AAnalyst800原子吸收光譜儀操作說明書[1]

1、 分析前準備工作 開機 裝燈 關(guān)機開機1 操作前仔細閱讀安全須知。2 確證分光光度計及其他輔助儀器安裝正確。3 打開工作區(qū)排風(fēng)系統(tǒng)。4 接通空氣壓縮機電源，空氣過濾器減壓至約450KPa。打開乙炔鋼瓶（調(diào)節(jié)為90KPa）5. 打開惰性氣體鋼瓶并調(diào)節(jié)為350KPa。6接通冷卻水 i 如用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，按撳其后板上開關(guān) ii 如用自來水冷卻，流速調(diào)節(jié)為2.5升/分7將主機后板上空氣開關(guān)( circuit breaker)撥向ON的位置(記號為 1) 可將此開關(guān)一直在ON的位置上,而開機時用面板上ON/OFF開關(guān)8接通計算機9裝燈(開機前必須已有一只空心陰極燈在燈架上)10打開面板上ON/OFF開

2、關(guān)（待空壓機達到額定壓力后，再開主機）11開動AA Winlab，在AA Winlab圖塊上雙擊12.選擇原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室內(nèi)，則按以下步驟進行 確信石墨爐自動進樣器已從原子化器室前旋轉(zhuǎn)至旁邊位置， 霧化器管子沒有接任何附件 確信空壓機已接通 在File菜單上Change Technique單擊 選擇所需原子化器 Flame燃燒器系統(tǒng) Furnace石墨爐 在OK上單擊，顯示 Initializing New Technique 注：在原子化器轉(zhuǎn)變時，切勿將手或其他物品放在原子 化器室內(nèi)I. 裝燈燈室位于分光光度計左側(cè)有八個燈架空心陰極燈可以裝在任何一個燈架上如裝無極燈

3、,則只能裝在燈架14上無極燈插座在燈室左側(cè)燈室內(nèi)燈架II. 燈的安裝和連接A. 空心陰極燈HCL注: 開機前必須已有一只空心陰極燈在燈架上1.打開燈室2.將Lumina燈小心地滑進燈架 插頭要全部滑進燈架上插座3.關(guān)上燈室蓋子B. 無極放電燈 EDL只能用燈架 1-41. 打開燈室1. 將燈驅(qū)動器滑進套筒，當(dāng)套筒滑入時，壓住鎖住栓，到位后，鎖住栓會伸出套筒孔。1. 將燈滑進燈架，直至撞上燈架內(nèi)的終止點。1. 將編碼燈插頭插入燈架上插座（燈架與插座須同號）。1. 將燈連接器插入正確的EDL插座上（位于燈室左側(cè)）。 1. 關(guān)上燈室蓋子III. 燈的拆卸在燈還亮著時，不可拔出插頭并卸下燈。1在Lam

4、ps上雙擊，顯示Align Lamps窗口。2確證要取下的燈已關(guān)掉，ON鍵必須不顯綠色，如有必要，可在 在ON鍵上單擊。3 關(guān)掉Align Lamps窗口。4 拔掉插頭，取出燈。IV. 燈的調(diào)整將箭頭指向圖塊 單擊Align Lamps窗口出示 1.設(shè)置燈的參數(shù)· 如果裝的燈是編碼燈，則參數(shù)會自行設(shè)置· 不是編碼燈在燈序位旁邊的Elements位置上輸入燈元素的原子符號，在Current位置上輸入合適的燈電流· 如果是無級放電燈，在Lamp Type一欄內(nèi)EDL座上單擊2.(i)在On/Off位置上單擊，O顯綠色，燈亮 (ii)在要調(diào)準的燈Set up上單擊 (i

5、ii)燈自動調(diào)準 (iv)對其余裝上的燈一一重復(fù)第i-iii步 (v)在Align Lamps窗口的閉合座上單擊，關(guān)閉Align Lamps窗口V.裝燈注意點* 不要去碰燈的窗口，汗水或其他沾污會降低輻射強度。* 如果安裝二個有同一元素的燈，例如一個單元素銅燈和一個有銅的多元素?zé)?，進行銅測定時，系統(tǒng)會自行選擇使用數(shù)值小的燈架，因此要將你選用的燈放在數(shù)值小的燈架上（以上僅指PE公司的編碼燈而已）。* 用無極放電燈時，將每個燈的插頭插在與燈架同一個數(shù)值的插座上。* 用無極放電燈時，要使用正確的編碼插頭，并插在該燈架的插座上。* 如果用錯編碼插頭，或?qū)⒕幋a插頭插錯位置將導(dǎo)致出錯。 使用燃燒器系統(tǒng)設(shè)置

