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文檔簡介
1、原子吸收光譜分析法習(xí)題1一、選擇題1.原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由B A.原子的次外層電子在不同能態(tài)問躍遷C.原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動 2.的升溫程序如下:C A.灰化、枯燥、原子化和凈化 C.枯燥、灰化、原子化和凈化B.原子的外層電子在不同能態(tài)間躍 遷D.原子核的振動8. 枯燥、灰化、凈化和原子化D.凈化、枯燥、灰化和原子化3 .原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對光的吸收符合C ,即吸光度與待測元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測的.C.朗伯-比爾定律D.乳劑特性曲線D B.原子發(fā)射光譜和紅外光譜D.原子吸收光譜和核磁共振譜笊燈和Nernst燈光源和硅碳棒A.多普勒效應(yīng) B.光電效應(yīng)4 .以下兩種方法同屬于
2、吸收光譜的是:A.原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜C.紅外光譜和質(zhì)譜5 .以下哪兩種光源同是線光源:A.W燈和空心陰極燈B.C.激光和空心陰極燈D.ICP6 .Na原子以下光譜線間哪個能發(fā)生躍遷?DA.32S1/2 43Si/2B.32 Pi/2 42D5/2 C.3 2S1/2 32D5/2D.32S1/2 32Pi/27 .與火焰原子吸收法相比,石墨爐原子吸收法有以下特點:A.靈敏度低但重現(xiàn)性好B.基體效應(yīng)大但重現(xiàn)性好C.樣品量大但檢出限低D.物理干擾少且原子化效率高8 .以下哪種方法是由外層電子躍遷引起的?AA.原子發(fā)射光譜和紫外吸收光譜B.原子發(fā)射光譜和核磁共振譜C.紅外光譜和Ramark譜
3、D.原子光譜和分子光譜9 .C2H-Air火焰原子吸收法測定較易氧化但其氧化物又難分解的元素如Cr時,最適宜的火焰是性質(zhì):CA.化學(xué)計量型 B. 貧燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰10 .在經(jīng)典AE的析中,蒸發(fā)溫度最高的光源是:BA.直流電弧 B.交流電弧C.火花 D. 火焰11 .屬于禁戒躍遷的譜項是:BA.32S/2-3 2P3/2B.31S0-31D1C.3 1s-31PiD.3 2So-4 2Pi12 .高純Y2Q中稀土雜質(zhì)元素和鐵礦石定量全分析分別使用何種激發(fā)光源為佳?A.火花及直流電弧B.低壓交流電弧和火花C.直流電弧和火花D.直流電弧和低壓交流電弧13 .原子吸收光譜法是一種成分
4、分析方法,可對六十多種金屬和某些非金屬元素進(jìn)行定量測定,它廣泛用于 A的定量測定.A.低含量元素B.元素定性C.高含量元素D. 極微量元素14 .原子吸收分光光度計由光源、 C、單色器、檢測器等主要部件組成.A.電感耦合等離子體B. 空心陰極燈 C.原子化器D.輻射源15 .原子吸收光譜分析儀的光源是 DA.氫燈 B .笊燈 C .鴇燈 D,空心陰極燈16 .原子吸收光譜分析儀中單色器位于 BA.空心陰極燈之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心陰極燈之刖17 .原子吸收光譜分析中,乙快是A.燃?xì)庵細(xì)?B. 載氣 C.燃?xì)釪.助燃?xì)?8 .原子吸收光譜測銅的步驟是 AA.開機(jī)預(yù)熱-設(shè)置分
5、析程序-開助燃?xì)?、燃?xì)?點火-進(jìn)樣-讀數(shù)B.開機(jī)預(yù)熱-開助燃?xì)?、燃?xì)?設(shè)置分析程序-點火-進(jìn)樣-讀數(shù)C.開機(jī)預(yù)熱-進(jìn)樣-設(shè)置分析程序-開助燃?xì)?、燃?xì)?點火-讀數(shù)D.開機(jī)預(yù)熱-進(jìn)樣-開助燃?xì)狻⑷細(xì)?設(shè)置分析程序-點火-讀數(shù)19 .原子吸收光譜光源發(fā)出的是A.單色光 B.復(fù)合光 C. 白光 D. 可見光20 .原子吸收測定時,調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是D A.限制燃燒速度B.增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時間C.提升試樣霧化效率D.選擇適宜的吸收區(qū)域21 .在原子吸收分析中,過大的燈電流除了產(chǎn)生光譜干擾外,還使發(fā)射共振線的 譜線輪廓變寬.這種變寬屬于A.自然變寬 B.壓力變寬 C.場致變寬 D.多普勒變寬熱變寬
6、22 .以下原子熒光中屬于反斯托克斯熒光的是A.銘原子吸收 359.35nm,發(fā)射357.87nm B.鉛原子吸收 283.31nm,發(fā)射283.31nmC.鈿原子吸收 377.55nm,發(fā)射 535.05nm D.鈉原子吸收 330.30nm,發(fā)射 589.00nm23 .雙光束原子吸收分光光度計不能消除的不穩(wěn)定影響因素是B A.光源 B.原子化器C.檢測器 D. 放大器24 .某臺原子吸收分光光度計,其線色散率為每納米 1.0 mm,用它測定某種金屬 離子,該離子的靈敏線為 403.3nm ,附近還有一條403.5nm的譜線,為了 不干擾該金屬離子的測定,儀器的狹縫寬度達(dá):BA.<
7、0.5mmB.< 0.2mmC.< 1mm D.< 5mm25 .欲分析165360nm的波譜區(qū)的原子吸收光譜,應(yīng)選用的光源為C A.鴇燈 B.能斯特?zé)鬋.空心陰極燈 D. 笊燈26 .在光學(xué)分析法中,采用鴇燈作光源的是C A.原子光譜B.分子光譜C.可見分子光譜 D.紅外光譜27 .在以下說法中,正確的選項是B A.原子熒光分析法是測量受激基態(tài)分子而產(chǎn)生原子熒光的方法B.原子熒光分析屬于光激發(fā)C.原子熒光分析屬于熱激發(fā)D.原子熒光分析屬于高能粒子互相碰撞而獲得能量被激發(fā)28 .原子吸收分析中,一般來說,電熱原子化法與火焰原子化法的檢測極限C A.兩者相同B.不一定哪種方法低
