水質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、化工化驗(yàn)室化工化驗(yàn)室水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2目錄目錄第一章 水質(zhì)分析.4第一節(jié) 水樣采集.5第二節(jié) 懸浮固形物的測定.7第三節(jié) 電導(dǎo)率的測定 .9第四節(jié) PH 值的測定-電極法.12第五節(jié) 堿度的測定-酸堿滴定法 .14第六節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度的測定.18第七節(jié) 總硬度的測定-EDTA 滴定法.21第八節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水總硬度的測定EDTA 滴定法.24第九節(jié) 鍋爐水中微量總硬度的測定EDTA 滴定法.27第十節(jié) 鈣離子的測定-EDTA 滴定法 .30第十一節(jié) （一）工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定EDTA 滴定法.32（二）工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定EDTA 滴定法 .34第十二

2、節(jié) 鎂離子的測定（差減法） .36第十三節(jié) 溶解氧的測定.28第十四節(jié) 水中油含量分析.44第十五節(jié) 二氧化硅的測定-硅鉬黃比色法.48第十六節(jié) 磷酸鹽的測定-磷釩鉬黃分光光度法.50第十七節(jié) 工業(yè)循環(huán)水中磷含量的測定 .52第十八節(jié) 濁度測定 .61第十九節(jié) 亞鐵離子的測定 .65第二十節(jié) 總鐵離子的測定 .67第二十一節(jié) 硫酸鹽的測定 .72第二十二節(jié) 銅的測定 .75第二十三節(jié) 鋅離子的測定 .76第二十四節(jié) 氯離子的測定硝酸銀滴定法 .783第二十五節(jié) 游離性總余氯的測定 .81第二十六節(jié) 進(jìn)廠次氯酸鈉測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 .88第二十七節(jié) 進(jìn)廠石灰石測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 .90第二章 污水分

3、析規(guī)程.92第一節(jié) 水質(zhì)色度的測定 .93第二節(jié) 化學(xué)需氧量(COD)的測定 .101第三節(jié) 水中氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法.110第四節(jié) 水中揮發(fā)酚的測定 .114第五節(jié) 總氰化物的測定硝酸銀滴定法 .120第六節(jié) 硫化物的測定碘量法.125第七節(jié) 懸浮物的測定重量法.129第八節(jié) 生化需氧量的測定 .132第九節(jié) 污水中微量油含量的測定 .136第十節(jié) 污水中油含量的測定 .140第十一節(jié) 溶解性總固體 .142第三章 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定.145第一節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備事項(xiàng) .146第二節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 .1484第一章第一章 水質(zhì)分析水質(zhì)分析項(xiàng)目項(xiàng)目分析方法分析方法懸浮固形物的測定

4、重量法電導(dǎo)率的測定電阻率PH 值的測定電極-電勢法堿度的測定滴定法工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度的測定滴定法總硬度的測定滴定法工業(yè)循環(huán)冷卻水總硬度的測定滴定法鍋爐水中微量總硬度的測定滴定法鈣離子的測定滴定法工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定滴定法鎂離子的測定差價法溶解氧的測定滴定法水中油份分析分光光度法二氧化硅的測定分光光度法磷酸鹽的測定分光光度法工業(yè)循環(huán)水中磷含量的測定分光光度法濁度測定透光率法亞鐵離子的測定分光光度法總鐵離子的測定分光光度法硫酸鹽的測定滴定法銅的測定分光光度法鋅離子的測定滴定法氯離子的測定滴定法5第一節(jié)第一節(jié) 水樣采集水樣采集 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-001A001

5、A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水樣的采集，存放的操作方法及相關(guān)注意事項(xiàng)2 2、水樣的采集要求、水樣的采集要求2.1 采集有取樣冷卻器的水樣時應(yīng)調(diào)節(jié)冷水的取樣閥門，以保證水樣流出量在500700mL/min，樣溫度應(yīng)在 3040 之間，且水流要穩(wěn)定。2.2 采集給水、鍋爐水樣時，原則上應(yīng)是連續(xù)流動水。采集其它水樣時，應(yīng)先將管道中的積水放掉方可取樣。2.3 盛水的容器（采樣瓶）必須硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品（測定微量成分的樣品必須塑料容器） 。采樣前，應(yīng)先將采樣容器徹底清洗干凈，并用水樣沖洗三次，樣品采集后迅速加蓋密封。2.4 采集現(xiàn)場監(jiān)測控制試驗(yàn)的水樣，一般用固定的采樣瓶，粘貼好標(biāo)簽，注明：水樣名

6、稱、采樣人姓名、時間及其它情況（如季節(jié)、氣候等） 。2.5 測定水樣中不穩(wěn)定成分（如溶解氧、游離二氧化碳等）時，應(yīng)在現(xiàn)場取樣測定。3 3、水樣的存放、水樣的存放3.1 水樣采集后其成分的改變，受水樣的性質(zhì)、溫度、保存條件的影響有很大的不同，原則上要及時化驗(yàn)。此外，不同的測定項(xiàng)目對水樣存放時間的要求有很大的差異，因此水樣的存放時間很難絕對規(guī)定，根據(jù)一般經(jīng)驗(yàn)，采用下表 1-1 示表 1-1 水樣的存放時間水樣種類可存放時間 h未污染水樣72受污染水樣12243.2 水樣存放和運(yùn)送時候，應(yīng)注意檢查水樣容器是否嚴(yán)密，應(yīng)放在常溫、陰涼游離性余氯的測定比色法、滴定法6處,冬季應(yīng)防凍。第第 2 2 節(jié)節(jié) 懸

