傅里葉紅外光譜儀主要性能指標(biāo)

1、傅里葉紅外光譜儀主要性能指標(biāo) (1) 辨別率紅外光譜辨別率 (resolution，以v可表示)是指辨別兩條相鄰汲取譜線的能力，它是由儀器干涉儀動鏡的移動距離打算的，按照干涉儀的工作原理，通過光程差的數(shù)學(xué)計算，辨別率近似等于最大光程差的倒數(shù)，也就是動鏡移動有效距離2倍的倒數(shù)，例如一臺儀器的動鏡移動有效距離為4cm，這臺儀器的最大辨別率為0125cm-1。動鏡移動有效距離越長，辨別率越高，辨別率的數(shù)值越小。用于普通分析時，選用4cm-1即可。 辨別率是ftir儀十分重要的性能指標(biāo)，辨別率越高，儀器越貴。jjg (教委)。0011996傅里葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程按辨別率的大小將ftir儀劃分為通

2、用型、分析型、討論型、高級討論型四個等級，假如按較粗略分法，可將其分為討論型 (包括討論型、高級討論型) (包括通用型、分析型)兩種，最高辨別率數(shù)值小于05cm-1 (也有資料以025cm-1劃分)的屬于討論型，反之屬于一般型。 討論型儀器最高辨別率是通過測定co的紅外光譜得到的，詳細(xì)辦法為：儀器測試參數(shù)選辨別率為儀器最高辨別率，設(shè)定光闌于最小狀態(tài)，光譜測定范圍設(shè)置為23002000cm-1，將10cm長的紅外氣體池抽真空，測定真空紅外氣體池的單光束光譜為背景光譜，然后通入co氣體，當(dāng)壓力達(dá)4 00650pa時，將氣體池密封好，測定氣體池內(nèi)co的紅外光譜，挑選其中一個自立、對稱的汲取峰，測定其

3、半高寬，即為該儀器的最高辨別率。 一般型儀器最高辨別率是通過測定水蒸氣的紅外光譜得到的，詳細(xì)辦法為：儀器測試參數(shù)選辨別率為儀器最高辨別率，設(shè)定光闌于最小狀態(tài)，光譜測定范圍設(shè)置為20001300cm-1，在樣品室為空氣空白的狀況下測定背景的單光束光譜，然后打開樣品室，往樣品室內(nèi)吹入一口氣，使室內(nèi)水蒸氣濃度增強(qiáng)，關(guān)閉樣品室，測定此時室內(nèi)水蒸氣樣品的紅外汲取光譜，挑選其中一個自立、對稱的汲取峰，測定其半高寬，即為該儀器的最高辨別率。 (2) 波數(shù)范圍紅外光譜分近、中、遠(yuǎn)紅外范圍，它們在紅外分析工作中的作用有些不同。常用的中紅外的波數(shù)區(qū)間為4000400cm -1，近紅外的波數(shù)區(qū)間為130004000

4、cm-1，遠(yuǎn)紅外的波數(shù)區(qū)間為40010cm-1，一臺儀器假如配置了近、中、遠(yuǎn)紅外光區(qū)的其中一個或所有范圍，那么它的工作范圍起碼應(yīng)達(dá)到這些波數(shù)范圍，才干符合實(shí)際工作需要。波數(shù)范圍通?？赏ㄟ^背景單光束光譜強(qiáng)度以及100透過線的測定來判定，假如儀器在某個波數(shù)范圍內(nèi)能有效工作 (儀器可測定的波數(shù)范圍)，則其在此波數(shù)范圍內(nèi)的背景單光束光譜均應(yīng)有一定強(qiáng)度，當(dāng)用法常溫檢測器時，截止頻率的譜峰高與全部譜峰最高值的比值，普通要求大于1：10 (用法紅外附件除外)，另外在此波數(shù)范圍的100透過線應(yīng)比較平直。 (3) 噪聲和信噪比 噪聲是指除樣品汲取紅外光以外其它因素引起檢測器電信號變幻的噪聲信號，包括雜散光、光源