8、或高 C.電熱原子化法低D.電熱原子化法高二填空題1 .原子吸收分析靈敏度是以能產(chǎn)生1 %信號時所對應(yīng)的被測元素濃度 G來表示 3;一的,其計算式酋=s 3(ug/mL/1/%).2 .在光譜分析中,四線是指 元素特征譜線中強(qiáng)度最大,具有較低激發(fā)電位和 較大躍遷概率的 的譜線,最后線是指隨著元素含量逐漸減少而最后消失的譜 線.3 .階躍線熒光和直躍線熒光又稱為非共振熒光熒光,其特點是熒光波長大 土激發(fā)光波長.4 .在原子吸收光譜法中,要使吸光度與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)之間 的關(guān)系遵循朗伯-比耳定律,必須使發(fā)射線寬 小于吸收線寬度的1/5-1/10 .5 .原子吸收分光光度計中,原子化器
9、的主要作用是被分析元素:成為基態(tài)原子 蒸汽.6 .原子吸收分析常用的火焰原子化器是由 霧化器、霧化室、燃燒器和 火焰 組 成的.7 .原子熒光分析法不是測定 吸心光的強(qiáng)弱,而是測定宏射光的強(qiáng)弱.8 .原子吸收分光光度計的笊燈背景校正器,可以扣除背景的影響,提升分析測 定的靈敏度,其原因是 由于用銳線光源測定的吸光度只為原子吸收和背景的總 吸光度,而用笊燈測定的吸光度僅為背景吸收值,由于連續(xù)光譜被基態(tài)原子的吸收只相對于總吸光度可以忽略不計、儀器上直接顯示出兩次測定的吸光度只 差,即是經(jīng)過背景校正(扣除背景)后的吸光度值.三、問做題1 .何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?答:銳
10、線光源就是發(fā)射譜線寬度很窄的元素共振線的光源,具要求輻射強(qiáng)度 大、穩(wěn)定性好、背景小、壽命長、操作方便.原子吸收光譜分析是采用峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行定量分析,要求光源必 須符合譜線半寬度小于吸收線半寬度,發(fā)射線的中央頻率必須和吸收線相等,而 銳線光源發(fā)射的譜線滿足要求,所以原子吸收光譜分析中要用銳線光源.2 .為什么要以峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行原子吸收分析?積分吸收的測定,對光源發(fā)出的譜線有何要求?為什么空心陰極燈能滿足這些要求?答:由于原子吸收線具有一定的輪廓,譜線自然寬度為10-2-10-3nm對色散儀的的分辨率要求到達(dá) 50萬倍,無法到達(dá),使用峰值吸收代替進(jìn)行定量分析.但要求光源發(fā)出的譜
11、線必須滿足要求光源必須符合譜線半寬度小于吸收線半寬 度,發(fā)射線的中央頻率必須和吸收線相等,并要求輻射強(qiáng)度大、穩(wěn)定性好、背景 小、壽命長、操作方便.而空心陰極燈能夠發(fā)射出待測元素的共振線,符合要求.3 .譜線變寬的原因有哪些?有何特點?答:(1)自然變寬嬴(10-3-10-4nm )(2) Doppler變寬 跖(10-3-10-4nm ):它與相對于觀察者的原子的無規(guī)那么 熱運動有關(guān).又稱熱變寬.(3) Lorentz 嬴變寬(壓變寬):待測原子與其它原子之間的碰撞.變寬在 10-3-10-4nm(4)自吸變寬、場致變寬4 .原子吸收的干擾有哪幾種?怎么產(chǎn)生的?該怎么消除干擾?物理干擾、化學(xué)干
12、擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾5 .怎樣選擇原子吸收光譜分析的最正確條件?答:分析線的選擇、單色器光譜通帶的選擇、燈電流的選擇、原子 化條件的選擇(火焰原子化和石墨爐原子化)6 .原子吸收、紫外-可見及紅外光譜儀都由光源、單色器、吸收池和檢測系統(tǒng)等部件組成,但部件放置的位置是不同的,這是為什么?答:UV - VIS不同于AAS及IR ; AAS和IR的單色器均在吸收池后的原因是預(yù)防AAS火焰中非吸收光的干擾和使 IR光譜能獲得精細(xì)結(jié)構(gòu).五計算題1.原子吸收光譜分析中, Zn的共振線為ZnI 213.9nm,g"g0= 3,試計算處于3000 K 的熱平衡狀態(tài)下,激發(fā)態(tài)鋅原子和基態(tài)鋅
13、原子數(shù)之比.解:hc 6.63 x 10-34J sx 3X 101ocm/sE = 9.3 x 10 J213.9 nmx 10-7cm/nmNgiE=exp(一)N0g.kTN9.3x 10-19 J=3exp()Nd1.38 X 10-23(J/ K) X 3000 KN9.3X10-19 Jlg=3N02.303 X 1.38 X 10-23(J/ K) X 3000 KNlg= - 9.753N0N _-10=1.8 x 103 NdN -10 =5.4 X 10Nd2.光柵單色器的倒線色散率為2nm/mm欲測Co240.73nm的吸收值,為預(yù)防Co240.63nm干擾,應(yīng)選擇狹縫寬
14、度為多少?解: :,分開Co240.73nm和Co240.63nm的條件是S=W0.1= 0.05答:略.3 .用原子吸收分光光度法分析尿樣品中的銅, 分析線324.8nm.由一份尿樣得到 的吸光度讀數(shù)為0.28,在9mL尿樣中參加1mL 4.0 mg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液.這一 混合液得到的吸光度讀數(shù)為0.835,問尿樣中銅的濃度是多少?一,一A答:根據(jù)Cx =C SAS X _ AX0.281.0 4.0- 0.835-0.2810= 0.2mg/ml4 .用原子吸收分光光度法測定元素 M時,由一份未知試液得到的吸光度為0.435 , 在9.00mL未知液中參加1.00mL濃度為100X 10