7、浮固形物的測定懸浮固形物的測定 方法方法 1 1 采用采用 G G4 4玻璃過濾器進(jìn)行過濾玻璃過濾器進(jìn)行過濾 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-002A002A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水中懸浮固形物含量測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于鍋爐水、工業(yè)循環(huán)冷卻水、污水、天然水中的懸浮固形物的分析3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 119011989 4 4、流程、流程4.1 采用 G4經(jīng)硝酸等清洗過，已經(jīng)恒重的玻璃過濾器。4.2 將 G4玻璃過濾器安裝在吸濾瓶上，啟動真空泵。4.3 將水樣搖均后量取一定量水樣體積徐徐注入玻璃過濾器中過濾，之后恒重稱量4.3

8、結(jié)果計(jì)算：XG（mg/L）=（G1-G2）*106/V5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 方法提要 水樣中被某種過濾材料分離出來的固形物稱為懸固形物。不同的過濾材料可以得到不同的結(jié)果，本法采用 G4玻璃過濾器作為過濾材料。5.2 儀器和試劑5.2.1 孔徑為 34m 的 G4玻璃過濾器5.2.2 電動真空泵或水力抽氣器5.2.3 容積為 2000mL 的吸濾瓶5.2.4 量筒 100mL、250mL、500mL、1000mL75.2.5 （1：1）硝酸溶液：500ml 濃硝酸溶解于 500ml 蒸餾水中。5.3 測定步驟5.3.1 采用 G4玻璃過濾器過濾，先用硝酸溶液洗滌過濾器，再用蒸餾水洗凈，然后置

9、于 105110烘干箱烘 1h，放入干燥器中冷卻到室溫，稱量至恒重（連續(xù)兩次稱量差值不大于 0.4mg） 。5.3.2 將 G4玻璃過濾器安裝在吸濾瓶上，啟動真空泵。5.3.3 將水樣搖均后，按表 12 規(guī)定用量筒準(zhǔn)確量取水樣體積，徐徐注入玻璃過濾器中，最初濾出的濾液，應(yīng)重復(fù)過濾一次，留作溶液固形物及其它分析用，若濾液稍有混濁，應(yīng)再過濾一次。表 12懸浮固形物含量 mg/L水樣體積 mL備注50500直接測量501000直接測量5.3.4 過濾完畢后，用少量蒸餾水將量筒和玻璃過濾器清洗數(shù)次。將玻璃過濾器移入 105110烘干箱烘 1h，取出放入干燥器其中冷卻到室溫稱量。5.3.5 再在相同的溫

10、度下烘干 0.5h，冷卻稱量恒重。 計(jì)算公式：XG（mg/L）=（G1-G2）*106/V XG - 懸浮固形物的含量 mg/L G1 - 玻璃過濾器與懸浮固形物的總重量 gG2 - 玻璃過濾器重量 gV - 水樣的體積 mL5.3.6 在測定結(jié)果的報告中應(yīng)注明所用的過濾器材料。5.4 允許誤差 同一化驗(yàn)室平行測定結(jié)果誤差不大于 0.4mg。5.5 安全注意事項(xiàng)5.5.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。5.5.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑到。5.5.3 取樣時，小心跌入水池中。 方法方法 2 2 濾紙過濾法濾紙過濾法1 1、主題、主題 8 本文件規(guī)定了水中懸浮固形物含量測定的操作方

11、法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于鍋爐水、工業(yè)循環(huán)冷卻水、污水、天然水中的懸浮固形物的分析3 3、流程、流程3.1 將濾紙置于105110烘干恒重，記稱量質(zhì)量G1。3.2 量取100ml 水樣用已恒重好的濾紙過濾。4.3 過濾完畢，恒重濾紙，記稱量質(zhì)量 G24.3 結(jié)果計(jì)算：XG（mg/L）=（G1-G2）*106/V4 4、內(nèi)容、內(nèi)容4.1 方法提要 水樣中被某種過濾材料分離出來的固形物稱為懸固形物。不同的過濾材料可以得到不同的結(jié)果，本法定量濾紙作為過濾材料。4.2 儀器和試劑4.2.1 定量濾紙 4.2.2 玻璃漏斗 4.2.4 量筒 100mL4.3 測定步驟4.3.1 將濾紙置于 1

12、05110烘干箱烘 1h，放入干燥器中冷卻到室溫，稱量至恒重（連續(xù)兩次稱量差值不大于 0.4mg） 。4.3.2 量取 100ml 試樣用已恒重好的濾紙過濾。4.3.3 過濾完畢后，用少量蒸餾水將量筒和濾紙清洗數(shù)次。將濾紙移入105110烘干箱烘 1h，取出放入干燥器其中冷卻到室溫稱量。4.3.4 再在相同的溫度下烘干 0.5h，冷卻稱量恒重。 計(jì)算公式：XG（mg/L）=（G1-G2）*106/V XG - 懸浮固形物的含量 mg/L G1 - 濾紙與懸浮固形物的總重量 gG2 - 過濾前濾紙的重量 gV - 水樣的體積 mL4.3.6 在測定結(jié)果的報告中應(yīng)注明所用的過濾器材料。4.4 允許

13、誤差 : 同一化驗(yàn)室平行測定結(jié)果誤差不大于 0.4mg。94.5 安全注意事項(xiàng)4.5.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。4.5.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑倒。4.5.3 取樣時，小心跌入水池中。第三節(jié)第三節(jié) 電導(dǎo)率的測定電導(dǎo)率的測定 編號編號 QW-ZJ-HG-003AQW-ZJ-HG-003A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水的電導(dǎo)率測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于鍋爐水、工業(yè)循環(huán)冷卻水和天然水、污水的電導(dǎo)率的測定3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) GB/T 6908-20084 4、流程、流程4.1 開機(jī)預(yù)熱 15-30min ，同時備好適量樣品4.2 取 50m