5、強(qiáng)度的變幻、環(huán)境干擾如振動、電子線路自身等因素引起的噪聲。噪聲信號是隨機(jī)變幻的，會疊加到汲取光譜信號中，當(dāng)試樣濃度較低、試樣的紅外吸光度很小，可能與噪聲水平臨近時，噪聲與試樣的汲取峰就較難辨別。普通狀況下，試樣的汲取峰信號是噪聲3倍才干分辨。 檢測器的噪聲與其敏捷度有關(guān)，敏捷度越高，噪聲越低。不同種類檢測器，其噪聲的普通水平有所區(qū)分，如液氮冷卻mct檢測器比dtgs (氘代硫酸三甘肽) 檢測器的噪聲低，而dtgs (氘代硫酸三甘肽) 檢測器比tgs (硫酸三甘肽)檢測器的噪聲低。噪聲水平是衡量檢測器質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。 信噪比 (sirlgnal-to-noise ratio，snr)，顧名思

6、義，就是信號與噪聲的比值，也是ftir儀十分重要的指標(biāo)。信噪比又分為儀器本身的信噪比和實(shí)測光譜的信噪比，儀器本身的信噪比是衡量儀器自身性能凹凸的主要指標(biāo)之一，實(shí)測光譜的信噪比是指試樣汲取峰強(qiáng)度與基線噪聲的比值，是利用紅外光譜舉行化合物實(shí)際檢測鑒定工作時所應(yīng)考慮到的干擾因素。 儀器本身信噪比的測定辦法可用兩種方式表示。 方式一：透射率表示法。以樣品室中的空氣測定背景的單光束光譜，在相同儀器測試參數(shù)條件下，又以樣品室中空氣作為樣品測定樣品的單光束光譜，扣除背景的單光束光譜后得樣品的紅外光譜，轉(zhuǎn)換為透射率光譜(實(shí)際上也就是100線)，測量26002500cm-1、22002100cm-1或21002

7、000cm-1區(qū)間的峰一峰值n，用100除以n，即得信噪比，即 snr = 100n 方式二：吸光度表示法。試驗(yàn)辦法同透射率表示法，但以汲取譜表示，同樣測量26002500cm-1、22002100cm-1或21002000cm-1區(qū)間的峰-峰值，即得儀器自身的噪聲。 儀器自身信噪比的測定要在相同參數(shù)條件下測試才有可比性，影響信噪比的主要測試參數(shù)有掃描時光、辨別率、光通量等，另外儀器自身所配檢測器的性能也是影響信噪比的重要因素。信噪比與掃描次數(shù)、辨別率數(shù)值、光通量成正比，裝配敏捷度高、性能較好檢測器的儀器信噪比也較高。 實(shí)測光譜的信噪比與詳細(xì)實(shí)際工作有關(guān)，因此無固定計算辦法。在實(shí)際測試時，通過增強(qiáng)掃描次數(shù)和降低辨別率，可提高實(shí)測光譜的信噪比，但會犧牲辨別率，并且延伸了測試所用時光。 (4) 波數(shù)精確度 利用紅外光譜儀對化合物舉行紅外光譜鑒定，目的是要獲得化合物真切的紅外汲取位置 (波數(shù))，假如紅外汲取測定的波數(shù)不精確，那么所作的工作就沒故意義，甚至導(dǎo)致鑒定結(jié)果是錯誤的，帶來嚴(yán)峻后果。目前，ftir儀均采納he-ne激光參考頻率作為基準(zhǔn)位置，因此普通來講其波數(shù)是精確的，儀器安裝驗(yàn)收時不會有什么問題，但是隨著儀器的老化引起性能的下降，有可能引起波數(shù)不精確，有須要對儀器舉行核查校準(zhǔn)。 通過在4cm-1辨別率條件下，測試標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯薄膜 (003mm