15、-6g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測的此混合 液吸光度為0.835.試問未知試液中含M的濃度為多少?一, 一A答:根據(jù)Cx=ACsAS X _ AXc0.4351 100 10*Cx0.835-0.43510= 10.9ug/ ml5 .測定血漿試樣中鋰的含量,取 4份0.500mL血漿試樣分別參加5.00mL水中, 然后分別參加0.050mol/LLiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0, 10.0, 20.0, 30.0 / L,搖勻,在 670.8nm處測得吸光度依次為 0.201, 0.414, 0.622, 0.835.計算此血漿中鋰的 含量,以n g/L為單位.答:MLi =6.94g/mol=6.94 x
16、106ug,根據(jù) cx =AxCsAs x - Ax、0.2010.05 20 10,Cx )0.622-0.2010.005= 0.95 10"mol/l = 0.95 10,mol/mlLi= 6.94 10,/mol 0.95 1050.5=6.59ug/ ml6 .用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010仙g/L的Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計算原子吸收分光光度計測定Zn元素的檢出限記錄儀格數(shù)113.5213.0314.8414.8514.5678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解:解:依題意得:D=xi鋅的相
17、對檢出限p s X 3 6 /A=0.0113.51314.814.814.5141414.81414.2141.614.2x 3Xxi-x0.70.491.21.440.60.0360.60.0360.30.090.20.040.20.020.60.360.20.04002.5520.283556(T0.280.28/14.2=0.0056 g g/L=5.6g/mL答:其檢出限為5.6 pg/mL7.用標(biāo)準(zhǔn)參加法測定一無機(jī)試樣溶液中金鬲的濃度,各試液在參加鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后, 用水稀釋至50mL測得其吸光度如下所示.求鎘的濃度.序號試液的體積mD參加標(biāo)準(zhǔn)溶液10g/mL的體積mL吸光度12000
18、.04222010.08032020.11642040.190解:根據(jù)Axcx = CSAS - AXc0.0422 10Cx 二 0.116-0.0.04222=0.52ug /ml6.用原子吸收法測鎂時的靈敏度為0.005 pg/mL,試樣中鎂的含量約為0.01%,配制試液時的最適宜質(zhì)量濃度范圍為多少?假設(shè)制備50mL試液時,應(yīng)該稱取多少克試樣?解:由于A C標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍內(nèi),吸光度在 0.150.6之間測量的準(zhǔn) 確度較高,因此依題意Cg p sX0.0044/A可得p s > Cc ?A/0.0044 =0.005 義 0.15/0.004 =0.170 g g/mLp s &
19、lt; Cc ?A/0.0044 =0.005 義 0.6/0.004 =0.682 業(yè) g/mL那么:0.170 pg/mL<p s <0.682 g g/mL假設(shè)制備 50mL試液,那么 0.170 X50 pg <m=<0.682 x 50 g0.0085g <mc<0.034g答:配制試液的最適宜質(zhì)量濃度范圍為0.170 g g/mL-0.682仙g/mL應(yīng)該稱取0.0085g0.034g試樣原子吸收光譜分析法習(xí)題2、選擇題1.在光柵攝譜儀中解決200.0400.0nm區(qū)間各級譜線重疊干擾的最好方法是(1 )(1)用濾光片;(2)選用優(yōu)質(zhì)感光板;(3
20、)不用任彳S舉措;(4) 調(diào)節(jié)狹縫寬度2 .發(fā)射光譜分析中,應(yīng)用光譜載體的主要目的是(4 )(1)預(yù)富集分析試樣;(2)方便于試樣的引入;(3)稀釋分析組分濃度;(4)增加分析元素譜線強(qiáng)度3 .在譜片板上發(fā)現(xiàn)某元素的清楚的10級線,且隱約能發(fā)現(xiàn)一根9級線,但未找到其它任何8級線,譯譜的結(jié)果是(2 )(1)從靈敏線判斷,不存在該元素;(2)(3)未發(fā)現(xiàn)8級線,因而不可能有該元素既有10級線,又有9級線,該元素必存在;(4) 不能確定4 .以下哪個因素對棱鏡攝譜儀與光柵攝譜儀的色散率均有影響?(3 )(1)材料本身的色散率;(2)光軸與感光板之間的夾角;(3)暗箱物鏡的焦距;(4) 光線的入射角5
21、 .某攝譜儀剛剛可以分辨 310.0305 nm 及309.9970 nm 的兩條譜線,那么用該攝譜儀可以分辨出的譜線組是(4 )(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm; (2) Ni 337.56Fe 337.57 nm Mn 325.40 Fe 325.395 nm; (4) Cr 301.82Ce 301.88 nm6 .帶光譜是由以下哪一種情況產(chǎn)生的?( 2 ) 熾熱的固體;(2)受激分子;(3)受激原子;(4)單原子離子7 .對同一臺光柵光譜儀,其一級光譜的色散率比二級光譜的色散率(3 )(1)大一倍;(2) 相同;(3) 小一倍;(4) 小兩倍8 .用發(fā)射光譜進(jìn)行定量