14、l 水樣（溫度255）放入玻璃燒杯中4.3 用被測水樣沖洗電極 2-3 次4.4 將電極浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率的測定，重復(fù) 2-3 次5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 方法提要 溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力的大小可用電導(dǎo)率表示。 電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個金屬片（即電極）插入溶液中，測量兩極間的電阻率的大小來確定。即電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)，S=1/（S 為電導(dǎo)率，單位 S/cm， 為電阻率） 。由于歐姆定律 R=L/S 可知，當(dāng)電極截面積S（cm2） ，極間距離 L（cm）為定值時，只有測得兩極間的電阻 R（）就可以確定電阻率 的大小，從

15、而算出電導(dǎo)率的值。電導(dǎo)率的單位為西/厘米（S/cm） ，在水分析中常用它的百萬分之一（微西/厘米 （S/cm）表示。溶液的電導(dǎo)率與溶液的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有關(guān)，一般情況下，溶液的10電導(dǎo)率是在 25時的電導(dǎo)率。5.2 儀器和試劑5.2.1 電導(dǎo)率儀： 測量范圍為常規(guī)范圍5.2.2 電導(dǎo)電極：常用的電極為鉑金電極5.2.3 溫度計(jì)：精度高于 0.5 5.2.4 氯化鉀溶液 1mol/L：稱取 105干燥 2h 的優(yōu)級純氯化鉀 74.246g，用新制的超純水（202）溶解后移入 1000mL 容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。5.2.5 氯化鉀溶液 0.1mol/L：稱取 105干燥 2h 的優(yōu)級純

16、氯化鉀 7.4246g，用新制的超純水（202）溶解后移入 1000mL 容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。5.2.6 氯化鉀溶液 0.01mol/L：稱取 105干燥 2h 的優(yōu)級純氯化鉀 0.7425g，用新制的超純水（202）溶解后移入 1000mL 容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。5.2.7 氯化鉀溶液 0.001mol/L：使用前吸取 0.01mol/L 氯化鉀溶液 100mL，用新制的超純水（202）稀釋后移入 1000mL 容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。以上氯化鉀溶液應(yīng)存放在聚乙烯塑料瓶（或硬質(zhì)玻璃瓶）中，密封保存。表 13 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的導(dǎo)電率溶液濃度 mol/L溫度電導(dǎo)率 S/c

17、m0713818111670.125128560773.6181220.50.01251408.80.00125147.05.3 操作步驟5.3.1 電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按著使用說明書的要求進(jìn)行。5.3.2 水樣電導(dǎo)率的大小不同，應(yīng)選用不同的檔位。5.3.3 不同電導(dǎo)池的常數(shù)表 14 不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選用11電導(dǎo)常數(shù)， cm-1電導(dǎo)率 S/cm1.0-101.0-10將選好的電極用超純水沖洗 23 次，浸泡在超純水中。5.3.3 取 50100mL 水樣（溫度 255）放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，用被測水樣沖洗電極 23 次后， 浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率測定，重復(fù) 23 次，結(jié)果讀數(shù)相對誤差在3%

18、以內(nèi)。5.3.4 結(jié)果計(jì)算（1）對于自帶溫度補(bǔ)償?shù)碾妼?dǎo)率儀可直接讀取結(jié)果。（2）若溫度不是 25，測定數(shù)值換算公式： S（25）=St/1+(t-25) 式中： St - 水溫為 t 度時測得水樣的電導(dǎo)率S/cm - 溫度校正系數(shù)（通常情況近似為0.02）t - 水樣的溫度 S（25）- 換算為 25 時水樣的電導(dǎo)率 S/cm5.3.5 對未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極或需要校正電導(dǎo)池常數(shù)時，可用該電極測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀溶液（溫度 25）的電導(dǎo)率（見表 15） 。電極的電導(dǎo)池常數(shù)計(jì)算公式： K=S1/S2 式中： S1-氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率S2-測得氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率的讀數(shù)表 1-5 不同水質(zhì)

19、的電導(dǎo)率水質(zhì)名稱電導(dǎo)率 S/cm鮮蒸餾水0.5-2天然淡水50-500高含鹽量水500-10005.3.6 若氯化鉀溶液溫度不是 25，測得值要經(jīng)過換算為 25時的電導(dǎo)率。125.3.7 電導(dǎo)率與含鹽量的關(guān)系對于同一類天然淡水，溫度在 25時， 電導(dǎo)率與含鹽量成正比關(guān)系，比列為：1S/cm 相當(dāng)于 0.550.90mg/L。在其他溫度下需要校正，即每變化 1含鹽量變化 2%，溫度低于 25時用負(fù)值，反之用正值。5.3.8 根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，通常在 PH 為 59 范圍內(nèi)，天然水的電導(dǎo)率與水溶液中溶解物質(zhì)之比大約為 1：0.60.8。一般鍋爐水，如將電導(dǎo)率最大的 OH-離子中和成中性鹽，則鍋爐水的電

20、導(dǎo)率與溶解固形物之比 1：0.50.6 （即 1S/cm相當(dāng)于 0.50.6mg/L） 。5.3.9 注意事項(xiàng)5.3.9.1 水樣采集后應(yīng)盡快分析，超過 24h 后，樣品應(yīng)貯存聚乙烯塑料瓶中，并滿瓶封存于 4冷暗處，測量前預(yù)熱 25，不能加保存劑。5.3.9.2 樣品有粗大懸浮物質(zhì)，油和脂干擾測定，應(yīng)先測定水樣，了解干擾情況，如有干擾，過濾或萃取時應(yīng)除去。5.4 允許誤差 同一化驗(yàn)室平行測定結(jié)果誤差不大于 3%。5.5 安全注意事項(xiàng)5.5.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。5.5.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑倒。5.5.3 取樣時，小心跌入水池中。13第四節(jié)第四節(jié) PHPH 值的測

