化工大學(xué)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、化工大學(xué)精播實(shí)驗(yàn)報(bào)告Company number ： 0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108北京化工大學(xué)化工原理實(shí)驗(yàn)告實(shí)驗(yàn)名稱：精儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)班 級(jí)：實(shí)驗(yàn)日期姓名：學(xué)號(hào)：同組成員：實(shí)驗(yàn)日期：精微實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉填料塔的構(gòu)造與操作；2、熟悉精儲(chǔ)的工藝流程,掌握精鐲實(shí)驗(yàn)的操作方法；3、了解板式精播塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況；4、掌握液相體積總傳質(zhì)系數(shù)K2的測(cè)定方法并分析影響因素5、測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率；6、測(cè)量部分回流時(shí)的全塔效率和單板效率二、實(shí)驗(yàn)L _在板式精微塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接 觸，實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達(dá)到

2、分離的目的。如果在每層塔板上,上升的蒸汽與下降的 液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實(shí)際操做過程中由于接觸時(shí)間有 限，氣液兩相不可能達(dá)到平衡，即實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論塔板的作用。因 此，完成一定的分離任務(wù)，精儲(chǔ)塔所需的實(shí)際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多?；亓魇蔷珒?chǔ)操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。回流 比是精微操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精微操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流I：q口全回流。若塔在最小回流比下操作，要完 成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊板的精微塔。這在工業(yè)上是不可行的，所以最小回流比 只是一個(gè)操作限度。若在全回流下操

3、作，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦?凝液全部返回塔中，這在生產(chǎn)中無實(shí)驗(yàn)意義。實(shí)際回流比常取最小回流比的倍。本實(shí)驗(yàn)處于全回流情況下，既無任何產(chǎn)品采出，又無原料加入，此時(shí)所需理論板最 少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，可以很好的分析精微塔的性能。影響塔板效率的因素很多，大致 可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)(如粘度、密度、相對(duì)揮發(fā)度和表面張力等)、塔板結(jié)構(gòu)以 及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的因素相當(dāng)復(fù)雜，目前塔板效率仍以實(shí)驗(yàn)測(cè)定給 出。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有兩種定義方法。(1 )總板效率E式中：E總板效率；N理論板數(shù)(不包括塔釜)；”實(shí)際板數(shù)(2 )單板效率Einl式中：丸,以液相濃

4、度表示的單板效率；第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；4 與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要 數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要參數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后， 可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高的板效率；對(duì)于不同的板型，可以在保持相同的物系及操 作條件下，測(cè)定其單板效率，以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄?離效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。實(shí)驗(yàn)所選用的體系是乙醇一正丙醇，這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率，從而 得到濃度。若改變塔釜

5、再沸器中電加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器 電熱器表面得溫度將發(fā)生改變，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱 系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中Q加熱量，kW ;a 沸騰給熱系數(shù),kW/( rn-K )A傳熱面積，m2加熱器表面與溫度主體溫度之差，°C。若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為由于塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量Q為式中：u電加熱器的加熱電壓，V ;R電加熱器的電阻，Q(3 )根據(jù)進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)作q線，q線方程：式中：X ,進(jìn)料液組成(摩爾分?jǐn)?shù))；q進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)。式中：Cp 定性溫度下進(jìn)料液

6、的平均比熱，(kJkmol-i-i)力進(jìn)料溫度，°C；Ts進(jìn)料泡點(diǎn)，。C；r(.進(jìn)料的千摩爾氣化潛熱，(kJ/kmol);(4 )由塔底殘液濃度Xw垂線與平衡線的交點(diǎn)，精微段操作線與q線交點(diǎn)的連線作提 儲(chǔ)段操作線。(5 )圖解法求出理論塔板數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)流程1、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)的流程如圖所示,主要由精微塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。精微實(shí)驗(yàn)帶控制點(diǎn)工藝流程L配料罐 2、配料罐放空閥3、循環(huán)泵4、進(jìn)料罐5、進(jìn)料罐放空閥6、進(jìn)料泵 7、進(jìn)料旁路閥8、進(jìn)料流量計(jì)9、快速進(jìn)料閥10、進(jìn)料口位置閥11、玻璃塔節(jié)12、塔釜加熱器13、塔釜液位計(jì)14、塔釜出料閥15、塔釜冷卻器16、出料泵17、快速