22、分析時,乳劑特性曲線的斜率較大,說明(3 ) 惰延量大;(2)展度大;(3)反襯度大;(4)反襯度小9 .光柵公式n?= b(Sin c+ Sin P)中的b值與以下哪種因素有關(guān)?( 4 )閃耀角(2) 衍射角(3) 譜級(4)亥I痕數(shù)(mm-1)10 .原子發(fā)射光譜是由以下哪種躍遷產(chǎn)生的?(4 )(1)輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā);(2)輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā)(3)電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā);(4)電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)11 .用攝譜法進(jìn)行光譜定性全分析時應(yīng)選用以下哪種條件?(4 )(1)大電流,試樣燒完;(2) 大電流,試樣不燒完;(3)小電流,試樣燒完;(4) 先小電流,后
23、大電流至試樣燒完12 .光電法原子發(fā)射光譜分析中譜線強(qiáng)度是通過以下哪種關(guān)系進(jìn)行檢測的( I 光強(qiáng),I電流,V電壓)?( 1 )(1) I - i - V (2) i - V- I (3) V- i - I (4) I - V- i13.攝譜法原子光譜定量分析是根據(jù)以下哪種關(guān)系建立的(I 光強(qiáng),N基一一基態(tài)原子數(shù)陽一一分析線對黑度差,c 一一濃度,I 一一分析線強(qiáng)度,S 黑度)?( 2 )(1) I N基(2) AS lgc (3) I - lg c (4) S- lg N基14 .當(dāng)不考慮光源的影響時,以下元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是(4 ) K (2) Ca Zn (4) Fe15 .以光
24、柵作單色器的色散元件,假設(shè)工藝精度好,光柵上單位距離的刻痕線數(shù)越多,貝U:( 1 )(1)光柵色散率變大,分辨率增高 ;(2)光柵色散率變大,分辨率降低(3)光柵色散率變小,分辨率降低 ;(4)光柵色散率變小,分辨率增高16 .發(fā)射光譜定量分析選用的“分析線對應(yīng)是這樣的一對線(3 )(1)波長不一定接近,但激發(fā)電位要相近;(2)波長要接近,激發(fā)電位可以不接近(3)波長和激發(fā)電位都應(yīng)接近;(4)波長和激發(fā)電位都不一定接近17 .以光柵作單色器的色散元件,光柵面上單位距離內(nèi)的刻痕線越少,那么(4 )(1)光譜色散率變大,分辨率增高 ;(2)光譜色散率變大,分辨率降低(3)光譜色散率變小,分辨率增高
25、 ;(4)光譜色散率變小,分辨率亦降低18 .某光柵的適用波長范圍為600200nm,因此中央波長為 460nm的一級光譜線將與何種光譜線發(fā)生重疊 ?( 1 )10230nm 二級線;2 460nm 二級線;115nm 四級線;4除460nm 一級線外該范圍內(nèi)所有譜線19 .光柵攝譜儀的色散率,在一定波長范圍內(nèi)3 1隨波長增加,色散率下降;2 隨波長增加,色散率增大;3不隨波長而變;4隨分辨率增大而增大20 .用發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時,作為譜線波長的比擬標(biāo)尺的元素是3 鈉2 碳 3 鐵 4 硅21 .分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱線對的元素應(yīng)該是4 1波長接近;2揮發(fā)率相近;3激發(fā)溫度相同;4激發(fā)電位
26、和電離電位相近22 .測 量 光 譜 線 的 黑 度 可 以 用 3 比色計2比長計3測微光度計4攝譜儀23 .火焰發(fā)射光譜分光光度計與原子熒光光度計的不同部件是1 光源2 原子化器 3 單色器4檢測器24 .以下色散元件中,色散均勻,波長范圍廣且色散率大的是 3 濾光片2玻璃棱鏡3 光柵 4石英棱鏡25 .原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點在于3 1輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷;2基態(tài)原子對共振線的吸收;3氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷;4激發(fā)態(tài)原子產(chǎn)生的輻射26 .下面哪些光源要求試樣為溶液,并經(jīng)噴霧成氣溶膠后引入光源激發(fā)? 1 1火焰2 輝光放電 3 激光微探針4交流電弧27 .發(fā)射光
27、譜分析中,具有低干擾、高精度、高靈敏度和寬線性范圍的激發(fā)光源是4 1直流電弧2低壓交流電弧3 電火花4高頻電感耦合等離子體28 .采用攝譜法光譜定量分析,測得譜線加背景的黑度為Sa+b,背景黑度為Sb,正確的扣除背景方法應(yīng)是4(1) Sa+b Sb2以背景黑度Sb為零,測量譜線黑度3譜線附近背景黑度相同,那么不必扣除背景4通過乳劑特性曲線,查出與Sa+b及Sb相對應(yīng)的Ia+b及Ib,然后用Ia+b Ib扣除背景29 .用發(fā)射光譜法分析高純稀土中微量稀土雜質(zhì),應(yīng)選用 4 1中等色散率的石英棱鏡光譜儀;2中等色散率的玻璃棱鏡光譜儀3大色散率的多玻璃棱鏡光譜儀;4大色散率的光柵光譜儀30 .電子能級
28、差愈小,躍遷時發(fā)射光子的2 1能量越大2波長越長3 波數(shù)越大4 頻率越高31 .光量子的能量正比于輻射的1 1頻率2波長3傳播速度4周期32 .在下面四個電磁輻射區(qū)域中,能量最大者是1 1 X射線區(qū)2 紅外區(qū)3無線電波區(qū) 4可見光區(qū)1133 .在下面五個電磁輻射區(qū)域中,波長最短的是1 (1) X射線區(qū)2 紅外區(qū)3 無線電波區(qū) 4可見光區(qū)34 .在下面四個電磁輻射區(qū)域中,波數(shù)最小的是3 1 X射線區(qū)2 紅外區(qū)3無線電波區(qū) 4 可見光區(qū)35 .波長為500nm的綠色光,其能量1比紫外線小2比紅外光小 3比微波小4比無線電波小36 .常用的紫外區(qū)的波長范圍是1 200 360nm 2360 800n