21、定值的測定-電極法電極法 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-004A004A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水的 PH 值測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于鍋爐水、工業(yè)循環(huán)冷卻水和天然水、污水的 PH 測定3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 69201986 4 4、流程、流程4.1 開機(jī)預(yù)熱 15-30min，同時備好適量樣品。4.2 取 50ml 水樣（溫度255）放入玻璃燒杯中并用緩沖溶液校準(zhǔn)儀器合格。4.3用被測水樣沖洗電極 2-3 次4.4 浸入水樣中進(jìn)行 PH 的測定，重復(fù) 2-3 次5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 方法提要 水溶液 PH 值的測定采用復(fù)合

22、電極（E201-C-9 型） ，當(dāng)復(fù)合電極浸入被測溶液內(nèi)，被測溶液中氫離子與玻璃電極球泡表面水化層進(jìn)行離子交換，球泡內(nèi)層14也同樣有電位產(chǎn)生，由于內(nèi)層氫離子不變化而外層氫離子在變化，因此內(nèi)外產(chǎn)生電位差也在變化。復(fù)合電極的另一部分參比電極的電勢不隨氫離子濃度改變，當(dāng)被測溶液中氫離子與玻璃電極球泡表面水化層的離子交換達(dá)到平衡時，內(nèi)外層沒有電勢差，而內(nèi)層與參比電極有電勢差，該電勢差與氫離子成正比關(guān)系，通常測定電勢差即可以測出溶液的 PH 值。5.2 試劑和儀器5.2.1 PH=6.86 的緩沖溶液：將在 1155下烘干 23h，稱取 3.387gKH2PO4和 3.533gNa2HPO4溶解于水，并

23、稀釋至 1000mL。5.2.2 PH=9.18 的緩沖溶液：稱取 3.80gNa2B4O710 H2O 溶解于水，并稀釋至1000mL。5.2.3 PH=4.00 的緩沖溶液：將在 1155下烘干 23h，稱取10.12gKHC8H4O2溶解于水，并稀釋至 1000mL。5.2.4 酸度計(jì)5.3 測定過程5.3.1 按儀器說明書進(jìn)行調(diào)試儀器。5.3.2 開啟電源，預(yù)熱 15-30min 后進(jìn)行操作。5.3.3 校正：（用 PH=6.86、PH=9.18 或 PH=4.00 的緩沖溶液進(jìn)行校正）先將儀器用 PH=6.86 的緩沖溶液調(diào)“定位”旋鈕到該值處，再用 PH=9.18 或 PH=4.0

24、0的緩沖溶液調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕到該值處，反復(fù)調(diào)節(jié)校正，直至讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的值相差小于 0.1PH 單位。5.3.4 將校正好的酸度計(jì)電極浸入水樣中，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償按鈕。5.3.5 精密 PH 計(jì)精度要求不大于 0.1PH 值單位。5.4 注意事項(xiàng)（PH 電極的使用與維護(hù)）5.4.1 復(fù)合電極不用時，應(yīng)充分浸泡在飽和氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。5.4.2 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。5.4.3 測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。5.4.4 清洗電極后，不要

25、用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交15叉污染，影響測量精度。5.4.5 測量中注意電極的內(nèi)參比電極球泡內(nèi) 3mol/L 氯化鉀緩沖溶液完全充滿，無氣泡，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。并定期向電極內(nèi)添加 3mol/L 氯化鉀。5.4.6 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。5.4.7 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。5.5 安全注意事項(xiàng)5.5.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。5.5.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑到。5.5.3 取樣時，小心跌入水池中。第五節(jié)第五節(jié) 堿度的測定堿度的測定-酸堿滴定法酸堿滴定法

26、 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-005A005A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了堿度測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于鍋爐水、冷卻水和天然水等堿度的測定3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 6276.11996 （使用范圍）4 4、流程、流程4.1 吸取水樣 50ml至 250ml錐形瓶內(nèi)4.2 加入酚酞 3 滴，若顯紅色用鹽酸滴至無色。4.3 加 2-3 滴甲基橙，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橘紅色為終點(diǎn)。4.4 計(jì)算酚酞堿度=CV1/Vs *1000 全堿度=C（V1+V2）/Vs *1000 5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 方法提要16水的堿度是指水中含有能夠接受氫離子

27、的物質(zhì)的量，如：氫氧根、碳酸鹽、重碳酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、 腐殖酸鹽、氯等，都是水中的堿性物質(zhì)，他們都與酸進(jìn)行反應(yīng)。因此選用適宜的指示劑，以標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進(jìn)行滴定，便可測出水中堿度的含量。 堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。酚酞堿度是以酚酞作指示劑測得的堿度，其終點(diǎn) PH 值為 8.3。全堿度是以甲基橙作指示劑測得的堿度，其終點(diǎn) PH值為 4.2。若堿度很小時，全堿度宜用甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑，終點(diǎn)的 PH值為 5.0。5.2 試劑及配制5.2.1 0.1%的酚酞溶液：稱取 0.1g 酚酞溶于 50mL 無水乙醇中，再加 50mL 蒸餾水。5.2.2 0.1%的甲基