6、1. 裝上所需的燃燒頭2. 如吸噴有機溶劑，則燃燒器系統(tǒng)應(yīng)配上正確的墊圈 燃燒器位置的最佳化點火每次點火前檢查下列各項燃燒頭是否按緊 使用合適的燃燒頭 使用合適的墊圈端蓋是否蓋緊噴霧器是否正確安裝燃氣/助燃器管道與燃燒器、噴霧器是否接緊下水管是否接好將箭頭指向 單擊，顯示Flame Control窗口 選擇助燃器（Air或N2O）,在Flame Control窗口的Air或N2O 上單擊并選定合適的氣體流量， 在 單擊在Tools上Atomizer Position單擊，顯示在 Find Ref. 上單擊，顯示Locating New Reference Position Aspirate a

7、 blank and click on Manual在 Manual 上單擊，顯示Setup Atomizer然后顯示 Aspirate a standard and click OK顯示 Optimize Horizontal接著顯示 Optimize VerticalOptimization was successful，would you like to store the optimum position選擇 OK 鍵單擊 調(diào)節(jié)噴霧器1. 在Tools菜單的Continuous Graphics上單擊，按順時針方向，旋松 噴霧器的鎖住環(huán)2. 在 Flame 上單擊, 點燃空氣/乙炔火焰

8、3. 吸噴空白溶液，待信號穩(wěn)定后，在Continuous Graphics窗口Auto zero上單擊4. 吸噴試樣溶液5. 按逆時針方向，慢慢旋調(diào)節(jié)螺絲，直至置于溶液中的毛細管一端有氣泡出現(xiàn)6. 一邊看屏幕上的讀數(shù)，一邊慢慢地按順時針方向旋調(diào)節(jié)螺絲直至讀數(shù)最大，且有下跌趨勢7. 繼續(xù)按逆、順時針方向調(diào)節(jié)螺絲，以得到最大的吸收值8. 按逆時針方向轉(zhuǎn)動鎖住環(huán)，鎖住調(diào)節(jié)螺絲9. 制定測定文件1. 將箭頭指向File，顯示File菜單2. 將箭頭指向New，再將箭頭滑向Method，單擊3. 顯示Create New Method屏幕4. 將箭頭指向Element to be determined：

9、Cu ，單擊5. 尋找要測定元素的符號（如欲測銀，將箭頭指向Ag），單擊，顯示 Ag ，將箭頭指向右側(cè) OK ，單擊6. 顯示Method Editor “Inst” page 共有四頁，將參數(shù)一一輸入。 存儲文件1. 箭頭指向File 在 Save 上單擊，顯示 Save Method As 窗口，在 Method Name 一欄上打上方法名字，并在 OK 上單擊2. 將箭頭指向 在Manual Flm 上單擊，在 OK 上單擊屏幕上顯示版面組合圖像如要保存數(shù)據(jù)，則在開始測定前先在 Manual Analysis 窗口 箭頭指向 ，單擊 顯示 Choose Results Data Set

10、屏幕 打入 Result Name ，并在 OK 上單擊 這時 Save Data 字跡清楚，并打上 。如要將試樣編號，可將箭頭指向圖塊，單擊，出示在 Edit Column Fill 上單擊，出示 Sample ID Column Fill在 Prefix 一欄內(nèi)打入試樣名稱，在 Number 一欄內(nèi)打入第一個試樣號，在Increment by 一欄內(nèi)打入遞加數(shù)，在OK上單擊在 File 的 Save as Sample Info File 上單擊，打上文件名稱?；鹧娣y定手動進樣將箭頭指向Flame Control窗口上 ，單擊火焰點燃，圖象發(fā)紅1測定空白： 吸噴空白溶液 將箭頭指向 Ma

11、nual Analysis 窗口上 ，單擊 （點呈綠色），當(dāng)儀器讀數(shù)時，數(shù)據(jù)顯示在 Results 窗口并打印2測定標準： 吸噴第一個標準溶液，并在 上單擊。在儀器讀數(shù)時稍待。數(shù)據(jù)顯示并打印。 對各個標準溶液逐個重復(fù)步驟，出示標準曲線。3測定試樣： 吸噴試樣溶液，在 上單擊 在 Results 窗口顯示該試樣吸光度和濃度。4測試完畢 吸噴去離子水?dāng)?shù)分鐘 關(guān)機1. 工作完畢，在關(guān)火前吸噴去離子水?dāng)?shù)分鐘2. 按 ，火焰熄滅3. 關(guān)緊乙炔鋼瓶4. 按 ，放掉管道內(nèi)氣體5. 退出 AA winlab在 File 菜單 Exit 上單擊6. 關(guān)掉主機面板上開關(guān) On/Off7. 關(guān)掉各種附件8. 如果計