29、m 100 200nm 4103nm37 .以直流電弧為光源,光譜半定量分析含鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-5以下的Mg時,內(nèi)標(biāo)線為38 33.07成,應(yīng)選用的分析線為1(1)Mg I 2852.129 1,激發(fā)電位為4.3eV; (2)Mgn 2802.695 人 ,激發(fā)電位為 12.1eV(3)Mg I 3832.306 人,激發(fā)電位為5.9eV; (4)Mgn 2798.06 人,激發(fā)電位為 8.86eV38.下面哪種光源,不但能激發(fā)產(chǎn)生原子光譜和離子光譜,而且許多元素的離子線強(qiáng)度大于原子線強(qiáng)度?4 1直流電弧2交流電弧3電火花 4高頻電感耦合等離子體39 .下面幾種常用激發(fā)光源中,分析靈敏度最高的
30、是4 1直流電弧2交流電弧3電火花 4高頻電感耦合等離子體40 .下面幾種常用的激發(fā)光源中,最穩(wěn)定的是4 1直流電弧2交流電弧3電火花 4高頻電感耦合等離子體41 .連續(xù)光譜是由以下哪種情況產(chǎn)生的? 1 熾熱固體2受激分子3受激離子 4受激原子42 .下面幾種常用的激發(fā)光源中,背景最小的是1 1直流電弧2交流電弧3電火花 4高頻電感耦合等離子體43 .下面幾種常用的激發(fā)光源中,激發(fā)溫度最高的是3 1直流電弧2交流電弧3電火花 4高頻電感耦合等離子體44 .原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是1 1提供足夠能量使試樣蒸發(fā)、原子化 /離子化、激發(fā);2提供足夠能量使試樣灰化3將試樣中的雜質(zhì)除去,消除干擾;4
31、得到特定波長和強(qiáng)度的銳線光譜45 .用原子發(fā)射光譜法直接分析海水中重金屬元素時,應(yīng)采用的光源是4 1低壓交流電弧光源;2直流電弧光源;3高壓火花光源;4ICP光源46 .礦物中微量Ag> Cu的發(fā)射光譜定性分析應(yīng)采用的光源是2 1 CP光源2直流電弧光源3低壓交流電弧光源4高壓火花光源47 .在原子發(fā)射光譜攝譜法定性分析時采用哈特曼光闌是為了 3 1限制譜帶高度;2同時攝下三條鐵光譜作波長參比3預(yù)防板移時譜線產(chǎn)生位移;4限制譜線寬度1248 .以下哪種儀器可用于合金的定性、半定量全分析測定3 1極譜儀;2折光儀;3原子發(fā)射光譜儀;4紅外光譜儀;5電子顯微鏡49.幾種常用光源中,產(chǎn)生自吸現(xiàn)
32、象最小的是 50. 51.交流電弧2等離子體光源3直流電弧4低壓交流電弧光源適用發(fā)射光譜定量分析的主要原因是 52. 53.激發(fā)溫度高2 蒸發(fā)溫度高3 發(fā)射光譜法定量分析用的測微光度計 暗箱2 感光板3 硒光電池 發(fā)射光譜攝譜儀的檢測器是暗箱2感光板3硒光電池穩(wěn)定性好4,其檢測器是4光電倍增管24光電倍增管3 火花光源3 激發(fā)的原子線多3 發(fā)射光譜定量分析中產(chǎn)生較大背景而又未扣除分析線上的背景,會使工作曲線的下部131 向上彎曲2向下彎曲3變成折線4變成波浪線54 .當(dāng)濃度較高時進(jìn)行原子發(fā)射光譜分析,其工作曲線lg I lg c形狀為2 1直線下部向上彎曲;2直線上部向下彎曲;3直線下部向下彎
33、曲 4直線上部向上彎曲55 .對原子發(fā)射光譜法比對原子熒光光譜法影響更嚴(yán)重的因素是4 粒子的濃度2 雜散光3化學(xué)干擾4 光譜線干擾56 .在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時,要說明有某元素存在,必須 3 1它的所有譜線均要出現(xiàn);2 只要找到23條譜線,3只要找到23條靈敏線,4只要找到1條靈敏線.二、填空題1 .攝譜儀所具有的能正確分辨出相鄰兩條譜線的水平,稱為 .把不同波 長的輻射能分散開的水平,稱為 .答分辨率,色散率2 .在進(jìn)行光譜定性全分析時,狹縫寬度宜 ,目的是保證有一定的, 而進(jìn)行定量分析時,狹縫寬度宜 ,目的是保證有一定的 .答窄,分辨率,寬,照度.3 .使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生
34、的吸收線,稱為 答共振吸收線.4 .原子發(fā)射光譜激發(fā)源的作用是提供足夠的能量使試樣 和 答蒸發(fā)、激發(fā).5 .在光譜定,f分析時,只能使用原子線,不應(yīng)使用離子線,這種說法是.答錯誤的6 .光譜分析中有自吸現(xiàn)象的譜線,在試樣中元素的含量增多時,自吸程度將 答不會改善7 .感光板的二個重要的特性是 和.答反襯度,靈敏度8 .應(yīng)用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法時,分析線對的黑度一定要在感光板的 局部.答乳劑特性曲線的線性9 .原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長的輻射,但周圍溫度較低的同種原子(包括低能級原子或基態(tài)原子)會吸收這一波長的輻射,這種現(xiàn)象稱為.答自吸10 .最常用的光譜緩沖劑有 及.答碳(或石墨)粉堿金屬、堿土
35、金屬的鹵化物或碳酸鹽11 .光譜定量分析中,發(fā)現(xiàn)工作曲線的低含量局部向上彎曲,可能是由于引起的,必須進(jìn)行 加以校正.答分析線或分析線對有背景干擾扣除背景12 .光譜定量分析中產(chǎn)生較大背景而又未扣除會使工作曲線的 局部向 彎曲.答下部(或低含量局部)上13 .在發(fā)射光譜中,內(nèi)標(biāo)法、攝譜法和光電直讀法定量分析的根本公式分別是 答(1)lg R= lg( I 分/I 內(nèi))=blgc+lgA(2) S= -blg c+ 勾 A(3)lgV= blg c+lg A14 .在譜線強(qiáng)度與濃度的關(guān)系式I=Acn中,n表示與 有關(guān)的常數(shù),當(dāng)n= 0時,表示 ;當(dāng)c值較大時,n彳1;低濃度時,n彳1表示答自吸 I