28、橙溶液：稱取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 蒸餾水。5.2.4 0.100mol/L HCL 、 0.050mol/L HCL 、 0.010mol/L HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液5.3 操作步驟5.3.1 大堿度水樣（如：鍋爐水、化學(xué)凈水、冷卻水、生水等）的測定： 取 100mL 透明水樣注入錐形瓶中，加 23 滴酚酞指示劑，此時若顯紅色，則用 0.100mol/L HCL 或 0.050mol/L HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失，記錄鹽酸用量 V1；然后再加入甲基橙指示劑 23 滴，繼續(xù)滴定至由淡黃色變?yōu)槌壬?，記錄用?V2。5.3.2 小堿度水樣（如：凝結(jié)水、高純水、給水等）的測定： 取 1

29、00mL 透明水樣注入錐形瓶中，加 23 滴酚酞指示劑，此時若顯紅色，則用 0.100mol/L HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失，記錄鹽酸用量 V1；然后再加入甲基橙指示劑 23 滴，繼續(xù)滴定至由淡黃色變?yōu)槌壬?，記錄用?V2；5.3.3 無酚酞堿度的測定方法 上述方法，若加入酚酞指示劑后溶液不顯色，可直接加入甲基橙指示劑23 滴，繼續(xù)滴定至由淡黃色變?yōu)槌壬涗浻昧?V2；5.4 計(jì)算公式酚酞堿度： （JD）酚=CV1/Vs *1000 mmol/L全 堿 度： （JD）全=C（V1+V2）/Vs *1000 mmol/L 式中： C - HCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度17 Vs - 水樣的體積5.

30、5 允許誤差 取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平均測定結(jié)果允許差為1.5mg/L。5.5 注意事項(xiàng)樣品采集后應(yīng)在 4保存，分析前不應(yīng)打開瓶塞，不能過濾、稀釋或濃縮。樣品采集后最好當(dāng)天進(jìn)行分析，尤其樣品中含有水解鹽時應(yīng)及時分析。5.6 安全注意事項(xiàng)5.6.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。5.6.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑倒。5.6.3 取樣時，小心跌入水池中。第六節(jié)第六節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度的測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度的測定 編號：編號：QW-ZJ-HG-006AQW-ZJ-HG-006A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了循環(huán)水堿度測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 本

31、法適用于含堿度 2.51000mg/L（以 CaCO3計(jì)）的工業(yè)循環(huán)冷卻水的測定3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) GB/T 15451-2006（替代 GB/T 15451-1995）4 4、流程、流程4.1 吸取水樣 50ml于 250ml錐形瓶內(nèi)4.2 加入酚酞 3 滴，若顯粉紅色用鹽酸滴至無色。4.3 加 2-3滴甲基橙至橘黃色用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橘紅色為終點(diǎn)。4.4 計(jì)算X=V*C*50.04*1000/V樣C-鹽酸濃度 50.04 -1/2CaCO3的摩爾質(zhì)量V-堿度消耗鹽酸體積5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 術(shù)語185.1.1 堿度：水的堿度是指水中能與強(qiáng)酸即 H+發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量；5

32、.1.2 酚酞堿度：是以酚酞作指示劑測得的堿度，其終點(diǎn) PH 值為 8.3；5.1.3 總堿度（甲基橙堿度）：是以甲基橙作指示劑測得的堿度，其終點(diǎn) PH 值為 5.0。5.2 原理用酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣，達(dá)到終點(diǎn)，所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合，其反應(yīng)如下： OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3-在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點(diǎn)時（包括酚酞堿度的用量） ，所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時水樣中所含重碳酸根全部被中和，其反應(yīng)如下： HCO3-+H+ = H2CO3 H2O+CO2

33、5.3 試劑5.3.1 0.1%甲基橙水溶液：稱取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 蒸餾水。5.3.2 0.5%酚酞溶液：稱取 0.5g 酚酞溶于 50mL 無水乙醇中，再加 50mL 蒸餾水。5.3.3 溴甲酚綠一甲基紅指示液。取 3 份 0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與 1 份 0.2%甲基紅乙醇溶液混合。5.3.4 0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.3.4.1 配制：量取 9mL 鹽酸（優(yōu)級純）注入 1000mL 水中。5.3.4.2 標(biāo)定：稱取 0.2g 于 270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚綠一甲基紅混合指示液，用0.1

34、mol/L 鹽酸溶液滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2 分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗(yàn)。5.3.4.3 計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 M（摩爾/升）按下式計(jì)算：19 1221000105.99GMVV 式中：G無水碳酸鈉之重量， g； V1鹽酸溶液之用量， ml； V2空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量， ml； 10599碳酸鈉的摩爾質(zhì)量， g/mol。5.4 分析步驟5.4.1 堿度的測定 移取 50mL 水樣于 250mL 錐形瓶中，加 4 滴酚酞指示液，若水樣出現(xiàn)粉紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定粉紅色剛好退去，既為終點(diǎn)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1。如果滴加酚酞指示液，水樣出現(xiàn)無色，則表示

35、無酚酞堿度。再滴加 2-3 滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液顏色由橘黃色變?yōu)殚偌t色，既為終點(diǎn)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V2（包含 V1） ，此為甲基橙堿度。5.5 計(jì)算結(jié)果 酚酞堿度 X=（V1*C*50.04*1000）/V樣 甲基橙堿度 X=（V2*C*50.04*1000）/V樣 式中 C - 鹽酸濃度 mol/L V1- 酚酞堿度消耗鹽酸體積 ml V2- 甲基紅堿度消耗鹽酸體積 ml V樣- 取水樣體積 ml 50.04 - 1/2CaCO3的摩爾質(zhì)量 g/mol5.6 允許誤差 取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平均測定結(jié)果允許差為1.5mg/L （以 CaCO3計(jì)）5.7

