生橡膠揮發(fā)分含量的測定（二）

1、生橡膠揮發(fā)分含量的測定（二） 5.2.1.1 自然橡膠 5.2.1.1.1 對于非粉末狀橡膠，稱取膠樣約600 g并根據(jù)gb/t 1534。舉行勻稱化。稱量勻稱化前后膠樣的質(zhì)量，精確到0.1g,(質(zhì)量分離為m5和m6)。在最后稱量前，將膠樣冷卻至室溫。 5.2.1.1.2 從勻稱化后的膠樣中稱取約10g試樣，精確至1 mg(質(zhì)量m7)。 5.2.1.1.3 將開煉機輥溫調(diào)至70±5，將輥距調(diào)至可壓出膠片厚度小于2 mm，將試樣在輥筒間通過兩次。 5.2.1.1.4 假如橡膠為粉末狀，可隨機稱取約10 g試樣，置于表面皿或便于稱量的鋁碟中稱量。精確到1 mg(質(zhì)量m7)。 5.2.1.

2、2 合成橡膠 5.2.1.2.1 假如橡膠不是粉末狀，稱取約250 g膠樣，并根據(jù)gb/t 15340中勻稱化自然橡膠的步驟舉行勻稱化。稱量勻稱化前后膠樣的質(zhì)量，精確至0.1g(質(zhì)量分離為m5和m6)。 5.2.1.2.2 將開煉機輥溫調(diào)至70±5，輥距調(diào)至可壓出膠片厚度小于2 mm。從勻稱化后的膠樣中稱取10 g試樣，精確至1 mg(質(zhì)量m7)，將試樣在輥筒間通過兩次。 5.2.1.2.3 假如橡膠不能壓成片，則從勻稱化后的膠樣中取10 g試樣，手工剪成約2 mm的小塊，置于表面皿或便于稱量的鋁碟中稱量。精確到1 mg(質(zhì)量m7)。 5.2.1.2.4 假如橡膠為粉末狀，可隨機稱取

3、約10 g試樣，置于表面皿或便于稱量的鋁碟中稱量，精確到1 mg(質(zhì)量m7)。 5.2.1.3 樣品在烘箱中的處理(自然和合成橡膠) 將根據(jù)5.2.1.1或5.2.1.2得到的試樣放入105±5的烘箱(5.1.1)中干燥1h，同時打開烘箱的通風(fēng)口，假如安裝了循環(huán)風(fēng)扇亦打開，在放置試樣時應(yīng)盡可能使其與熱空氣有最大的接觸面。取出試樣放入干燥器中冷卻至室溫稱量；再干燥30 min，并冷卻稱量，如此反復(fù)，直到延續(xù)兩次稱量值之差不大于1 mg(終于質(zhì)量m9)。 5.2.2 烘箱法b 5.2.2.1 稱取樣品約250 g，在表面溫度約30、輥距為0.30 mm±0.05 mm的輥筒上壓

4、成薄片。在此薄片中隨機取兩份約50 g的試樣，精確至0.01g(質(zhì)量m9)。 5.2.2.2 假如橡膠粘輥而不能壓成薄片，則挺直從樣品中取兩份約10 g試樣，分離將其剪成約2 mm的小塊，置于深15 mm、直徑60 mm的鋁碟或相同外形的容器中，稱量，精確至1 mg(質(zhì)量m9)。將盛有試樣的容器放入溫度為105±5的烘箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，再稱量(質(zhì)量m10)。 注1：自然橡膠需要勻稱化，因此烘箱法b不適用。 注2：將壓成薄片的試樣再剪成小碎片，可以增大試樣與熱空氣的接觸面積，于燥效果更佳。 5.3 結(jié)果表示 5.3.1 烘箱法a 5.3.1.1 當(dāng)試樣是從勻稱

5、化后的膠樣中取出時(見5.2.1.1.2和5.2.1.2.2)，試樣中揮發(fā)分含量w3以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()計，按式(3)計算： 式中： m5勻稱化前膠樣的質(zhì)量，單位為克(g); m6勻稱化后膠樣的質(zhì)量，單位為克(g); m7從均化后的膠樣中取出的試樣的質(zhì)量，單位為克(g)； m8經(jīng)烘箱于燥后試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。 5.3.1.2 當(dāng)試樣是挺直從粉末狀橡膠中取出時(見5.2.1.1.4和5.2.1.2.4)，試樣中揮發(fā)分含量w4以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()計，按式(4)計算： 式中： m7從棒品中取出的試樣的質(zhì)量，單位為克(g)； m8經(jīng)烘箱干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。 5.3.2 烘箱法b 試樣中揮發(fā)分

6、含量w5以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()計，按式(5)計算： 式中： m9干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克(g); m10干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克(g); 所得結(jié)果取平行實驗結(jié)果的平均值。 6 精密度 6.1 重復(fù)性 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)gb/t 14838開展試驗室間精密度實驗。有關(guān)精密度的概念和術(shù)語參考gb/t 14838。 6.2 允許差(適用于合成生橡膠) 6.2.1 熱輥法a允許差 揮發(fā)分含量不大于0.10時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.02; 揮發(fā)分含量在0.110.20時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.04; 揮發(fā)分含量在0.210.40時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.12; 揮發(fā)分含量在0.410.70時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.15。 6.2.2 烘箱法a允許差 揮發(fā)分含量不大于0.22時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.04; 揮發(fā)分含量在0.230.70時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.15; 揮發(fā)分含量在0.711.00時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.22; 揮發(fā)分含量在1.011.50時，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.35。 7 實驗報告 實驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容： a)本標(biāo)準(zhǔn)的編號； b)有關(guān)樣品的具體解釋； c)用法的辦法(熱輥法或烘箱法)； d)10 g試樣是取自勻稱化后的試片(見5.2.1.1.2和5.2.1