7、出料閥18、n型液位控制管19、回流比分配器20、塔頂冷凝器21、塔頂放空閥22、冷卻水流量計(jì)2、設(shè)備參數(shù)（1）精微塔精儲(chǔ)塔為篩板塔,全塔共8塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑（57x ） mm ,塔 板間距80mm :溢流管截面積,溢流堰高12mm ,底隙高度6mm ;每塊塔板開有43 個(gè)直徑為的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察塔板上的汽一液接觸 情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第16塊塔板上均有液相取樣口。蒸儲(chǔ)釜尺寸為甲108mmx4mmx400mm。塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（）、控溫 電加熱器（200W ）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀察釜內(nèi)液面高度，加 熱料液，控制

8、電加熱量，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本 實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱 器，換熱面積，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。（2）回流分配裝置分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。回流分 配器由玻璃制成，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回 流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順 看引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路 接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時(shí)，電磁線圈 不工作，引流棒

9、自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng) 控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。（3）測(cè)控系統(tǒng)在本試驗(yàn)中,利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔 釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使 實(shí)驗(yàn)更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。（4 ）物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所選用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折色率存在差異，且其混合 物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折色率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析液料的折色率，從 而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精 度的測(cè)量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃

10、度分析。四、實(shí)驗(yàn)操作1、配制原料。將乙醇、正丙醇按體積比1:3放入1罐中，開3泵混勻，送入4罐。2、塔釜進(jìn)來斗。開6泵和5、9、10閥門，進(jìn)料占液位計(jì)高度4/5左右，關(guān)閉6泵和 上述閥門。3、全回流操作1）開塔頂放空閥門21，塔釜抽取樣品，用阿貝折光儀測(cè)原始組成nd ;2 ）按塔釜加熱"手動(dòng)控制"綠色按鈕，調(diào)加熱電壓120V ,開冷卻水min;3 ）使用新針筒取樣純乙醇、正丙醇，測(cè)40時(shí)折光率，確定方程參數(shù)a、b;4 ）發(fā)現(xiàn)回流比分配器中有液體回流后,調(diào)整到最佳電壓（70110V ），穩(wěn)定10分 鐘；5）反復(fù)推、拉取樣器,抽取熱樣品,注意全針筒替換,正確使用折光儀測(cè)折光率；

11、4、部分回流操作（全回流穩(wěn)定10分鐘后進(jìn)行）1 ）設(shè)定回流比為2、3或4并運(yùn)行，根據(jù)泡沫高度等調(diào)節(jié)至合適的加熱電壓；2 ）開塔釜出料閥14 ,設(shè)定塔釜液位控制高度（修改SV值二刻度線時(shí)的PV值）；3 ）開進(jìn)來斗閥10 ,再開進(jìn)料泵6 ,結(jié)合旁路閥7調(diào)整進(jìn)料量約40ml/min;4 ）開進(jìn)料罐底部閥門，用瓶蓋取樣測(cè)量進(jìn)料組成nd;5 ）檢查閥門5打開，穩(wěn)定15分鐘，頂、釜及塔板取樣分析同上；5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束先關(guān)進(jìn)料泵6 ,再關(guān)進(jìn)來斗閥10、釜出來斗閥14 ,然后停塔釜加熱、回流比儀表。10 分鐘后關(guān)閥門21 ,停冷卻水，關(guān)閉閥門2和5等。注意事項(xiàng):1 "苔釜加熱啟動(dòng)后，冷卻水一定要接通，約

12、min;2）取樣后針頭不拔出，只拿走針筒，同時(shí)放上一個(gè)全針筒；3 ）使用同一臺(tái)折光儀，樣品穩(wěn)定10s再讀數(shù)，鏡頭紙用完要展開,干后繼續(xù)用；4）取樣后多余物料打入配料罐1內(nèi)，檢查閥門2打開；5 ）部分回流操作時(shí)檢查關(guān)閉快速進(jìn)料閥門9;6 ）塔釜液位不要低于液位計(jì)高度1/3 ,以免燒壞加熱器；7）實(shí)驗(yàn)過程等待系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)，可觀察冷模板式塔的各種現(xiàn)象。五、數(shù)據(jù)處理1. W乙醇=a + bxnd中參數(shù)a、b的確定表1、40下W乙醇與nd關(guān)系表質(zhì)量分?jǐn)?shù)w乙醉折光率nd10先鏟右千口-1 = a + b X 1.3555 曰f a = 57.7155 求解方程叫° = a + b x 1,3794

