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文檔簡介
1、一、 化學藥品管理規(guī)定 1 、 化驗室倉庫應干燥、陰涼、通風,遠離火、水、電、震源。倉庫及化驗室均應配備消防設(shè)備。定期檢查各種消防設(shè)備的完好程度,遇有失效或損壞情況應及時更換。2、 化學試劑應妥善保存以防變質(zhì),應盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。藥品柜和試劑均應避免陽光直曬及靠近熱源。要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑紙包好存于暗柜中。3、 化驗室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。注意化學藥品的存放期限。4 、 化學藥品存放時要分類,無機物按酸、堿、鹽分類,有機物按官能團分類。嚴禁強氧化性物質(zhì)與還原性性物質(zhì)等不相容化合物混放。易燃、易爆、腐蝕性物品應分類存于專用倉庫中。5、 保護試劑瓶的標簽。
2、萬一掉失應照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì),無標簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。6 、 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。二、水樣采集1 、 必須在生產(chǎn)設(shè)備運行正常、所取樣品能真實反映生產(chǎn)狀況時取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時取樣,需注明。2、 如需在采樣現(xiàn)場添加固定劑的,采樣人員必須按規(guī)定操作,保存好水樣。3 、 如用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/21/3。
3、三、標準方法和標準物質(zhì)1、各檢測項目原則上按照國家標準操作。如有改進,需寫出與標準方法的測試比較結(jié)果。2、測試使用標準溶液的濃度要符合實際檢測中的精密度要求。3、每年各化驗室對測試方法書面陳述一次,重點為未按標準方法測定的步驟。4、 按規(guī)定使用標準物質(zhì)序號名稱生產(chǎn)單位備注1重鉻酸鉀中國環(huán)境監(jiān)測總站基準2CODcr中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品3BOD5中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品4PH中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品5TP中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品6TN中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品7NH3-N中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品8硝酸鹽氮中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品9亞硝酸鹽氮中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品
4、四、 實驗室用化學試劑1 、 實驗室使用的化學試劑純度需按國家標準規(guī)定的要求進行。2、 化學試劑應妥善保存以防變質(zhì),應盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。3 、 化驗室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?;瘜W藥品存放時要分類,無機物按酸、堿、鹽分類,有機物按官能團分類。4、 保護試劑瓶的標簽。萬一掉失應照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì),無標簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。5 、 取固體試劑時,用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出;如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體,取出的試劑不可倒回
5、原瓶。6、 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。六、 計量器具1、 定期對計量儀器(天平、分光光度計,PH計)進行校準,期限為每年一次,合格的計量器具才能使用。2 、 刻度量器允許使用范圍名稱體積允許誤差移取量、滴定量范圍(ml)滴定管50±0.05010 4025±0.0406.5 18.5移液管10±0.0502 105±0.0252 52±0.0100.40 21±0.0080.15 1量 筒1000±4.0250 1000250±1.060 250100±0.425 10
6、050±0.320 5025±0.210 2510±0.12.0 103 、 比色皿校正 在比色檢測前,對比色皿進行校核,偏差控制在0.002以內(nèi)。 七、 標準溶液的標定1、 要求至少兩人同時進行標準溶液的標定。2 、 標準溶液的配制,標定,人員,日期,涉及的試劑批號,使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。八、 原始記錄及數(shù)據(jù)整理1、 應用原珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應事后抄到本上。2 、 詳盡、清楚、真實地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。3 、 采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應按測量儀器的有效數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應注明。4 、 更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上
7、劃一橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。九、 校準曲線 1 、 定期做校準曲線,每季度至少重做一次,每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時,需重做校準曲線。2 、 為定量判斷校準曲線的線形關(guān)系,必須用不少于5個濃度的標準溶液極其測量信號值繪制校準曲線,要求相關(guān)系數(shù)的絕對值 r 0.999。十、 質(zhì)量評定方法 定期進行質(zhì)量評定工作,原則上為每月一次。通過質(zhì)量評定,檢驗測定方法的可行性、化驗室間、化驗室內(nèi)的分析誤差、反映化驗室及其分析人員的水平。1 、 平行雙樣(1)平行雙樣的測定,有助于減小隨機誤差,對測定進行最低限度的精密度檢查。(2)控制方法A. 將所有待測樣品,包括平行雙樣重新排列編號形成
8、密碼樣,交分析人員測定,最后報出測定結(jié)果,將密碼對號檢查是否合格。B. 容許差:平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不應大于標準方法或統(tǒng)一方法所列相對標準偏差的2.83倍(可參見水和廢水監(jiān)測分析方法表2-6和表2-7規(guī)定的室內(nèi)容許差)。對未列相對標準偏差的方法,當樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好,可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級 (g/ml)10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差最大允許值 (%)12.55102030502 、 加標回收(1)用加標回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準確度,但有局限性,因為樣品中某些干擾因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負偏差,并均已在樣品測定中得到反映,而加標結(jié)果就不再顯示其偏差,此外,加入的標準與樣品中待測物在價態(tài)和形態(tài)上的差異、加標量的多少和樣品中原有濃度的大小等,均影響加標回收結(jié)果。但當加標回收率超過所要求的范圍時,測定準確度一定有問題。(2)控制方法: 在取樣品時,另分取一份,加入適量的標樣,重新編號形成密碼樣交化驗人員測定,報出測定結(jié)果進行檢查。注意加標量不能過大,一般為樣品含量的0.52倍,且加標后的總含量不應超過測定上限
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