硝酸鹽氮酚二磺酸光度法（A）

1、硝酸鹽氮酚二磺酸光度法（a） 1.辦法原理 硝酸鹽在無水狀況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，舉行定量測(cè)定。 2干擾 水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí)，可產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。 3辦法的適用范圍 本法適用于測(cè)定飲用水、地下水和清潔地表水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/l;測(cè)定上限為2.0mg/l。 4儀器 分光光度計(jì)。 瓷蒸發(fā)皿：75-100ml。 5試劑 試驗(yàn)用水應(yīng)為無硝酸鹽水。 酚二磺酸：稱取25g苯酚（c6hsoh）置于500m1錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸（含13三氧化硫（(so3)

2、，充分混合。瓶口插一小漏斗，當(dāng)心置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。 注：當(dāng)苯酚色澤變深時(shí)，應(yīng)舉行蒸餾精制。 市售發(fā)煙硫酸含so3超過13%，應(yīng)以濃硫酸稀釋至13%。 無發(fā)煙硫酸時(shí)，亦可用濃硫酸代替，但應(yīng)增強(qiáng)在沸水浴中加熱時(shí)光至6h。制得的試劑應(yīng)注重防止汲取空氣中的水氣，以免隨著硫酸濃度的降低，影響硝基化反應(yīng)的舉行，使測(cè)定結(jié)果偏低。 氨水。 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110干燥2h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（kno3 )溶于水，移入l000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加2ml三氯甲烷作保存劑，混勻，起碼可穩(wěn)定6個(gè)月。該標(biāo)準(zhǔn)貯備液每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。

3、硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)用法液：吸取50.0m1硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.lmo比氫氧化鈉溶液使調(diào)至ph8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分接觸，放置片刻，重復(fù)研磨一次，放置l0min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液起碼穩(wěn)定6個(gè)月。該標(biāo)準(zhǔn)用法液每毫升含0.01 0mg硝酸鹽氮。 注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時(shí)制備兩份，用以檢查硝化徹低與否，如發(fā)覺濃度存在差異時(shí)，應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液舉行制備。 硫酸銀溶液：稱取4.397g硫酸銀（ag2so4 )溶于水，移至l000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。1.00m1此溶液可去除l .

4、00mg氯離子（cl-）。 氫氧化鋁懸浮液：參照亞硝酸鹽氮辦法。 高錳酸鉀溶液：稱取3.16g高錳酸鉀溶于水，稀釋至1l。 6步驟 (1)校準(zhǔn)曲線的繪制 于一組50ml比色管中，用分度吸管分離加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)用法液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、5.00、7.00、l0.0ml（含硝酸鹽氮0. 0.001、0.003、0.005、 0.007、0.010、0.030、0.050、 0.070、0.l00mg)，加水至約40m1，加3ml氨水使成堿性，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，以l0mm 0.01-0. l 0mg或30mm 0.001-0.01mg

5、比色皿測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度值減去零濃度管的吸光度值，分離繪制不同比色皿光程長(zhǎng)的吸光度對(duì)硝酸鹽氮含量（mg）的校準(zhǔn)曲線。 (2）水樣的測(cè)定 水樣混濁和帶色時(shí)，可取l00ml水樣于具塞比色管中，加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞振搖，靜置數(shù)分鐘后，過濾，棄去20ml初濾液。 氯離子的去除：取l00ml水樣移入具塞比色管中，按照已測(cè)定的氯離子含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混合。在暗處放置0.5h，使氯化銀沉淀凝結(jié)，然后用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。 注：如不能獲得澄清濾液，可將已加硫酸銀溶液后的試樣，在近80的水浴中加熱，并用力振搖，使沉淀充分凝結(jié)，冷卻后再舉行過濾。 猶如時(shí)需去除帶色物

6、質(zhì)，則可在加入硫酸銀溶液并混勻后，再加入2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振搖，放置片刻待沉淀后，過濾。 亞硝酸鹽的干擾：當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/l時(shí)，可取l00ml水加1ml 0.5mol/l硫酸，混勻后，滴加高錳酸鉀溶液至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。 測(cè)定：取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用ph試紙檢查，須要時(shí)用0.5mol/l硫酸或0.1 mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)至約ph8，置水浴上蒸發(fā)至干。加10ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻，再研磨一次，放置l0min，加入約l0ml水。在

7、攪拌下加入3-4m1氨水，使溶液展現(xiàn)最深的色彩。如有沉淀，則過濾。將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長(zhǎng)410nm處，選用l0mm或30mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。 注：如吸光度值超出校準(zhǔn)曲線范圍，可將顯色溶液用水舉行定量稀釋，然后再測(cè)量吸光度，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 當(dāng)吸光度較低，水樣硝酸鹽氮濃度低于1 mg/l時(shí)，應(yīng)考慮分取少量硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，使分取50.0ml濃度為0.20、0.40、0.80、1.00、1.20mg/l的溶液，經(jīng)蒸干、硝基化、顯色等操作后，測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。 (3）空白實(shí)驗(yàn) 以水代替水樣，按相同步驟舉行全程序空白測(cè)定。 7計(jì)算 硝酸鹽氮(n, mg/l)m/v×1000 式中：m從校準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮量（mg); v一一分取水樣體積（ ml)。 經(jīng)去除氯離子的水樣，按下式計(jì)算： 硝酸鹽氮(n, mg/l)m/v×1000×(v1+v2)/v1 式中：v1水樣體積量（ml); v2一一硫酸銀溶液加入量（ml)。 8