉（-0.26g ）加10mL水溶解，力口 30mL 3mol/L凡SO溶液，加熱至75-85 C,立即用待標(biāo)定 KMnO§液滴定4 .草酸根含量的測定準(zhǔn)確稱取3份-0.27g的

5、三草酸合鐵（出）酸鉀晶體于錐形瓶中，加入 30mL去離子水和 10mL3mol/LHSO ,加熱至80C,趁熱滴定至淺粉紅色，30s內(nèi)不褪色，計(jì)算草酸根的含量， 滴定完的試液保留待用5 .鐵含量的測定在測定草酸根后的試液中加入鋅粉，加熱反應(yīng) 5分鐘，補(bǔ)力口 5mL 3mol/L HSO,加熱至 一、.、 一-.一2+ 一 一 一 .80c,用KMnOm夜滴定至淺粉紅色，30s內(nèi)不褪色，計(jì)算 Fe的含量五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論1 .三草酸合鐵（出）酸鉀產(chǎn)率計(jì)算：原料：（NH4）2Fe（SO）2 5g 產(chǎn)品：K3Fe（C2O）3 理論產(chǎn)量 7.69g實(shí)際產(chǎn)量：5.8288g產(chǎn)率 y = 5.8288

6、g/7.69g = =%2 . KMnO溶液濃度編號m草酸鈉（g）V高鎰酸鉀ml）C高鎰酸鉀（mol/L ）C平均(mol/L)123經(jīng)三次連續(xù)滴定，得出 KMnO溶液濃度為 mol/L3 .草酸根含量的測定編Rm產(chǎn)品(g)V高鎰酸鉀(ml)n草酸根(mol)n平均(mol)123經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為Y i = *88/ =4 2 = *88/ =4 3 =*88/ = 刀平均=(41+42+43)/ 3 =所以產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為4.鐵含量的測定編Rm產(chǎn)品(g)V高鎰酸鉀(ml)n鐵(皿)(mol)n平均(mol)123經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中Fe3+的質(zhì)量含量

7、分別為4 1 = *56/ =4 2 = *56/ =7 3 = *56/ = 刀平均=(1+ T 2+ T 3)/ 3 =所以產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量含量為結(jié)果討論:1 .三草酸合鐵(出)酸鉀的產(chǎn)量為5.8288g 產(chǎn)率為分析：產(chǎn)率偏低的原因可能是1 )加入H2Q的速度太快，使得 Fe2+未被完全氧化2)在實(shí)驗(yàn)過程中，有小部分溶液灑出燒杯，造成結(jié)果偏低2 .在純凈的三草酸合鐵(出)酸鉀中草酸根的質(zhì)量含量為 88*3/437=%鐵的質(zhì)量含量為 56/437=%通過連續(xù)滴定，本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品中，草酸根含量為 %<%鐵的含量為%<%分析：草酸根及鐵含量均小于理論值，說明產(chǎn)品中含有結(jié)晶水或其它少量雜質(zhì)

8、3 .根據(jù)滴定結(jié)果，廣品中 n草酸根/n鐵=/ =相對誤差=-3 )/3 = = 7 %分析：理論上草酸根與鐵的物質(zhì)的量比應(yīng)為3:1 ，但產(chǎn)品中，草酸根含量高于鐵，造成誤差的原因可能有1)在滴定時(shí)，讀數(shù)引起的誤差 2 )加入鋅粉將Fe3+還原為Fe2 + 時(shí) ， 三價(jià)鐵離子未被全部還原，所以滴定結(jié)果三價(jià)鐵離子含量偏低六、 注意事項(xiàng)FeGQ 2Ho勺制備(1)為了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亞鐵鏤溶解時(shí)應(yīng)加少量的HkSO4防止Fe(II)的水解和氧化。(2)通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不能采用酒精燈或電爐來加熱，原因是FeC2O 2HOf!體易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加熱比較安全且效果較佳。FeGQ

9、 2Ho勺氧化(1)為了加快反應(yīng)速度和減少溶液的總體積可使用6%的HbQ,比3%的HQ的效果更好，而且HQ一定要新鮮配制。在不斷攪拌下慢慢滴加HQ且需保持恒溫40 C,溫度太低Fe(II)氧化速度太慢，溫度太高易導(dǎo)致HkQ分解而影響Fe(II)氧化結(jié)果。(2)煮沸除去過量的時(shí)間不宜過長，否則使生成的Fe(OH)3沉淀顆粒變大，不利于配位反應(yīng)的進(jìn)行。三草酸合鐵酸鉀的制備(1)配位過程中，HkQQ應(yīng)逐滴加入，應(yīng)控制在 pH 3，pHi低，會發(fā)生副反應(yīng)： 2Fe(OH)3+Fe2(C2Q)3+HC2Q+2HO=4FeCQ 2H2OJ +2COT ,使產(chǎn)物帶有黃色的粉末，而且若 H2C2O過量太多容易形成H2QO晶體析出，使產(chǎn)物的帶有白色的粉末；pHi高，F(xiàn)e(OH)3溶解不充分。( 2) 配位后應(yīng)得到澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液， 若溶液顏色為暗綠色則配體C2O42-不足，可適當(dāng)補(bǔ)加飽和 &QQ;如果澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液體積超過20m4利于三草酸合鐵酸鉀的結(jié)晶， 宜用酒精燈小火加熱濃縮，