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1、玻璃儀器的洗凈、干燥和裝配 1玻璃儀器的洗凈 儀器必需常常保持潔凈,應(yīng)當(dāng)養(yǎng)成儀器用畢后隨即洗凈的習(xí)慣。儀器用畢后隨即洗刷,不但簡單洗凈,而且因?yàn)榱私鈿堅(jiān)某梢蚝托再|(zhì),也便于找出處理殘?jiān)霓k法。例如,堿性殘?jiān)退嵝詺堅(jiān)蛛x用酸和堿液處理,就可能將殘?jiān)慈?。時光長了,就會給洗刷增強(qiáng)較大難度。 洗刷儀器最簡易的辦法是用毛刷和去污粉擦洗。有時在里摻入一些去污粉或,洗刷效果更好。洗刷后,要用清水把儀器沖洗整潔。應(yīng)當(dāng)注重,洗刷時,不能用禿頂?shù)拿?,也不能用力過猛,否則會戳破儀器。焦油狀物質(zhì)和碳化殘?jiān)萌ノ鄯?、或液?jīng)常洗刷不掉,這時需用。 鉻酸洗液的配制辦法如下:在一個250ml燒杯中,把5g重溶于5ml水
2、中,然后在攪拌下漸漸加入100ml濃。加硫酸過程中,混合液的溫度將上升到70一80cc。待混合液冷卻到40左右時,將倒人干燥的磨口細(xì)口試劑瓶中保存起來。鉻酸洗液皇紅棕色,經(jīng)長久用法變成綠色時,即告失效。鉻酸洗液是強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,有腐蝕性,用法時應(yīng)注重平安。 在用法鉻酸洗液前,應(yīng)把儀器上的污物,特殊是還原性物質(zhì)盡量洗凈。盡量把儀器內(nèi)的水倒凈,然后徐徐倒人洗液,讓洗液充分潤濕未洗凈的地方,放置幾分鐘后,不斷地轉(zhuǎn)動儀器,使洗液能夠充分地浸潤著殘?jiān)牡胤?,把多余的洗液倒回本來的瓶中。然后加人少量水,搖蕩后,把洗液倒人廢液缸內(nèi)。然后用清水把儀器沖洗整潔。若污物為碳化殘?jiān)?,則需加人少量洗液或濃,把殘?jiān)?/p>
3、幾分鐘,再用游動小火焰勻稱加熱該處,直到洗液開頭冒氣泡時為止。然后按以上辦法洗刷。 2儀器的干燥 在精細(xì)化工試驗(yàn)中,往往需要用干燥的儀器。因此在儀器洗凈后,還應(yīng)舉行于燥。事先把儀器于燥好,就可以避開臨用時再舉行干燥。下面介紹幾種容易的干燥儀器的辦法: 晾干:在精細(xì)化工試驗(yàn)中,應(yīng)盡量采納晾干法于試驗(yàn)前使儀器干燥。儀器洗凈后,先盡量倒凈其中的水滴,然后晾干。例如,燒杯可倒置于柜子內(nèi);蒸餾燒瓶、錐形瓶和量筒等可倒套在試管架的小木樁上;冷凝管可用夾子夾住,豎放在柜子里。放置一兩夭后,儀器就晾干了。 應(yīng)當(dāng)有方案地利用試驗(yàn)中的零星時光,把下次試驗(yàn)需用的干燥儀器洗凈井晾干,這樣在做下一個試驗(yàn)時,就可以節(jié)約無
4、數(shù)時光。 在電熱于燥箱中烘干:電熱干燥箱溫度保持在100一120。儀器放人前要盡量倒凈其中的水。儀器放人時口應(yīng)朝上。若儀器口朝下,烘干的儀器雖可無水漬,但因?yàn)閺膬x器內(nèi)流出來的水珠滴到別的已烘熱的儀器上,往往易引起后者炸裂。用坩堝鉗子把己烘干的儀器取出來,放在石棉板上任其冷卻;注重別讓烘得很熱的儀器突然遇到冷水或冷的金屬表面,以免炸裂。厚壁儀器(如量筒、吸濾瓶等)不宜在電熱干燥箱中烘干,冷凝管也不宜在電熱干燥箱中烘干。分液漏斗、滴液漏斗則必需在拔去蓋子和活塞后,才干放人電熱干燥箱烘干。 用熱空氣烘干:(i)用熱空氣浴。把儀器放在兩層隔開的石棉鐵絲網(wǎng)的上層(兩層之間相隔約100mm),儀器口朝上。