12、算機不作他用，則關(guān)掉計算機和打印機。使用石墨爐技術(shù)的系統(tǒng)設(shè)置在搬動儀器或轉(zhuǎn)換原子化器時，必須確信·在原子化器室內(nèi)無任何阻擋·石墨爐自動進樣器已從原子化器室前旋轉(zhuǎn)至旁邊位置·霧化器管子沒有接任何附件1. 開機2. 將石墨爐移至原子化器室內(nèi)3. 小心地將自動進樣器旋轉(zhuǎn)至原子室前，并旋緊旋鈕4. 建立或調(diào)出一個方法5. 裝上所需的燈6. 石墨爐位置的最佳化7. 自動進樣器的調(diào)準 第一章 方法編輯方法編輯窗口儀器頁校正：試樣和改進劑頁校正：方程式、單位和重復(fù)頁校正：標準濃度頁石墨爐：石墨爐程序頁石墨爐：順序頁第一章 方法編輯方法編輯窗口 使用方法編輯窗口建立一個新的方法或

13、修正一個存檔的方法在Toolbar在Meth Ed上雙擊或在Tools菜單上Method Editor上 單擊Method Editor的基本頁* Inst設(shè)置儀器參數(shù)* Calib校正信息* Furnace石墨爐程序指令I(lǐng)nstrument Page 儀器頁在這一頁上設(shè)置儀器有關(guān)資料建立一個新方法用下列窗口建立新方法或另建一方法在File 的 New Method 上單擊建立一個新方法1. 在落下單子上挑選要測定的元素2. 在Recommended Values上單擊3. 在OK上單擊4. 校正：試樣和改進劑頁在Methor Editor窗口Calib標簽上單擊顯示Sample and Mo

14、difiers (試樣和改進劑頁是顯示的第一頁)校正：方程式、單位和重復(fù)頁校正：標準濃度頁計算體積 （Calculate Volumes ） 如果從一只原始溶液計算系列標準和稀釋劑體積，在Calculate Volumes 上單擊，Volume Calculation (體積計算)對話文字顯示： Volume Calculation Dialog 體積計算對話用此對話框計算出從一只原始溶液配制系列標準需用標準溶液和稀釋劑體積鍵入：1. 每一個標準溶液的濃度2. 原始溶液在自動進樣器上的位置3. 原始溶液的濃度4. 校正空白和試劑空白在自動進樣器上的位置5. 在OK上單擊6. 石墨爐：石墨爐程序

15、頁 在這一頁上輸入溫度-時間程序在Default上單擊，軟件進入一個推薦的方法Furnace Clean-out Parameters Dialog石墨爐清洗參數(shù)對話框在這一頁上可以進行另加的清洗步驟在Extra furnace clean-out? 右側(cè)的set上單擊，即顯示次頁。1選擇石墨爐程序上的一個步驟作為清洗步驟，并決定重復(fù)次數(shù)，挑選的步驟通常為石墨爐程序的清洗步驟。決定清洗步驟何時進行：在試樣間、校正前或QC試樣前Furnace Sequence Page 石墨爐順序頁應(yīng)用此頁協(xié)調(diào)自動進樣器操作和石墨爐程序在Customize 上單擊，顯示Advanced SequencePipe

16、t 吸取在一個順序中，可以吸取四只溶液，按次序在每個要吸取的溶液上單擊，再在Enter in Table上單擊。 第三章設(shè)定窗口 調(diào)燈窗口 調(diào)燈情況展示 燈參數(shù)和控制 連續(xù)圖譜窗口連續(xù)圖譜控制調(diào)燈窗口在此窗口進行燈的調(diào)準和設(shè)置燈的操作條件。連續(xù)圖譜窗口連續(xù)圖譜窗口包括一個圖譜和測量訊號-時間的數(shù)字讀數(shù)。圖譜 和數(shù)字值連續(xù)不斷地更新著。存儲文件3. 箭頭指向File 在 Save 上單擊，顯示 Save Method As 窗口，在 Method Name 一欄上打上方法名字，并在 OK 上單擊4. 將箭頭指向 在auto frn 上單擊，在 OK 上單擊屏幕上顯示版面組合圖像第四章自動分析窗口

17、在這個窗口設(shè)置和開始一個分析共分兩頁自動分析：設(shè)置頁 選擇結(jié)果數(shù)據(jù)設(shè)定的對話框自動分析：分析頁 自動分析控制 自動進樣器控制 自動進樣器對話框 停止一個分析順序?qū)υ捒?繼續(xù)一個分析順序?qū)υ捒蚴珷t控制窗口 石墨爐控制對準自動進樣器對話框自動分析：設(shè)置頁 在這一頁上選擇分析方法和要分析的樣品，并選擇儲存結(jié)果的數(shù)據(jù)庫。Method方法 在方法一欄內(nèi)雙擊，出示的對話框內(nèi)選擇要用的分析方法，可選擇 20個方法。Element元素 顯示用這個方法來測定的元素Delay延遲 二個方法間隔時間（分）Results Data Set Name結(jié)果數(shù)據(jù)組名字 數(shù)據(jù)設(shè)定的名字以儲存分析數(shù)據(jù)按Browse以選擇數(shù)據(jù)