36、 安全注意事項(xiàng)5.7.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。5.7.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑倒。5.7.3 取樣時，小心跌入水池中。20第七節(jié)第七節(jié) 總硬度的測定總硬度的測定-EDTA-EDTA 滴定法滴定法 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-007A007A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水的總硬度的測定方法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于地下水和地面水中鈣和鎂的總量。本方法不適用于含鹽量高的水，諸如海水。本方法測定的最低濃度為 0.05m mol/L。3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 74771987 4 4、流程、流程4.1 取10ml水樣于250ml錐

37、形瓶4.2 加入 2ml三乙醇胺，加入 5ml4.3 用0.0100mol/L的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅4.4 計(jì)算YD（mol/L）=V1 *C *1000/V YD（CaCO3mol/L）=V1 21氨-氯化銨緩沖溶液，滴 2-4滴鉻黑T 指示劑色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)*C *1000*100.08/V5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 方法提要在 PH 為 100.1 時，用鉻黑 T 作指示劑，以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù) EDTA 的體積，算出硬度的含量。5.2 試劑及配制5.2.1 氨緩沖溶液 稱 20g 分析純氯化銨溶于 500mL 超純水中，再加入 150mL 濃

38、氨水（密度0.90g/mL） ，以及 4.716gEDTA 和 3.120g MgSO47H2O，用超純水稀釋至1000mL，混勻，取 50mL，測定其硬度（不加緩沖溶液） ，根據(jù)測定結(jié)果，往其余 950mL 緩沖溶液中加 EDTA。5.2.2 0.01mol/L EDTA 的標(biāo)定 稱取 1.000g 分析純碳酸鈣（準(zhǔn)確至 0.0001g） ，置于 500mL 錐形瓶中，用水潤濕，遂加入 4mol/L 鹽酸至碳酸鈣全部溶解，加 200mL 水，煮沸數(shù)分鐘驅(qū)除二氧化碳，冷卻至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑（0.1g 溶于 100mL60%的乙醇溶液中） ，遂滴加 3mol/L 的氨水直至變?yōu)槌壬?，?/p>

39、入容量瓶中定容至 1000mL。用移液管移取 20mL 到三角瓶中，加 2 滴鉻黑 T 指示劑，加入 5mL 氨緩沖溶液，顯葡萄紅色，用 EDTA 滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄 EDTA 用量 V計(jì)算公式： EDTA（mol/L）=C2*V2/V 式中： C2 - 碳酸鈣溶液的濃度 m/（M*V） mol/L m - 碳酸鈣的稱重量 g M - 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 g/mol V1 - 定容后溶液體積 mLV2 - 碳酸鈣溶液的體積 mLV - 消耗 EDTA 的體積 mL5.3 測定方法22按表 1-6 的規(guī)定適量透明水樣注入 250mL 錐形瓶中，用除鹽水稀釋至100mL表 1-6 不同硬度取水

40、樣體積水樣硬度 mmol/L取樣體積 mL0.5-5.01005-105010-2025 加入 5mL 氨緩沖溶液，加適量鉻黑 T 指示劑，用 0.010 mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由葡萄紅變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄消耗 EDTA 的體積 V硬度 YD 含量： YD（mol/L）=(V1 *C *1000)/V YD（CaCO3mg/L）=(V1 *C *1000*100.08)/V 式中: V1 - 滴定消耗 EDTA 的體積 mL C - EDTA 的摩爾濃度 mol/L V - 水樣體積 mL 10008 - 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 g /mol5.4 允許差水中總硬度在 300mg/L

41、(以 CaCO3計(jì))時，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。5.5 結(jié)果表示 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。 5.6 注意事項(xiàng)5.6.1 若水樣的酸度或堿度都較高時，應(yīng)先用 0.10 mol/L 氫氧化鈉或 0.10 mol/L 鹽酸中和后再加緩沖溶液，水樣才能維持 PH=100.15.6.2 當(dāng)水樣中含有微量錳、銅、鈷、鐵、磷或存在大量的有機(jī)物時，對測定硬度有干擾，在水樣中加適量的硫化鈉可消除銅的干擾，加適量的鹽酸羥氨可消除錳的干擾，加適量三乙醇胺可掩蔽鐵、鋁的干擾。5.6.3 冬季水樣溫度較低時，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成滴定過量而產(chǎn)生誤差，因此當(dāng)水溫低時，應(yīng)將水樣預(yù)

42、熱 3040后進(jìn)行滴定。5.7 安全注意事項(xiàng)5.7.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。235.7.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑倒。第八節(jié)第八節(jié) 工業(yè)循環(huán)冷卻水總硬度的測定工業(yè)循環(huán)冷卻水總硬度的測定EDTAEDTA 滴定法滴定法 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-008A008A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水的總硬度測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量在 2 mg/L200 mg/L,鎂含量在 2 mg/L200 mg/L 的測定,也適用于其他工業(yè)用水及原水中鈣、鎂離子含量的測定。3 3

43、、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) GB/T 15452-2009(替代 GB/T 15452-1995)244 4、流程、流程4.1 取10ml 水樣于 250ml錐形瓶內(nèi)并補(bǔ)充15ml 蒸餾水4.2 加入2ml 三乙醇胺，加入5ml 氨-氯化銨緩沖溶液，滴2-4 滴鉻黑T 指示劑4.3 用0.0100mol/L的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)4.4 計(jì)算YD（mol/L）=V1 *C *1000/V YD（CaCO3mol/L）=V1 *C *1000*100.08/V5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 原理在 pH=10 時，乙二胺四乙酸二鈉(簡稱 EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)

44、定絡(luò)合物，指示劑鉻黑 T 也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA 與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物，當(dāng)用 EDTA 滴定接近終點(diǎn)時，EDTA 自鉻黑 T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑 T 指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+Hlnd2- Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H+Hlnd2-Ca2+Hlnd2- Calnd-+H+Calnd-+H2Y2- CaY2-+H+Hlnd2-式中 Hlnd2- 鉻黑 T 指示劑（藍(lán)色） ； Mglnd-鎂與鉻黑 T 的絡(luò)合物（酒紅色） ； H2Y2- 乙二胺四乙酸離子（無色） 。5.2 試

