中子衍射,X射線(xiàn)衍射和電子衍射

1、中子衍射,X射線(xiàn)衍射和電子衍射 下面進(jìn)入正題，分別爭(zhēng)論X射線(xiàn)衍射、中子衍射和電子衍射具有哪些其他技術(shù)所不能匹敵的優(yōu)勢(shì)，在最終綜合比較時(shí)兼談相應(yīng)的不足。 1、XRD具有其他兩種技術(shù)所不能比擬的地方是它能最精確的測(cè)定晶胞參數(shù)。如圖2所示，在精確確定晶胞參數(shù)這點(diǎn)上，中子衍射最不可取，一方面因?yàn)橹凶友苌洳ㄩL(zhǎng)practically相對(duì)較長(zhǎng)，另一方面中子衍射波長(zhǎng)的校準(zhǔn)很難做的很抱負(fù)， 所以中子衍射的結(jié)果簡(jiǎn)單偏離真實(shí)值 中子衍射,X射線(xiàn)衍射和電子衍射 而且分散較大。電子衍射之選區(qū)衍射技術(shù)，角度(這里通過(guò)相機(jī)常數(shù)轉(zhuǎn)化成distance)探測(cè)的精密性受限制(比不上XRD的成熟技術(shù))，況且多數(shù)時(shí)候靠人眼去辨別，加

2、上相機(jī)長(zhǎng)度、標(biāo)尺的誤差，很難得到精確標(biāo)定；電子衍射之會(huì)聚束電子衍射(CBED)，在精密性上相對(duì)選區(qū)要高，但CBED存在的不足,CBED測(cè)定一個(gè)微區(qū)晶格參數(shù)，而這個(gè)晶格參數(shù)很大程度上受到strain的影響，以至于不簡(jiǎn)單獲得標(biāo)準(zhǔn)晶格參數(shù)。而XRD，尤其是高能同步輻射XRD，在精密確定晶胞參數(shù)上，具有不可替代的優(yōu)勢(shì)，以至于當(dāng)今的晶體結(jié)構(gòu)信息庫(kù)中的晶格參數(shù)大多采用XRD的結(jié)果。 2、中子衍射具有的其他技術(shù)不可比擬的優(yōu)勢(shì)有原子核敏感和磁性結(jié)構(gòu)敏感兩點(diǎn)。 i)輕原子及同位素相對(duì)敏感，如圖3所示，中子對(duì)于較輕的C,H,O及其同位素的散射明顯比XRD更強(qiáng)，電子由于核內(nèi)電子的庫(kù)倫屏蔽效應(yīng)，對(duì)較輕原子核及其同位素

3、散射的敏感性也不如中子。這里舉個(gè)典型的應(yīng)用是通過(guò)中子衍射譜的擬合精確確定氧化物結(jié)構(gòu)中氧原子位置，如圖4中石榴石晶體中子衍射譜的擬合結(jié)果。 圖3中子和X射線(xiàn)對(duì)不同原子散射能力對(duì)照示意圖 圖4石榴石的中子衍射譜擬合(本人擬合的GSASTutorial的試驗(yàn)數(shù)據(jù)) 中子衍射,X射線(xiàn)衍射和電子衍射 ii)磁性結(jié)構(gòu)的精確確定，對(duì)于磁性材料，中子衍射譜中包含磁性離子及磁性結(jié)構(gòu)信息，通過(guò)中子衍射特定峰位使用一定的模型擬合，可以，得到特定的磁性周期結(jié)構(gòu)，比如圖5所示通過(guò)中子衍射技術(shù)得到反鐵磁氧化物BiFeO3的自旋波周期結(jié)構(gòu)約為62nm，而這個(gè)信息通過(guò)XRD或電子衍射是難以獲得的。 5BiFeO3的磁性結(jié)構(gòu)周

4、期的中子衍射確定(fromJ.Phys.C:SolidStatePhys.1982,15,4835-46) 3、電子衍射是微區(qū)結(jié)構(gòu)測(cè)量的優(yōu)勢(shì)技術(shù)。這里主要基于透射電鏡(TEM)爭(zhēng)論，而反射高能電子衍射(RHEED)、低能電子衍射(LEED)、掃描電鏡中的電子背散射衍射(EBSDinSEM)等等由于本人不熟，不敢妄論，如有這方面的專(zhuān)家，歡迎補(bǔ)充！盡管XRD和中子衍射在微觀區(qū)域結(jié)構(gòu)成像上也有類(lèi)似電子衍射的進(jìn)展，但實(shí)際應(yīng)用中在以下幾個(gè)方面上遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能和電子衍射技術(shù)比擬： i)微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，如應(yīng)變分布、取向分布、成分分布、界面結(jié)構(gòu)等等。 ii)原子柱成像的高辨別顯微技術(shù)(HRTEM)。 總的來(lái)說(shuō)，本文要傳達(dá)的一個(gè)信息是，XRD,ED,ND三種衍射技術(shù)中沒(méi)有一種可以勝任其他技術(shù)的全部工作， 結(jié)構(gòu)分析者在詳細(xì)的問(wèn)題分析中中有必要通過(guò)下面的建議選擇最合適最有說(shuō)服力的技術(shù)。 1、XRD簡(jiǎn)易高效，晶胞參數(shù)能定準(zhǔn)，但得到的是宏觀平均信息，而且細(xì)節(jié)結(jié)構(gòu)尤其是輕原子不能精確確定； 2、中子衍射在確定輕原子、同位素和磁性原子的細(xì)節(jié)信息上功能最強(qiáng)，但晶胞參數(shù)最不靠譜，而且使用不便，因?yàn)槿澜缒茏鲋凶友苌涞膯挝磺缚蓴?shù)； 3