36、與c無關(guān) <1=1無自吸15 .攝譜法定量分析中,發(fā)現(xiàn)工作曲線向濃度軸方向彎曲,可能由于, 或.答濃度高,分析線有自吸現(xiàn)象譜線黑度落入曝光過度區(qū)域16 .發(fā)射光譜定性分析,常以 光源激發(fā),由于該光源使電極溫度 從而使試樣 ,光譜背景 ,但其 差.答直流電弧高易于蒸發(fā)較小穩(wěn)定性17 .對以下試樣進(jìn)行發(fā)射光譜分析,應(yīng)選何種光源較適宜?(1) 海水中的重金屬元素定量分析 (2) 礦物中微量Ag、Cu的直接定性分析(3)金屬睇中Sn Bi的直接定性分析答(1)高頻電感耦合等離子體(2)直流電弧 (3) 電火花18 .發(fā)射光譜中,背景的來源有 、及光譜儀產(chǎn)生的 答分子激發(fā)產(chǎn)生的帶光譜14熾熱固體及
37、離子電子復(fù)合時產(chǎn)生的連續(xù)光譜 其它元素的原子或離子光譜對分析線的覆蓋 雜散光19 .在直流電弧光源中,自吸現(xiàn)象嚴(yán)重的主要原因是 和.答電弧中待測原子密度在一定范圍內(nèi)過大.20 .發(fā)射光譜定性分析中,識別譜線的主要方法有(1), (2) .答(1)鐵譜比擬法(2) 標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比擬法21 .發(fā)射光譜分析用的標(biāo)準(zhǔn)試樣必須具備 , 等條件.答含量準(zhǔn)確與試樣的基體組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)相似各組分要均勻22 .光譜緩沖劑的作用有 , 答穩(wěn)定電弧溫度,克服其它存在的元素對分析線強(qiáng)度的影響稀釋t明# ,減少試樣與標(biāo)樣在組成及性質(zhì)上的差異預(yù)防燃弧時試樣從電極空穴中濺散損失23 .光譜定性分析要使用哈德曼光闌的目的是
38、 答為了預(yù)防在攝取試樣光譜與鐵光譜時,由于移動感光板位置所產(chǎn)生的機(jī)械誤差而導(dǎo)致譯譜時錯誤判斷24 .衡量攝譜儀的性質(zhì),可根據(jù) 等三個光學(xué)特性指標(biāo)來表征.答色散率、分辨率和集光本領(lǐng)25 .應(yīng)用光柵作為色散元件,在光柵光譜中,各級光譜之間有局部重疊干擾現(xiàn)象存在.為了消除這種干擾現(xiàn)象,方法有:.答選擇濾光片和分級器26 .用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時,鐵譜可用作 .答譜線波長標(biāo)尺來判斷待測元素的分析線27 .光電倍增管的作用是 (1) ; (2) . 采用這類檢測器的光譜儀稱為 .答將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栃盘柗糯蠊怆娭弊x光譜儀28 .原子發(fā)射光譜法定性分析的依據(jù)是 .對被檢測的元素一般只需找出 靈敏線
39、即可判斷該元素是否存在.答各種元素的原子核外層電子基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的能級差(小曰大小不同,受激躍遷時,15不同的原子都有其特征的光譜線及線組;2 3根.29 .在原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)光源中,主要發(fā)生試樣的 過程.試樣的蒸發(fā)速度主要取決于 , 到達(dá)穩(wěn)定蒸發(fā)所需的時間稱為 .答蒸發(fā)及原子離子化;氣態(tài)原子、離子激發(fā)試樣的熱穩(wěn)定性;預(yù)燃時間.30 .電感耦合等離子體光源主要由 、 等三局部組成,此光源具等優(yōu)點 °答高頻發(fā)生器、等離子炬管、霧化器;穩(wěn)定性好、基體效應(yīng)小、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣、自吸效應(yīng)小、準(zhǔn)確度高.31 .原子發(fā)射光譜儀中,低壓交流電弧、高壓火花等激發(fā)光源中的激發(fā)過程
40、主要是 激發(fā),它是由 引起的.答高速、熱運動的粒子;碰撞.32 .元素光譜圖中鐵譜線的作用是 .答元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標(biāo)尺,可為查找譜線時作對照用.33 .等離子體中元素的電離度與 有關(guān).答弧焰溫度和元素的電離電位.34 .第一共振線是發(fā)射光譜的最靈敏線,它是由 躍遷至?xí)r產(chǎn)生的輻射.答第一激發(fā)態(tài),基態(tài)三、計算題和問做題:1 .試比擬電感耦合等離子炬 (ICP)發(fā)射光譜法與經(jīng)典的發(fā)射光譜法各自有哪些特點并簡述 其理由.(1) 靈敏度高,l0-9g數(shù)量級的成分不難測定.由于ICP的火焰溫度可高達(dá)10000 K ,能激發(fā)一般光源難激發(fā)的元素,不易生成難熔金屬氧化物,背景 小,故靈敏度高.(2
41、) 精密度好,1%的誤差范圍很易實現(xiàn).由于試樣用溶液法進(jìn)樣,氣化均勻,沒有試樣濺散問題.(3) 線性范圍寬,可達(dá) 45個數(shù)量級.因ICP光源中試樣微粒集中在高頻渦 流的軸向通道內(nèi),試樣濃度、微粒形狀都不會影響原子化和激發(fā)效率,對低 濃度試樣,背景低,對高濃度試樣又無自吸危害,故分析的濃度范圍寬.(4) 基體影響小.同一標(biāo)準(zhǔn)溶液可用于不同的試樣.(5) 因不用電極,光譜干擾及背景小.2 .譜線的自吸是什么原因引起的?16答當(dāng)某一元素的譜線射出弧層時,由于弧層外部的同類冷原子對此輻射產(chǎn)生吸收,使得光強(qiáng)與原子的濃度不呈正比關(guān)系,這種現(xiàn)象稱為自吸.3 .簡述光譜儀的各組成局部及其作用?答由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)
