儀器分析色譜分析習(xí)題及參考答案

1、v1.0可編輯可修改色譜分析習(xí)題及參考答案一、 填空題1、 調(diào)整保留時(shí)間是減去 _的保留時(shí)間。2、氣相色譜儀由五個(gè)部分組成，它們是 _3、 在氣相色譜中，常以_ 和_來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 _ 表示柱效能。4、 色譜檢測(cè)器按響應(yīng)時(shí)間分類(lèi)可分為 _ 型和_ 型兩種，前者的色譜圖為曲線，后者的色譜圖為_(kāi) 曲線。5、 高效液相色譜是以 _為流動(dòng)相，一般叫做 _，流動(dòng)相的選擇對(duì)分離影響很大。6、 通過(guò)色譜柱的 _ 和_ 之比叫阻滯因子，用 _符號(hào)表示。7、 層析色譜中常用比移值表示 _ 。由于比移值 Rf 重現(xiàn)性較差，通常用_做對(duì)照。他表示與_ 移行距離之比。8、 高效液相色譜固定相設(shè)計(jì)的原則是

2、_ 、_ 以達(dá)到減少譜帶變寬的目的。二、 選擇題1、 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中 _的差別。A.沸點(diǎn)差， B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。2、 選擇固定液時(shí)，一般根據(jù) _原則。A.沸點(diǎn)高低， B.熔點(diǎn)高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。3、相對(duì)保留值是指某組分 2 與某組分 1 的_ 。A.調(diào)整保留值之比，B.死時(shí)間之比，C.保留時(shí)間之比，D.保留體積之比。4、 氣相色譜定量分析時(shí) _ 要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B外標(biāo)法；C.面積歸一法。5、 理論塔板數(shù)反映了 _ 。A.分離度；B.分配系數(shù)； C 保留值；D 柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量

3、型檢測(cè)器的是A 熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B 火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；v1.0可編輯可修改7、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作（）A.改變固定相的種類(lèi)B.改變載氣的種類(lèi)和流速C.改變色譜柱的柱溫D.（人）和（C）8、 進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬 _。A.沒(méi)有變化，B.變寬， C. 變窄， D. 不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于 _A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度10、 分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān) _A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C與氣、液相體積有關(guān)；

4、D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。11、 對(duì)柱效能 n,下列哪些說(shuō)法正確 _A.柱長(zhǎng)愈長(zhǎng)，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減?。籆.指定色譜柱對(duì)所有物質(zhì)柱效能相同；D.組分能否分離取決于 n 值的大小。12、 在氣相色譜中，當(dāng)兩組分不能完全分離時(shí)，是由于（）A 色譜柱的理論塔板數(shù)少B 色譜柱的選擇性差C 色譜柱的分辨率底 D 色譜柱的分配比小E 色譜柱的理論塔板高度大13用硅膠 G 的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時(shí)，以環(huán)己烷一乙酸乙酯（9； 1）為展開(kāi)劑，經(jīng)2h 展開(kāi)后，測(cè)的偶氮苯斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離為，其溶劑前沿距離為。偶氮苯在此體系中的比移值 Rf為（）A B C D E14、氣相色

5、譜分析下列那個(gè)因素對(duì)理論塔板高度沒(méi)有影響（）。A 填料的粒度 B 載氣得流速C 填料粒度的均勻程度D 組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)E 色譜柱長(zhǎng)C 熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器;D 火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。111三、計(jì)算題1、用一根 2m 長(zhǎng)色譜柱將組分 A、B 分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保留時(shí)間 30s； A 峰保留時(shí)間 230s； B 峰保留時(shí)間 250s ； B 峰底寬 25s。求：色譜柱的理論塔板數(shù) n； A、B 各自的分配比；相對(duì)保留值2,1;兩峰的分離度 R;若將兩峰完全222v1.0可編輯可修改分離，柱長(zhǎng)應(yīng)該是多少2、 組分 A 和 B 在一長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間tA=3min18s ,

6、tB=3min2s，兩組分峰的半寬分別 為 W/2A=和 W/2B=，記錄儀走紙速度為 600mm/h,試計(jì)算：（1）該柱的有效塔板高度 H有效和相對(duì)保留值A(chǔ),B,（2）如果要使 A 和 B 的分離度 R=,色譜柱至少須延長(zhǎng)多少3、 從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測(cè)得死體積VM=3,VR環(huán)己烷=,VR苯=16,計(jì)算苯對(duì)環(huán)己烷的相對(duì)保留值V苯-環(huán)己烷是多少4、 色譜柱長(zhǎng)為 1m,測(cè)得某組分色譜峰的保留時(shí)間為，峰底寬為52s，計(jì)算該色譜柱的理論塔板數(shù)及 理論塔板高度。5、 為了測(cè)定氫火焰離子化監(jiān)測(cè)器的靈敏度注入含苯勺二硫化碳溶液，測(cè)得苯的峰高為 12cm,半峰寬為，記錄器的靈敏度為cm,紙速為 1cm/m

7、in，求監(jiān)測(cè)器的靈敏度 St。6、 在一根理論塔板數(shù)為 9025 的色譜柱上，測(cè)得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時(shí)間為840s 和 865s，則 該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少7、 在鯊魚(yú)烷柱上，60C 時(shí)下列物質(zhì)的保留時(shí)間為：柱中氣體（即 tr0）;正己烷；正庚烷；苯。計(jì) 算苯在鯊魚(yú)烷柱上 60C 時(shí)的保留指數(shù)8、 某樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)薄層層析后，樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)中心，溶劑前沿距原點(diǎn) 15cm,求試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比移值（ Rf）及相對(duì)比移值（Rst ）。四、簡(jiǎn)答題1、色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。2、簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理答案一、填空題1、死時(shí)間2

8、、氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度（H），單位柱長(zhǎng)（m），有效塔板理論數(shù)（n 有效）3334、積分，微分，一臺(tái)階形，峰形5、液體，載液6、 樣品，載氣移動(dòng)速度，R7、 組分在層析色譜中的位置，相對(duì)比移值Rst，樣品移行距離，參考物質(zhì)8、縮短傳質(zhì)途徑，降低傳質(zhì)阻力、選擇題1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D 二、計(jì)算題lx解:n-16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600k7/10=(230-30)/30=&.7KJ尹0=(250-30)/30=7.3吃廣M/tJ220/200=1.1W RB_t，=(220-200)/2 SL噸況(1.5/CL3)27IDH有數(shù)二L/n二(L gX103)/2621=0, 67rmrA.=1問(wèn)”向n有效=16於(Y /(Y-1)2=16XX2=5503L = n有效? H有效=5503 X =3692mmp需延長(zhǎng).= 四、簡(jiǎn)答題 1、色譜定性的依據(jù)是：保留值v1.0可編輯可修改10D 11 AB 12 C 13 E 14 E2.1?8.600J= 2681444解；門(mén)有好三5.54x主要定性方法：純物對(duì)照法；加入純物增加峰高法；保留指數(shù)定性法；相對(duì)保留