45、劑5.2.1 6mol/L 鹽酸溶液：250ml 濃鹽酸溶于 250ml 蒸餾水中。5.2.2 10%氨水：量取 440mL 氨水，稀釋至 1000mL。5.2.3 1+1 三乙醇胺溶液：250ml 三乙醇胺溶于 250ml 蒸餾水中。5.2.4 0.5%鉻黑 T 指示劑：稱取 0.5g 鉻黑 T 和 4.5g 鹽酸羥胺，溶于 100mL95%乙醇中，儲于棕色瓶中。5.2.5 pH=10 氨氯化銨緩沖溶液：稱取 54g 氯化銨，溶于 200mL 水中，加350mL 氨水，用水稀釋 1000mL。255.2.6 0.01mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液：5.2.6.1 配制稱取乙二胺四乙酸二鈉(C1

46、0H14O8N2Na22H2O)3.72g 溶于 1000mL 水中，搖勻。5.2.6.2 標(biāo)定稱取 0.2g 于 800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅(稱重至 0.0002g)。用少許水濕潤，加 2mL 6mol/L 鹽酸溶液至樣品溶解，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液 20mL，移入 250mL 錐形瓶中，加 30mL 水，用 10%氨水中和至pH=78（稍有氨味） ，加 5mL 氨一氯化銨緩沖溶液，加 24 滴鉻黑 T 指示劑，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時做空白試驗(yàn)。5.2.6.3 計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 M（摩爾升） ，按下式計(jì)算： 10202

47、50100081.39GMVV式中： G 氧化鋅的重量， g； V1 EDTA 溶液的用量， mL； V0 空白試驗(yàn) EDTA 溶液用量， mL；81.39氧化鋅摩爾質(zhì)量， gmoL。5.3 儀器 滴定管：25mL 酸式。5.4 分析步驟吸取水樣 10mL，移入 250mL 錐形瓶中，加入蒸餾水 15ml,加入 2ml 三乙醇胺，再加入 5mL 氨-氯化銨緩沖溶液，24 滴鉻黑 T 指示劑，用 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。5.5 分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中總硬度含量 X(毫克升，以 CaCO3計(jì) )，按下式計(jì)算： X=（V*M*100.08*1000

48、）/VW式中： V-滴定消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml M-EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/L26 VW-水樣體積， ml 100.08-碳酸鈣摩爾質(zhì)量， g/mol5.6 注意事項(xiàng)5.6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時（滴定終點(diǎn)顏色不是藍(lán)色） ，加 1+1 三乙醇胺 13mL 加以掩蔽。5.6.2 若水樣中有少量的鋅離子時，取樣后可加 氨基乙硫醇 0.5mL 加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。5.6.3 若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。5.7 允許差水中總硬度小于 300mg/L(以 CaCO3計(jì))時，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5

49、mg/L。5.8 結(jié)果表示 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。 5.9 安全注意事項(xiàng)5.9.1 取樣時嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，穿戴好勞動保護(hù)用品。5.9.2 冬季取樣時，小心結(jié)冰滑倒。5.9.3 取樣時，小心跌入水池中。第九節(jié)第九節(jié) 鍋爐水中微量總硬度的測定鍋爐水中微量總硬度的測定EDTAEDTA 滴定法滴定法 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-009A009A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了鍋爐水中低總硬度的測定操作方法272 2、適用范圍、適用范圍 本方法適用于天然水、冷卻水、軟化水、H 型陽離子交換器出水、鍋爐水中低總硬度的測定。使用鉻藍(lán) K 指示劑測定范圍為 1

50、mol/L-100mol/L3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) GB/T 6909-2008（代替 GB/T6909.1-1986 和 GB/T6909.2-1986）4 4、流程、流程4.1 取100ml 水樣 250ml錐形瓶內(nèi)。4.2 加入 2ml三乙醇胺，加入 5ml 氨-氯化銨緩沖溶液，滴 2-4 滴鉻藍(lán)K 指示劑4.3 用 0.0100mol/L 的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)4.4 計(jì)算C=(V1-V0)*C *106/V5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 原理在 pH=10 時水溶液中，用酸性鉻藍(lán) K 做指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為

51、終點(diǎn)。根據(jù)消耗的 EDTA 的體積，即可計(jì)算出硬度值。5.2 試劑儀器5.2.1 pH=10 氨氯化銨緩沖溶液：稱取 54g 氯化銨，溶于 200mL 水中，加350mL 氨水，用水稀釋 1000mL。5.2.2 1+1 三乙醇胺溶液：250ml 三乙醇胺溶于 250ml 蒸餾水中。5.2.3 鉻藍(lán) K 指示劑：稱取 0.5g 鉻藍(lán) K 和 4.5g 鹽酸羥胺，加 10ml 緩沖溶液，溶解在 40ml 水中，用 95%的乙醇稀釋至 100ml，儲于棕色瓶中。5.2.4 0.01mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液：5.2.4.1 配制稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na22H2O)3.72g

52、 溶于 1000mL 水中，搖勻。5.2.4.2 標(biāo)定稱取 0.2g 于 800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅(稱重至 0.0002g)。用少許水濕潤，加 2mL 6mol/L 鹽酸溶液至樣品溶解，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液 20mL，移入 250mL 錐形瓶中，加 30mL 水，用 10%氨水中和至28pH=78（稍有氨味） ，加 5mL 氨一氯化銨緩沖溶液，加 24 滴鉻黑 T 指示劑，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時做空白試驗(yàn)。5.2.4.3 計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 M（摩爾升） ，按下式計(jì)算： 1020250100081.39GMVV式中：