42、光系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)組成.照明系統(tǒng):將光源發(fā)出的光聚焦,并均勻照射在光譜儀的入射狹縫上準(zhǔn)光系統(tǒng):將入射光轉(zhuǎn)變成平行光,照射在分光裝置上.分光系統(tǒng):入射平行光經(jīng)棱鏡或光柵分光,再經(jīng)暗箱物鏡聚焦,并按波長順序從出射狹縫輸出.檢測系統(tǒng):(1)用肉眼觀測的叫看譜鏡.(2) 用光譜感光板攝取光譜,將光強(qiáng)轉(zhuǎn)變成黑度,再用測微光度計測其黑度的稱為攝譜儀.(3) 用光電檢測器將光強(qiáng)信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枩y量的,稱為光電直讀光譜儀.4 .解釋發(fā)射光譜中元素的最后線、共振線及分析線與它們彼此間的關(guān)系.答最后線:元素含量減少而最后消失的譜線.共振線:是基態(tài)原子與最低激發(fā)態(tài)(共振態(tài))原子間躍遷產(chǎn)生的譜線,譜線強(qiáng)度大,
43、 常用作分析線.分析線:用于定性和定量分析的譜線.5 .發(fā)射光譜半定量分析有哪些具體方法?答通常有四種方法:(1) 顯現(xiàn)法(2) 比擬光譜線法(3) 均稱線對法(4) 階數(shù)法6 .發(fā)射光譜定性分析宜選用的感光板應(yīng)具備什么條件?答選擇靈敏度高而反襯度低的板,以增加分析靈敏度.7 .發(fā)射光譜分析常用(1) 直流電弧,(2)低壓交流電弧,(3)高壓火花作激發(fā)光源這三種光源對試樣的蒸發(fā)水平哪一個最大?為什么?答直流電弧最大.直流電弧工作時 ,陰極射出的電子,在電場加速下不斷轟擊陽極 , 在陽極外表上形成一個溫度極高的斑點 ,在碳電極上,這個斑點稱為陽極斑,由于陽極 溫度很高,一般都將試樣置于陽極碳棒孔
44、穴中 ,所以直流電弧蒸發(fā)水平最高.原子吸收光譜分析法習(xí)題317、簡做題1 .試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比擬三種常用光源直流、交流電弧, 高壓火花的性能.2 .攝譜儀由哪幾局部構(gòu)成?各組成部件的主要作用是什么?3 .簡述ICP的形成原理及其特點.4 .何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線,它們之間有何聯(lián)系?5 .光譜定性分析的根本原理是什么?進(jìn)行光譜定性分析時可以有哪幾種方法?說明各個方 法的根本原理和使用場合.6 .結(jié)合實驗說明進(jìn)行光譜定性分析的過程.7 .光譜定性分析攝譜時,為什么要使用哈特曼光闌?為什么要同時攝取鐵光譜?8 .光譜定量分析的依據(jù)是什么?為什么要采用內(nèi)標(biāo)?
45、簡述內(nèi)標(biāo)法的原理.內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件?為什么?9 .何謂三標(biāo)準(zhǔn)試樣法?10 .試述光譜半定量分析的根本原理,如何進(jìn)行?、選擇題1 .原子發(fā)射光譜的光源中,火花光源的蒸發(fā)溫度Ta比直流電弧的蒸發(fā)溫度T bA Ta= T bB Ta< T bC Ta> T b D 無法確定2 .光電直讀光譜儀中,使用的傳感器是A 感光板 B 光電倍增管C 兩者均可D3 .光電直讀光譜儀中,假設(shè)光源為ICP,測定時的試樣是 A 固體 B 粉末 C 溶液 D4 .用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時,宜用感光板乳劑的A 反襯度小B 展度小C 反襯度大 D5 .在進(jìn)行光譜定量分析時,狹縫寬度宜A 大 B
46、 小 C大小無關(guān)D6 .用攝譜法進(jìn)行元素定性分析時,測量感光板上的光譜圖采用A 光度計 B 測微光度計C 映譜儀 D7 .在原子發(fā)射光譜的光源中,激發(fā)溫度最高的是 A 交流電弧B 火花 C ICPD8 .在攝譜儀中,使用的傳感器是18A光電倍增管B 感光板 C兩者均可D9 .用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時,分析線對應(yīng)的黑度一定要落在感光板乳劑特性曲線的A 惰延量內(nèi)B 展度外 C 展度內(nèi)D10 .在進(jìn)行光譜定性分析時,狹縫寬度宜A 小 B 大 C 大小無關(guān)D11 .用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時,測量感光板上的光譜圖采用A 光度計 B 儀映譜 C 測微光度計D12 .在原子發(fā)射光譜分析法中,選擇激發(fā)電位
47、相近的分析線對是為了A減小基體效應(yīng)B 提升激發(fā)幾率 C消除弧溫的影響D13 .礦石粉末的定性分析,一般選用以下哪種光源A 交流電弧 B 高壓火花 C等離子體光源D14 .原子收射光譜的產(chǎn)生是由于A 原子的次外層電子在不同能級間的躍近B 原子的外層電子在不同能級間的躍近C 原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動 D15 .攝譜法中,感光板上的光譜,波長每100A的間隔距離,在用光柵單色器時是;在用石英棱鏡為單色器時 A隨波長減小而增大B 隨波長減小而減小C幾乎不隨波長變化D三、填空題1 .原子發(fā)射光譜分析中,對激發(fā)光源性能的要求是、;對照明系統(tǒng)的要求2 .等離子體光源ICP具有、等優(yōu)點,它的 裝置主要包括 、
48、等局部.193 .核鏡攝譜儀結(jié)構(gòu)主要 由、四局部 (系統(tǒng))組成.4 .原子發(fā)射光譜定性分析時,攝譜儀狹縫宜 ,原因是. 而定量分析時,狹縫宜 ,原因是 .5 .原子發(fā)射光譜分析只能確定試樣物質(zhì)的 ,而不能給出試樣物質(zhì) 的.1CR6 .在進(jìn)行光譜定性分析時,在“標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上,標(biāo)有Mg光符號,其中Mg表7K, I 表木, 10表木, R表木, 2852表示.oo7 .光譜定性分析檢查鋁時,Al 3082.6用3為8級線,3092.7 4(D為9級線,假設(shè)前者在試樣譜帶中出現(xiàn),而后者未出現(xiàn),應(yīng)判斷 鋁存在.8 .測微光度計用于測量譜線的強(qiáng)度(黑度(S)或透光率(D), S標(biāo)尺范圍是 ,D標(biāo)尺范圍是.