18、設(shè)定，在對話框內(nèi)選擇文件名字，這時就自動的選好Save Data。自動分析：分析頁使用此頁以開始和停止一個分析，并控制自動進樣器，可以看到分析進展情況。自動進樣器的控制自動進樣器對話框：應(yīng)用此對話框調(diào)準進樣臂，調(diào)節(jié)管尖嘴在石墨管和試樣杯中深度 選擇位置（Select Location）在選擇好的自動進樣器位置上進行試樣分析。在此鈕上單擊，自動進樣器對話框出現(xiàn)。1、 選擇Analyze samples in locations2、 輸入要分析試樣在自動進樣器上的位置3、 在OK上單擊。石墨爐位置的最佳化在 Tools 上 Atomizer Position 單擊，顯示*在原子化器位置最佳化后，必

19、須再調(diào)準自動進樣器的進樣針尖在 Optimize Position上單擊，顯示 Optimizing Atomizer Position 接著顯示 Optimize Vertical Optimize HorizontalOptimization was successful, would you like to store the optimum position選擇 OK 鍵單擊自動進樣器的調(diào)準每次分析前，必須將石墨爐自動進樣器的毛細管尖嘴對準石墨管上的進樣孔1、 在Furnace上單擊顯示 在Align tip上單擊，顯示在UnlockedAbove Tube上單擊，進樣器手臂提伸出沖洗

20、口 , 虛 懸在 石墨管上方。旋轉(zhuǎn)進樣臺的前后和左右兩個調(diào)準鈕，使毛細管尖嘴能進入石墨管進樣孔而不碰磕周圍石墨，在調(diào)準時要細心以免毛細管尖嘴受損。當(dāng)毛細管尖嘴對準后，接著要調(diào)節(jié)毛細管尖嘴伸入石墨管的深淺。轉(zhuǎn)動深度控制手輪來調(diào)節(jié)毛細管嘴伸入石墨管的深淺，調(diào)節(jié)時要細心。 通過THGA右側(cè)的鏡子，可以清楚看到石墨管內(nèi)的毛細管尖嘴。在Unlocked above tube上單擊，這時出現(xiàn)文字在Yes上單擊在In tube上單擊，觀察伸入深度是否恰好（離開平臺23mm 處）在In tube上單擊，這時出現(xiàn)文字： Do you want to save this position？ 在Yes上單擊。在Un

21、locked above rinse上單擊，自動進樣器移液管在沖洗口 上空。轉(zhuǎn)動深度控制手輪來調(diào)節(jié)毛細管尖嘴進入沖洗口深度。在Unlocked above rinse上單擊，出現(xiàn) Do you want to save this position? 在Yes上單擊。在In sample cup上單擊，自動進樣器移液管在試樣杯上 空。轉(zhuǎn)動深度控制手輪來調(diào)節(jié)毛細管尖嘴進入試樣杯深度在In sample cup上單擊，出現(xiàn)Do you want to save this position？在Yes上單擊。上述步驟結(jié)束后，在exit上單擊。石墨爐的轉(zhuǎn)向 石墨爐的轉(zhuǎn)出1. 確信石墨爐已冷卻2. 小心地將自動進樣器轉(zhuǎn)至右側(cè)一邊3. 用雙手抓住石墨爐，小心地向前側(cè)轉(zhuǎn)過來，直至終止端，不可用力將石墨爐轉(zhuǎn)向。石墨爐已就位石墨爐的轉(zhuǎn)入完成任務(wù)后，必須將石墨爐轉(zhuǎn)回至原子化室內(nèi)，并在操作位置。雙手抓住石墨爐將其轉(zhuǎn)回至石墨爐室內(nèi)，不可用力推回石墨爐。石墨爐已在操作位置上 打開石墨爐，取出石墨管打開石墨爐1. 確信石墨爐已冷卻2. 將石墨爐轉(zhuǎn)出原子化器室參看前頁石墨爐的轉(zhuǎn)出3. 在Furnace Control窗口的Open/Close上單擊4. 將支桿轉(zhuǎn)向（1）邊將前接觸座向下拉5. 已可見石墨管在后接觸上，用木夾取出石墨管，不可用手指摸管子。安裝石墨管，關(guān)閉石墨爐注：不要用手指觸摸石墨管，用配備的