53、G 氧化鋅的重量， g； V1 EDTA 溶液的用量， mL； V0 空白試驗(yàn) EDTA 溶液用量， mL；81.39氧化鋅摩爾質(zhì)量， gmoL。5.2.5 儀器：25mL 酸式、250ml 錐形瓶、移液管。5.3 操作步驟吸取水樣 100mL，移入 250mL 錐形瓶中，加入 2ml 三乙醇胺，再加入 5mL氨-氯化銨緩沖溶液，24 滴鉻藍(lán) K 指示劑，用 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。水樣硬度小于 25umol/L 時，應(yīng)采用 5ml 微量滴定管。5.4 計(jì)算 低硬度含量以質(zhì)量濃度 C2計(jì)，數(shù)值以 umol/L 表示，按下公式計(jì)算 C2=(V1

54、-V0)*C*106/V 式中：V1滴定水樣消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml V0滴定空白溶液消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml CEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L V所取水樣的體積，ml5.5 允許誤差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1.0umol/L。5.6 注意事項(xiàng)5.6.1 鐵含量大于 2mg/L、鋁含量大于 2mg/L、銅含量大于 20.01mg/L、錳含量大于 0.1mg/L 對檢測有干擾，可在加指示劑之前用 2ml L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液29和 2ml 三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。（二）工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定（二）

55、工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定EDTAEDTA 滴定法滴定法 編號：編號：QW-ZJ-HG-011AQW-ZJ-HG-011A301 1、主題、主題 本文件規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子含量測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子含量在 2mg/l200mg/l,也適用于其他工業(yè)用水及原水中鈣離子含量的測定。3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) GB/T 15452-2009(替代 GB/T 15452-1995)4 4、流程、流程4.1 吸取過濾的水樣50mL，移入 250mL錐形瓶中，加 1ml 硫酸溶液和5ml 過硫酸鉀溶液4.2 加熱煮沸近干，冷卻后，加 50ml蒸

56、餾水，2ml 三乙醇胺，5ml 氫氧化鉀，4.3 加入0.2g 鈣-羧酸指示劑。用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點(diǎn)4.4X=（V*M*100.08*1000）/VWV-消耗 EDTA 體積，mlM-EDTA 濃度，mol/L100.08-碳酸鈣摩爾質(zhì)量 g/molVW-水樣體積 ml5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 原理鈣離子測定是在 PH 為 1213 時，以鈣-羧酸為指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定水樣中的鈣離子含量，滴定終點(diǎn)時 EDTA 與鈣離子形成絡(luò)合物使鈣-羧酸為指示劑游離，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點(diǎn)。5.2 試劑5.2.1 1+1 硫酸溶液：250ml

57、 濃硫酸溶于 250ml 蒸餾水中。5.2.2 200g/l 氫氧化鉀溶液：稱取 100g 氫氧化鉀溶解后定容至 500ml。5.2.3 鈣-羧酸指示劑: 0.2g 鈣-羧酸指示劑與 100g 氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。5.2.4 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。同總硬度的測定。5.2.5 40g/l 過硫酸鉀溶液：稱取 20g 過硫酸鉀溶解后定容至 500ml，貯存于棕色瓶中（有效期 1 個月） 。5.2.6 1+2 三乙醇胺溶液：量取 150ml 三乙醇胺溶解于 300ml 的蒸餾水中。5.2.7 PH=10 氨緩沖溶液：稱取 54g 氯化銨，溶于 200mL 水中，加

58、350mL 氨水，用水稀釋 1000mL。315.3 儀器5.3.1 滴定管：25mL。5.3.2 移液管：5mL。5.4 分析步驟 吸取經(jīng)中速濾紙過濾的水樣 50mL，移入 250mL 錐形瓶中，加 1ml 硫酸溶液和 5ml 過硫酸鉀溶液，加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫加 50ml 水，3ml 三乙醇胺和 5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約 0.2g 鈣羧酸指示劑，用 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點(diǎn)。5.5 分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中鈣離子含量 X(毫克/升，以 CaCO3計(jì)),按下式計(jì)算： X=（V*M*100.08*100

59、0）/VW式中： V-滴定消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml M-EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/L VW-水樣體積， ml 100.08-碳酸鈣摩爾質(zhì)量， g/mol5.6 允許差 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值為水樣的鈣離子含量。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.4mg/l。第十二節(jié)第十二節(jié) 鎂離子的測定（差減法）鎂離子的測定（差減法） 編號：編號：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG-32012A012A1 1、主題、主題 本文件規(guī)定了水中鎂離子含量測定的操作方法2 2、適用范圍、適用范圍 本方法適用于循環(huán)冷卻水、鍋爐水和天然水中鎂離子的測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中鎂離子含量在 2mg/l200m

60、g/l。3 3、依據(jù)、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) GB/T 15452-2009替代 GB/T 15452-1995)4 4、流程、流程4.1 取透明水樣25mL 于250ml 錐形瓶中，加入少量鹽酸羥銨。4.2 加1mL 三乙醇胺，5mL 氨緩沖溶液，加適量鉻黑 T指示劑。4.3 用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 溶液由葡萄紅變?yōu)榧兯{(lán)色4.4 結(jié)果計(jì)算：Mg（mmol/L）=（V2-V1）*C*1000/V Mg（m g/L）=（V2-V1）*C*24.31*1000/V5 5、內(nèi)容、內(nèi)容5.1 方法提要在 PH 為 100.1 時，用鉻黑 T 作指示劑，以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù) ED