5、用酒精燈加熱下層石棉鐵絲網(wǎng),控制燈焰,勿讓上層石棉鐵絲網(wǎng)上的溫度超過120。儀器不得挺直用火焰烤干,也不得挺直放在石棉鐵絲網(wǎng)上加熱烘干,否則儀器易破碎。(ii)用熱空氣吹干??諝鈴拇碉L(fēng)器或空氣壓縮機(jī)中吹出,經(jīng)過一個加熱裝置后,用玻璃管通到需要干燥的儀器內(nèi)。冷凝管和蒸餾燒瓶可用此法干燥。 用有機(jī)溶劑干燥:體積小的儀器急需干燥時,可采納此法。洗凈的儀器先用少量酒精洗滌一次,再用少量洗滌,最后用空氣(不必加熱)吹干。用過的溶劑應(yīng)倒人回收瓶中。 3.玻璃儀器的裝配 儀器裝配得正確與否,與試驗(yàn)的成敗有很大關(guān)系。 首先,在裝配一套儀器裝置時,所選用的儀器和配件應(yīng)該是整潔的。儀器中存有水滴和雜質(zhì),往往會嚴(yán)峻
6、影響產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。 需加熱的試驗(yàn),應(yīng)該選用結(jié)實(shí)的圓底燒瓶作反應(yīng)器,因它能耐溫度的變幻和反應(yīng)物沸騰時對器壁的沖擊。燒瓶中反應(yīng)物的體積應(yīng)占燒瓶容積的1/2左右,最多不超過2/3。 裝配儀器時,應(yīng)首先選定主要儀器的位置,然后根據(jù)一定的挨次,逐個地裝配其他儀器。例如,在裝配蒸餾裝置和加熱回流裝置時,應(yīng)首先固定好蒸餾燒瓶和圓底燒瓶的位置。在拆卸儀器時,要按和裝配時方向相反的挨次,逐個拆除。 儀器裝配得嚴(yán)密和正確,不僅可以保證反應(yīng)物質(zhì)不受損失,試驗(yàn)順當(dāng)舉行,而且可以避開因儀器裝配不嚴(yán)密而使揮發(fā)性易燃液體的蒸氣逸出器外造成著火或爆炸事故。 在裝配常壓下舉行反應(yīng)的儀器時,儀器裝置必需與大氣相通,決不能密閉
7、,否則加熱后,產(chǎn)生的氣體或有機(jī)物質(zhì)的蒸氣在儀器內(nèi)膨脹,會使壓力增大,易引起爆炸。為了使反應(yīng)物不受空氣中濕氣的作用,有時在儀器和大氣相通處安裝一個氯化鈣干燥管。氯化鈣干燥管會因用久而阻塞,所以用法前應(yīng)舉行檢查。 儀器和配件常用軟木塞(或用耐熱橡皮塞)銜接,有時也用短橡皮管銜接。塞子和塞孔的大小必需合適。用短橡皮管銜接玻璃管時,要使兩根玻璃管挺直接觸。 將玻璃管(或溫度計(jì))插人塞孔(圖2.7)時,可先用水或甘油潤濕玻璃管插人的一端,然后 一手持塞子,一手捏著玻璃管,逐漸旋轉(zhuǎn)插人。應(yīng)該注重:插人或拔出玻璃管時,手指捏住玻璃管的位置與塞子的距離不行太遠(yuǎn),應(yīng)常常保持2一3cm,以防玻璃管折斷而傷手。插人或拔出彎形玻璃管時,手指不應(yīng)捏在彎曲處,由于該處易折斷,須要時要墊軟布或抹布。 儀器應(yīng)用鐵夾牢固地夾住,不宜太松或太緊。鐵夾絕不能與玻璃挺直接觸,而應(yīng)套上橡皮管、
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