13、 J Mb = -41,8410 °2.全回流實(shí)驗(yàn)1)精僧塔中各板上的流液的折光率和易揮發(fā)組分的含量塔釜平均溫度t箜修=910表2、全回流實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)加熱 電壓 (V)原料 組成折光率(系統(tǒng)穩(wěn)定后)塔頂 溫度 ()塔釜 溫度 ()全塔 壓降 (kPa)口,頂n。na, 5100塔頂平均溫度t頂="呢=79.1全塔壓降？P =弋1,12 = i.i2kpa以第四塊板數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計(jì)算:平均折光率 n4頂=nd頑，跡,2 = L3661r 658 = 13660乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù) W = a + bxn= 57.7155 - 41.8410 x 1.3660 = 0.5607d,J貞乙

14、醇摩爾分?jǐn)?shù)X =產(chǎn)/產(chǎn)+小匕=噤/噤 +上竽 =0.6247M i/ M _ M _46 '4660字/ 乙醇 正丙善則可得下表表3、各板上液體的折光率和摩爾分率塔板平均折光率ndW乙靜X乙薛塔頂?shù)?板第5板塔釜2)乙醇一正丙醇用新關(guān)系表4、乙醇一正丙醇平衡數(shù)據(jù)表(P二)序號(hào)液相組成X氣相組成y1/x1 / y1402203410586785910411121314151617181920221222324252627282930313233343536373839401111由上表數(shù)據(jù)可得下圖3）圖解法求理論板數(shù)根據(jù)表3和表4的數(shù)據(jù)可得下圖4）全塔效率和單板效率計(jì)算由圖解法可知，理論

15、塔板數(shù)為5塊板（包括塔釜），故理論板數(shù)N二二因此全塔效率為N3.4E = X 100% = X 100% = 42.5%Ne8由相平衡關(guān)系可得），= ,故- = -xl+ l-（6z-l）xyaxa根據(jù)表4的數(shù)據(jù)做1/y與1/x關(guān)系圖如下由圖可知斜率K = - = 0.5063 z因此。=a全回流操作線方程為丫2=%X40.6247a-(a- 1)X4 1.9751 - (1.9751 - 1) x 0.6247=0.45第5塊板的單板效率 X4 - X5 0.6247 - 0.5825EmL5 = X4-X； = 0.6274-0.45 = 24%故 z 總板效率 E = x 100% =羊

16、 x 100% = 42.5%單板效率一 XlXs _ 0,6247-0.5825 mL5 x.-Xg - 0.6274-0.45由以上可得下表塔頂組成Xd塔釜組成X,單板效率全塔效率24。%表6、全回流操作實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)間塔頂溫度°C塔釜溫度°C全塔壓降 kPa事件14:40開始操作14:4514:46出現(xiàn) 蒸汽六、操作流程14:5014:53開始 回流14:5515:00開始測(cè)量七、誤差分析1、 全回流操作時(shí)單板效率偏低，可能是以下原因造成的：1）塔板面積有限；2）氣液在塔板上的接觸時(shí)間不夠充分，使得氣液兩相在達(dá)到平衡前就相互分 離；3）氣速偏高，液沫夾帶量大，或液量偏大，

17、氣泡夾帶量大，都對(duì)傳質(zhì)不利；2、 全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分離性能的綜合量度,不單與板效率、點(diǎn)效率有關(guān)而且與板效率 隨組成的變化有關(guān)。3、 人為操作所造成的誤差，讀取數(shù)據(jù)時(shí)的隨意性導(dǎo)致誤差，在數(shù)據(jù)處理過程中有效值的取舍帶來的誤差。4、 由于分光儀內(nèi)光路進(jìn)入液體，導(dǎo)致系統(tǒng)誤差加大，最終導(dǎo)致讀數(shù)誤差加大，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏離理論值嚴(yán)重。八、思考題1.全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義1）塔頂產(chǎn)品為零，通常進(jìn)料和塔底產(chǎn)品也為零，即既不進(jìn)料也不從塔內(nèi)取出 產(chǎn)品。2）在精儲(chǔ)塔開車操作時(shí)，塔頂、塔釜物料濃度均未達(dá)到工藝規(guī)定要求，不能 采出送往下道工序。3）通過全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、塔釜物料濃度 在最短時(shí)間達(dá)到質(zhì)量要求。4）解除全回流，補(bǔ)加物料，調(diào)整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過渡。2 .如何確定精微塔的操作回流比當(dāng)回流比R ，時(shí)精儲(chǔ)塔的運(yùn)行情況如何精微塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。操作回流比的確定方法：可通過調(diào)節(jié)回 流時(shí)間、采出時(shí)間以及操作費(fèi)用、設(shè)備費(fèi)用等綜合因