49、9 .光譜定量分析的根本關(guān)系式是 ,式中l(wèi)1表示, b表 示,當(dāng)6二.時表示,當(dāng)時表示,方愈 小于i時,表示.10 .棱鏡材料不同,其色散率也不同,石英棱鏡色散率較大的波長范圍 為,玻璃棱鏡色散率較大的波長范圍為 .石英棱鏡適用 于 光譜區(qū),玻璃棱鏡適用于 光譜區(qū).四、正誤判斷1 .光通過膠體溶液所引起的散射為丁鐸爾散射.()2 .分子散射是指輻射能與比輻射波長大得多的分子或分子聚集體之間的相互作用而產(chǎn)生的 散射 光.( )3 .原子內(nèi)部的電子躍遷可以在任意兩個能級之間進(jìn)行,所以原子光譜是由眾多條光譜線按定順序組20成.4 .光柵光譜為勻排光譜,即光柵色散率幾乎與波長無關(guān).5 .由第一激發(fā)態(tài)回
50、到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線,通常也是最靈敏線、最后線.6 .自吸現(xiàn)象是由于激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子之間的相互碰撞失去能量所造成的.7 .自蝕現(xiàn)象那么是由于激發(fā)態(tài)原子與其他原子之間的相互碰撞失去能量所造成的.8 .在原子發(fā)射光譜分析中,自吸現(xiàn)象與自蝕現(xiàn)象是客觀存在且無法消除.9 .光譜線的強(qiáng)度與躍遷能級的能量差、高能級上的原子總數(shù)及躍遷概率有關(guān).10 .自吸現(xiàn)象與待測元素的濃度有關(guān),濃度越低,自吸越嚴(yán)重.11 . ICP光源中可有效消除自吸現(xiàn)象是由于儀器具有很高的靈敏度,待測元素的濃度低的原因. 12 .原子發(fā)射光譜儀器類型較多,但都可分為光源、分光、檢測三大局部,其中光源起著十 分關(guān)鍵的作用. 13 .直
51、流電弧具有靈敏度高,背景小,適合定性分析等特點.但再現(xiàn)性差,易發(fā)生自吸現(xiàn)象, 不適合定量分析. 14 .交流電弧的激發(fā)水平強(qiáng), 分析的重現(xiàn)性好,適用于定量分析,缺乏的是蒸發(fā)水平也稍弱, 靈敏度稍低. 15 . Al 308.26 nm I 的譜線強(qiáng)度為 8級,309.27nmI的譜線強(qiáng)度為9級.采用光譜分析確定試樣中Al是否存在時,假設(shè)前一譜線在試樣譜帶中出現(xiàn)而后一譜線未出現(xiàn),可判斷試21樣中有Al存 在.原子發(fā)射光譜分析習(xí)題解答一、簡做題1.試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比擬三種常用光源直流、交流電弧, 高壓火花的性能.光源電極頭穩(wěn)定 性主要用途直流電瓠高40007000 K短不
52、適宜用于局舍里定要分析及低熔點兀素分析F 但可很好地應(yīng)用于礦石等的定性、半定量及痕量 兀素的定量分析.交流 電弧.錮氐高于 直流電瓠較高常用于金屬合金中R含量7E素的定量分析.高壓 火花任信i, 1000 OK高主要用于易熔金屬合金試樣的分析及高含黃元素 的定量分析及難激發(fā)元素的測定.222 .攝譜儀由哪幾局部構(gòu)成?各組成部件的主要作用是什么?解:攝譜儀是用來觀察光源的光譜的儀器,主要由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系 統(tǒng)構(gòu)成.照明系統(tǒng)的作用是將光源產(chǎn)生的光均勻地照明于狹縫上.準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過狹縫的光源輻射經(jīng)過準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)(色 散系統(tǒng)上).色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵,其作用是將光源產(chǎn)生的光分開,成為分立的譜線.投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大,并投影在屏上以便觀察.在定量分析時還需要有觀測譜線黑度的黑度計及測量譜線間距的比長儀.3 .簡述ICP的形成原理及其特點.解:ICP是利用高頻加熱原理.當(dāng)在
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